Анализ следов веществ

чтобы в анализируемый образец не попадали сопутствующие посторонние вещества. Например, загрязнение пробы почвой или пылью может привести к существенным ошибкам при определении следов веществ в растениях.

Приготовление биологических проб для определения следов металлов

За очень редкими исключениями, органическую ткань необходимо разрушить, прежде чем приступить к определению в ней следов элементов. Это можно сделать двумя способами – сухим сжиганием или мокрым окислением. По первому методу образец прокаливают в муфельной печи обычно при температуре 500–550°. Этот метод имеет ряд преимуществ: выполнение его просто, исключено попадание в образец следов посторонних элементов с окислителями, применяемыми в мокром методе. Однако полное сожжение углерода не всегда происходит быстро и легко; особенно доставляют трудности вещества животного происхождения, и может иметь место потеря микроэлементов. Определенные элементы могут улетучиваться. Существует также опасность, что следы определяемых элементов прореагируют с материалом чашки. При озоленин образцов с низким содержанием минеральных веществ в кварцевых или фарфоровых чашках заметная часть определяемого компонента удерживается на поверхности чашки вследствие образования силиката, который не всегда полностью удается разложить кислотами. Этот эффект проявляется заметнее при пользовании старыми чашками с шероховатой поверхностью. Снижению таких потерь способствует добавление инертных веществ для уменьшения поверхности контакта. Если применить платиновую чашку, то легко окисляемые металлы, такие, как свинец или медь, могут сплавляться со стенкой и при промывке кислотой их невозможно удалить полностью. Нерастворимые вещества могут прочно захватывать тяжелые металлы. Наконец, при сухом сжигании имеется некоторая опасность загрязнения проб атмосферной пылью или веществами, возгоняющимися с внутренней поверхности печи.

Удержание железа, алюминия и марганца двуокисью кремния при сжигании образцов сена и соломы ^а)

В каждом случае указанным ниже способом сжигали образец весом 5 г; золу обрабатывали разбавленной соляной кислотой, раствор выпаривали досуха и остаток экстрагировали разбавленной соляной кислотой; железо, алюминий и марганец определяли в промытом остатке после обработки плавиковой кислотой.

Из-за этих трудностей, или, иначе, неопределенностей, возникающих при сухом озолении образцов, многие авторы предпочитают использовать целиком или частично мокрый способ окисления для разрушения органического вещества. В качестве окислителей почти всегда применяют кислоты, однако нет единодушного мнения относительно наилучшего способа мокрого окисления. На самом деле различные материалы могут требовать неодинаковой обработки. Углеводы разлагаются легко, белки и жиры труднее. В методах мокрого окисления часто применяется смесь азотной и серной кислот. Часто она дает удовлетворительные результаты, однако при обработке животных тканей может потребоваться длительное кипячение, а некоторые образцы никогда не образуют бесцветный раствор. Хлорная кислота в смеси с серной или азотной кислотой более эффективна, чем смесь серной и азотной кислот, однако даже она оказывается неудовлетворительной для некоторых стойких к окислению веществ. Более того, многие исследователи воздерживаются от применения хлорной кислоты как вещества потенциально опасного. Во всяком случае, применяя хлорную кислоту для окисления, необходимо соблюдать осторожность, но по возможности лучше обойтись без нее.

Разработан метод, который применим к широкому ряду материалов биологического происхождения. По существу он представляет окисление концентрированной или дымящей азотной кислотой при относительно высокой температуре. Для предотвращения возгорания материала в начальной стадии выпаривания добавляют небольшое количество серной кислоты. Азотная кислота – единственная, затрачиваемая в большом количестве, и, если необходимо, ее можно перегнать для удаления примесей металлов. Считают, что этот метод особенно эффективен для азотсодержащих тканей животного происхождения. Как полагают, он пригоден для определения таких металлов, как медь, железо, цинк, марганец и алюминий, и в частности, как было показано, дает удовлетворительные результаты при определении свинца и кобальта.