Физико-химические методы определения фенола

№ опыта

τ, мин

V аликвоты

Сτ, мг/л

(а0-аτ)/m, мг/л

При подкислении такой раствор выделяет свободный бром в количестве, эквивалентном взятому количеству бромата.

Кроме того, броматометрию применяют для определения многих других неорганических и органических соединений: фенолов и их производных, аминов, аскорбиновой кислоты, 8-оксихинолина (и осаждаемых этими соединениями ионов: Мg2+, А13+, В13+, Fе3+, In3+ и др.), тиомочевины, меркаптанов и т.п.

Широкое применение в броматометрических определениях получила способность свободного брома вступать в реакцию замещения, присоединения и окисления-восстановления с некоторыми органическими соединениями по точному стехиометрическому уравнению без образования каких-либо побочных продуктов. Таким образом, можно отметить два основных типа броматометрических определений. В реакциях первого типа непосредственно используется реакция бромата с определяемым восстановителем, а в реакциях второго типа участвует свободный бром, выделяющийся при взаимодействии бромата с бромидом. В реакциях первого типа также не исключается образование свободного брома как промежуточного продукта реакции, – однако в таких реакциях бромид калия в реагирующую систему не вводят.

C6H5OH + 3Br2 3HBr + C6H2Br3OH

H2C=CH2 + Br2 H2CBr-CBrH2

Индикаторами броматометрии являются азокрасители, такие, как метиловый оранжевый или метиловый красный. В точке эквивалентности происходит необратимое окисление индикатора с образованием бесцветных продуктов. Азокрасители могут окисляться непосредственно броматом, поэтому перед точкой эквивалентности обычно вновь добавляют несколько капель индикатора, который обесцвечивается в точке эквивалентности. Обратимо изменяют свою окраску при проведении броматометрических определений n-этоксихризоидин, – нафтофлавон, хинолиновый желтый и др.

Достоинства и недостатки броматометрического метода.

Броматометрический метод отличается рядом достоинств по сравнению с другими методами.

1. Бромат-бромидные растворы можно применять не только для определения восстановителей и окислителей, но и для анализа органических ненасыщенных, ароматических и гетероциклических соединений, а также для косвенного определения разнообразных ионов, осаждаемых в виде нерастворимых в воде соединений, например в виде оксихинолятов.

2. В отличие от стандартных растворов йода или брома, применяемых для анализа тех же соединений, растворы бромата калия устойчивы и не меняют своего титра в течение продолжительного времени. Поэтому при пользовании броматом получаются более надежные результаты анализа.

3. При введении в бромат-бромидную смесь ионов ртути (II) увеличивается потенциал системы бром – бромид благодаря образованию устойчивых комплексных ионов [HgBr4] 2–; случае превышает. При этом происходит окисление таких ионов и соединений, которые в отсутствие ионов ртути не окисляются бромат-бромидной смесью. Например, хром (III) легко окисляется до хрома (VI) в присутствии ионов ртути (II).

Броматометрический метод имеет также ряд недостатков

1. Вода, присутствующая в растворе или образующаяся в процессе титрования неводных растворов, мешает определению многих органических соединений.

2. Окисление некоторых органических соединений сопровождается нежелательными побочными реакциями гидролиза, замещения и присоединения, вызываемыми действием ионов воды и брома.

3. В ряде случаев реакции бромата калия с органическими веществами протекают не в строго стехиометрических отношениях, что приводит к искажению конечных результатов анализа.

Определение фенола

Большое практическое применение имеет броматометрическое определение фенола. Определение фенола основано на том, что в анализируемый раствор вводится избыток бромат-бромидной смеси, которая в кислой среде выделяет свободный бром. Образующийся бром реагирует с фенолом:

С6Н5ОН + ЗВг2 С6Н2Вг3ОН + 3HBr

При добавлении к этому раствору иодида калия избыточный, не прореагировавший бром окисляет иодид до йода, который титруют стандартным раствором тиосульфата натрия:

Br2 + 2I = 2Br + I2

I2 + 2S2O = 2I + S4O

Реактивы

1. Тиосульфат натрия 0,02 М раствор (или стандартизированный)*

2. Бромат-бромидная смесь.

3. Серная кислота 1М раствор

4. Крахмал, 0,5% раствор

5. Иодид калия, KI (к)

Посуда:

1. Колба мерная 500 мл

2. Колба коническая 250–300 мл

3. Мерный цилиндр 20 мл

4. Пипетки 20 и 25 мл

5. Бюретка 25 мл

Выполнение работы

Бромат-бромидный раствор можно приготовить по навеске: 0,334 г. KBrO3 и 1,2 KBr растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл, в этом случае концентрация приблизительно равна 0,024 М. Для получения такой же концентрации раствор можно приготовить из фиксанала KBrO3 – KBr 0,1 Н но в этом случае содержимое запаянной ампулы нужно растворить в 4 л дистиллированной воды.

Для анализа отбирают аликвоту (10 мл) раствора, содержащего 0,02–0,4 г/л фенола**, пипеткой в коническую колбу для титрования. Прибавляют 12 мл (пипеткой) бромат-бромидной смеси, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г иодида калия, взвешенного на технических весах, и снова закрывают пробкой. Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования, когда окраска раствора станет светло-желтой, 2–3 мл раствора крахмала. Титрование продолжают до исчезновения синей окраски раствора. Проводят три титрования и рассчитывают средний объем V1 из сходящихся результатов.

Определение общей массы брома, выделяющейся из бромат-бромидного раствора, выполняют следующим образом

В чистые конические колбы приливают дистиллированную воду в том же объеме, в каком был взят анализируемый раствор, прибавляют 25 мл (той же пипеткой) бромат-бромидный раствор, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой, выдерживают 30 мин, прибавляют 1 г иодида калия и также через 5 мин оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом натрия. Титрование повторяют три раза, находят средний результат V2.

Рассчитывают концентрацию (мг/л) фенола:

где m (1/6С6Н5ОН) – молярная масса эквивалента фенола; Vпр – объем пробы, взятый для анализа.

Результаты эксперимента:

V1, мл 1,45 1,40 1,40 V2, мл 15,4 15,3 15,3

С1= (мг/л)

С2= (мг/л)

С3= (мг/л)

Математическая обработка результатов (P=0,95 tp, n-1=4,30 при n=3), мг/л мг/л 402,41 0,96 400,97 401,45 0,48 0,831 2,06 401,45 2,06 400,97 0,48

На основании данного эксперимента можно сделать вывод о том, что метод броматометрического определения фенола вполне точный, т. к. были получены результаты, удовлетворяющие исходному условию. Оценка данных эксперимента методом математической обработки показала, что погрешность, связанная с различными факторами, присутствует только в третьем знаке после запятой, что допустимо для данного определения.

Важно также отметить, что данный метод достаточно быстрый (~50 мин), простой и не требует больших расходов.

7.3 Очистка фенольных сточных вод сорбционным методом

Общие сведения.

Промышленные сточные воды, содержащие фенолы, выделяются в отдельную группу и подлежат строгому контролю. Предельно допустимая концентрация фенола в воде водных объектов хозяйственно-питьевого назначения и рыбохозяйственных целей лимитирована до 0,001 мг/л. Это связано с токсичностью и высокой восстановительной способностью фенолов, со снижением порога органолептического обнаружения при хлорировании и свойством накапливаться в мясе и жире рыбы.

Существенным источником фенольных загрязнений являются производство фенолформальдегидных пластмасс и коксохимическое производство.

Многочисленные методы обесфеноливания сточных вод можно разделить на две большие группы: деструктивные и регенеративные. Деструктивными методами достигается окисление или разрушение фенолов (окисление озоном, активным хлором, электрохимическое окисление, сжигание, биохимическая очистка). Регенеративными методами фенолы извлекаются из сточных вод и могут быть в дальнейшем использованы (экстракция, ионный обмен, вторичная поликонденсация, адсорбция). Первая группа методов пригодна для вод с концентрацией фенолов до 1 г/л. Методы второй группы можно использовать там, где концентрация фенола превышает 1 г/л.

Адсорбционный метод рекомендуется для очистки небольших по объему стоков с содержанием фенолов от 1,5–2,0 г/л и может применяться самостоятельно и в комплексе с другими методами.

Фенолы разделяют на две группы: летучие с паром и нелетучие.

К группе летучих фенолов относятся: фенол, м-крезолы (орто-, мета-, пара-), ксиленолы, тимол и их замещенные. Частично с паром, отгоняются пирокатехин и α-нафтол. Летучие с паром фенолы более токсичны, обладают более интенсивным запахом, чем нелетучие, и потому их допустимые концентрации в водах водоемов чрезвычайно малы. Особенно жесткие требования в этом отношении предъявляются к воде, поступающей на водопроводные станции, где она подвергается обработке хлорированием, потому что хлорпроизводные фенола, ο- и м-крезола имеют неприятный запах даже в самых малых концентрациях. По этой причине при анализе вод в первую очередь в них определяют содержание летучей группы фенолов, а часто ограничиваются определением только одних летучих фенолов.

Для определения летучих фенолов (обычно смеси неопределенного состава) используются несколько методов. Для определения больших концентраций летучих одноатомных фенолов (более 50 мг/л) рекомендуется бромометрический метод. Основой бромометрического метода является бромирование одноатомных фенолов, выделенных из пробы перегонкой с водяным паром. Расход брома пропорционален содержанию фенола.

Для определения летучих фенолов при концентрациях до 50 мг/л в поверхностных и сточных водах рекомендуется колориметрический метод с применением 4-аминоантипирина или пара-нитроанилина.

Для определения наиболее низких концентраций летучих фенолов (<0,05 мг/л) в питьевых и поверхностных водах предлагается тот же метод, но с предварительной экстракцией фенола хлороформом.

Адсорбционные методы применяют для глубокой очистки сточных вод от растворенных органических веществ, либо после биохимической очистки, либо самостоятельно, если концентрация веществ в сточной воде невелика и они являются очень токсичными. Наиболее эффективными сорбентами являются активные угли (АУ) различных марок.

Растворенные органические вещества имеют размер частиц менее 10 Е. Они заполняют объем микропор сорбента, полная удельная вместимость, см3 /г, которых соответствует поглощающей способности сорбента. Поэтому объем микропор W01 является одной из важнейших характеристик и приводится в спецификациях соответствующих марок активных углей (см. таблицу 1).

Таблица 1

Марка АУ	WΣ	W01	W02	B01 106	B02 106
	см3 /г	град -2
АГ-3	0,891	0,3	-	0,7–0,8	-
БАУ	1,5	0,22	-	0,55	-
АР-3	0,7	0,19	0,18	0,74	3,42
КАД йодный	1	0,23	0,13	0,7	3,1
КАД молотый	-	0,12	-	1,08	-
СКТ	0,98	0,5	-	0,83	-

Известную сорбционную активность проявляют и супермикропоры; в характеристике АУ приводится и их объем W02. Что касается макропор и переходных пор, то их сорбционная активность проявляется лишь сорбцией вещества поверхностью стенок, и количество сорбированного на них вещества значительно меньше, чем в микропорах. Поэтому макропоры и переходные поры служат главным образом путями подвода сорбата к микропорам.

Другой важной характеристикой АУ является структурно – энергетическая константа В, град-2. Она может также приводиться для микропор и супермикропор (В01 и В02). Характеристиками АУ являются также их насыпной удельный вес, г/см3; механическая прочность, %; диаметр зерен, мм; цена за 1 т, руб., и др.

Сорбцию можно проводить в статических и динамических условиях.

Сорбция в статических условиях осуществляется путем интенсивного перемешивания обрабатываемой воды с сорбентом в течение определенного времени τ и последующего отделения сорбента от воды в результате отстаивания, отфильтровывания т. п. Если в отделенную от сорбента воду внести новую порцию чистого сорбента и вновь перемешивать воду с сорбентом, то концентрация загрязняющего вещества в воде еще уменьшится. Последовательным введением чистых порций сорбента в очищаемую воду можно очистить ее от загрязняющего вещества до любой заданной концентрации.

При однократном введении сорбента в количестве m г на 1 л обрабатываемой воды исходным расчетным уравнением является уравнение баланса вещества: ma+QC=QC0, где а – удельная сорбция; Q – количество обрабатываемых сточных вод; С – концентрация вещества, устанавливающаяся в воде после перемешивания воды и сорбента в течение времени τ; C0 - концентрация вещества в исходной воде.

Расход сорбента при заданном значении концентрации вещества в очищаемой воде: m = Q (C0 – С) / а.

Концентрация очищенной жидкости при принятом количестве сорбента:

С = (Q C0 - m a) / Q.

Фактическое время перемешивания τ может быть принято значительно меньше τравн, при котором достигается близкое к равновесному состояние. В этом случае соотношение между С и a будет:

a = kC.

Статический метод служит для изучения кинетики сорбции, изотерм сорбции, а так же для исследования факторов, влияющих на процесс адсорбции: температуры, концентрации, кислотности и т.д.

Изотермы адсорбции представляют собой зависимость величины сорбции (а) целевого компонента от его концентрации (С) в очищаемой среде в условиях равновесия.

Вещества, хорошо адсорбируемые из водных растворов активными углями, имеют выпуклую изотерму адсорбции, а плохо адсорбируемые – вогнутую.

Наряду с изотермами адсорбции практический интерес представляют кинетические кривые адсорбции. Они выражают зависимость величины сорбции(а) вещества каким-либо сорбентом или остаточной концентрации вещества(С0-Сτ) в очищаемой воде от времени τ, где С0 - концентрация в момент времени τ.

Реактивы и средства измерения

1. Растворы фенола. Рабочий раствор 2. Для приготовления разбавляют 50 мл раствора выданного рабочего раствора 1 до 500 мл свежепрокипяченой и охлажденной дистиллированной водой (1 мл полученного раствора содержит 1 мкг фенола). Этот раствор надо приготовить не ранее, чем за два часа до начала анализа.

2. Водный раствор гексацианоферрата (III) калия, 8%-ный. Растворяют 8г K3[Fe(CN)6] ч.д.а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Раствор пригоден только в течение недели. Взамен этого раствора можно приготовить: персульфат аммония 20% раствор, нейтрализованный концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумажке, профильтрованный. Растворы устойчивы.

3. Буферный раствор. Для приготовления растворяют 12,5 г хлорида аммония в 100 мл 25%-ного раствора аммиака; рН этого раствора равен 10,0.

4-аминоантипирин, 2%-ный раствор пригоден в течение недели.

4. Фотоколориметр, КФК.

Ход работы

Построение калибровочного графика для определения фенола в растворе колориметрическим методом с применением 4-аминоантипирина.

В мерные колбы на 100 мл помещают 10, 20, 30, 40, и 50 мл рабочего раствора «1», добавляют до половины колбы дистиллированную воду, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора 4-аминоантипирина и 2 мл раствора гексацианоферрата калия (III). После каждого добавленного реактива раствор перемешивают, затем добавляют дистиллированную воду до 100 мл. Одновременно готовят раствор холостого опыта (в него добавляют все указанные реактивы, кроме фенола). Через 15 минут замеряют оптическую плотность каждого раствора по отношению к раствору холостого опыта при λ=540 нм, кювета 1 см, КФК-3М. Результаты заносят в таблицу 2:

Таблица 2

№ пп	Объем рабочего раствора	Содержание фенола в 100 мл раствора, мг	Концентрация фенола С, мг/л	D
1	10	0,1	1
2	20	0,2	2
3	30	0,3	3
4	40	0,4	4
5	50	0,5	5

По полученным данным строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность – концентрация фенола (С), мг/л.

1. Определение содержания фенола в исследуемой фенольной воде колориметрическим методом с применением 4-аминоантипирина. Метод основан на образовании соединений фенола, производных и гомологов с 4-аминоантипирином (1-фенил – 2,3 – диметил-4-аминопиразолон) в присутствии гексацианоферрата калия [K3Fe(CN)6] или персульфата аммония (NH4)2S2O8 при pH=10±02.

Реакция фенола с 4-аминоантипирином протекает по схеме:

3. Определение содержания фенола в исследуемой воде.

Отобрать аликвотную часть сточной воды для двух параллельных проб, содержащую 0,1–0,5 мг фенола (не менее 10 и не более90 мл), в мерные колбы на 100 мл и обработать так же, как при построении калибровочного графика. Если величина оптической плотности не укладывается в калибровочный график, воду следует разбавлять в необходимое количество раз или построить новый калибровочный график с рабочим раствором «2». Массовую концентрацию фенола (С) рассчитывают по формуле:

С = (100·Cгр) /V, мг/ л, где 100 – объем мерной колбы, применяемой при построении калибровочного графика, мл. V – объем воды, взятой на анализ (аликвота), мл. D-оптическая плотность. Сгр - концентрация фенола в сточной воде, соответствующая оптической плотности D (по калибровочному графику).

Проведение сорбции фенола из фенольной воды активными углями в статических условиях.

Взять 5 конических колб на 200 мл, в них поместить по 100 мл исследуемой фенольной воды и активного угля АГ-3 в течение времени τ =3, 5, 10, 20, 30 мин, перемешать с помощью вибрационной мешалки, отфильтровать в конические колбы на 100 мл. В каждом фильтрате определить остаточную концентрацию фенола (С), для этого взять аликвоту объемом 50 мл и подготовить пробу для анализа, как при построении калибровочного графика. Результаты занести в таблицу 3:

Таблица 3

Где: а0 и аτ – содержание фенола (мг) в 100 мл исходной воды и после адсорбции (находят их по калибровочному графику).

5. Представить графически зависимость (С0-Сτ) от τ.

7.4 Методика выполнения измерений массовой концентрации фенола в питьевой и сточной воде, воде поверхностных и подземных источников водопользования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

1. Объекты исследования

Настоящая методика устанавливает метод измерений массовой концентрации фенола в воде централизованных систем питьевого водоснабжения и расфасованной в емкости, воде минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой, природной и сточной методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

2. Диапазон измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации фенола в пробах воды в диапазоне от 0,10 до 20 мкг/дм3.

3. Пробоподготовка

Отбор, консервация и хранение проб воды проводятся в соответствии с ГОСТ Р 51592, воды питьевой – по ГОСТ Р 51593, воды минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой – по ГОСТ 23268.0, воды природной – по ГОСТ 17.1.5.05, поверхностных вод суши и очищенных сточных вод – по Р 52.24.353, сточных вод – по НВН 33.5.3.01, а также в соответствии с другой нормативной документацией, регламентирующей отбор проб для конкретных объектов исследования.

Для отбора, хранения и транспортировки проб используют чистые склянки темного стекла с герметично закрывающимися крышками. Объём пробы воды для определения массовой концентрации фенола должен быть не менее 1000 см3. Пробы хранят при температуре 4–6 °C не более 3 суток.

Подготовка проб к измерениям включает следующие этапы:

1) Извлечение (экстракция) фенола из пробы методом твердофазной экстракции;

2) Элюирование фенола с ТФЭ-картриджа;

3) Подготовка пробы для ввода в хроматограф.

Для анализа готовят две параллельные пробы.

Блок-схема процедуры пробоподготовки:

4. Проведение хроматографического анализа.

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов фенола, подготовленной пробы воды.

Для хроматографического анализа фенола необходимо использовать изократическую хроматографическую систему с электрохимическим детектором.

При подготовке к выполнению измерений выполняют следующие работы: подготовка посуды, проверка чистоты реактивов и растворителей, приготовление растворов, подготовка хроматографа к работе, контроль эффективности разделительной системы, установление градуировочной зависимости.

Оборудование:

хроматографическая система «Стайер» (Аквилон);

детектор электрохимический (ECD);

персональный компьютер, с соответствующим установленным программным обеспечением – «МультиХром для Windows XP» версии 1.5 или 2х

Условия:

– режим разделения: изократический;

– колонка: Synergy Polar-RP 250x4,6 мм 4 мкм;

– защитная колонка: Polar-RP 4x3,0 мм

– подвижная фаза: ацетонитрил – 1% p-p фосфорной кислоты в воде (35:65);

– скорость потока: 0,9 см3/мин;

– температура: 20 °С

– объем петлевого дозатора: 100 мкл;

– детектирование: электрохимическое;

– режим: постояннотоковый;

– потенциал рабочего электрода: +1,3 В.

Эффективность установленной разделительной системы оценивают по значению показателя эффективности N (числа теоретических тарелок) пика фенола при вводе в хроматограф градуировочного раствора с массовой концентрацией фенола 100 нг/см3. Значение показателя эффективности рассчитывают как среднее арифметическое значение по результатам двух параллельных измерений. Эффективность установленной разделительной системы принимают удовлетворительной при N ≥ 10000. Контроль эффективности установленной разделительной системы в процессе эксплуатации проводится не реже чем 1 раз в 2 недели.

Градуировку во всем диапазоне измеряемых концентраций проводят не реже 1 раза в месяц, а также при смене колонки и / или защитной колонки, при замене стандартных веществ и / или реактивов; после проведения ремонта хроматографа, после длительного простоя хроматографа (2 недели и более), при изменении эффективности хроматографической системы и / или чувствительности детектора.

Контроль стабильности градуировочной характеристики выполняют перед началом работ в день выполнения измерений по градуировочному с массовой концентрацией фенола 100 нг/см3. Регистрируют не менее двух хроматограмм. При отклонении среднего значения результатов измерений фенола в градуировочном растворе более чем на 15% и / или изменении времени удерживания более чем на 7%, выполняют градуировку хроматографа во всем диапазоне измерений.

4.2. Определение количественного содержания фенола в пробе воды.

Для получения результата измерений необходимо провести анализ двух параллельных проб, для каждой из которых выполнить по два измерения (получить по две хроматограммы).

Результат измерений – массовая концентрация фенола в пробе, введенной в хроматограф, автоматически рассчитывается программой системой сбора и обработки хроматографической информации «МультиХром». Расчитывают среднее арифметическое значение (Сxp) массовой концентрации фенола в пробах, введенных в хроматограф (C1 и C2), по результатам двух измерений для каждой из параллельных проб.

Заключение

Физико-химические методы анализа (ФХМА) основаны на использовании зависимости физических свойств веществ (например, светопоглощения, электрической проводимости и т.д.) от их химического состава. Иногда в литературе от ФХМА отделяют физические методы анализа, подчёркивая тем самым, что в ФХМА используется химическая реакция, а в физических – нет. Физические методы анализа и ФХМА, главным образом в западной литературе, называют инструментальными, так как они обычно требуют применения приборов, измерительных инструментов. Инструментальные методы анализа в основном имеют свою собственную теорию, отличную от теории методов химического (классического) анализа (титриметрии и гравиметрии). Базисом этой теории является взаимодействие вещества с потоком энергии.

При использовании ФХМА для получения информации о химическом составе вещества исследуемый образец подвергают воздействию какого-либо вида энергии. В зависимости от вида энергии в веществе происходит изменение энергетического состояния составляющих его частиц (молекул, ионов, атомов), выражающееся в изменении того или иного свойства (например окраски, магнитных свойств и т.п.). Регистрируя изменение этого свойства как аналитический сигнал, получают информацию о качественном и количественном составе исследуемого объекта или о его структуре.

Наибольшее практическое применение имеют оптические, хроматографические и потенциометрические методы анализа.

По сравнению с классическими химическими методами ФХМА отличаются меньшим пределом обнаружения, временем и трудоёмкостью. ФХМА позволяют проводить анализ на расстоянии, автоматизировать процесс анализа и выполнять его без разрушения образца (недеструктивный анализ).

По способам определения различают прямые и косвенные ФХМА. В прямых методах количество вещества находят непосредственным пересчётом измеренного аналитического сигнала в количество вещества (массу, концентрацию) с помощью уравнения связи. В косвенных методах аналитический сигнал используется для установления конца химической реакции (как своеобразный индикатор), а количество определяемого вещества, вступившего в реакцию, находят с помощью закона эквивалентов, т.е. по уравнению, непосредственно не связанному с названием метода.

По способу количественных определений различают без эталонные и эталонные инструментальные методы анализа.

Без эталонные методы основаны на строгих закономерностях, формульное выражение которых позволяет пересчитать интенсивность измеренного аналитического сигнала непосредственно в количестве определяемого вещества с привлечением только табличных величин. В качестве такой закономерности может выступать, например, закон Фарадея, позволяющий по току и времени электролиза рассчитать количество определяемого вещества в растворе при кулонометрическом титровании. Безэталонных методов очень мало, поскольку каждое аналитическое определение представляет собой систему сложных процессов, в которых невозможно теоретически учесть влияние каждого из многочисленных действующих факторов на результат анализа. В связи с этим при анализах пользуются определёнными приёмами, позволяющими экспериментально учесть эти влияния. Наиболее распространённым приёмом является применение эталонов, т.е. образцов веществ или материалов с точно известным содержанием определяемого элемента (или нескольких элементов). При проведении анализа измеряют определяемое вещество исследуемого образца и эталона, сравнивают полученные данные и по известному содержанию элемента в эталоне рассчитывают содержание этого элемента в анализируемом образце. Эталоны могут быть изготовлены промышленным способом (стандартные образцы, стали-нормали) или приготовляются в лаборатории непосредственно перед проведением анализа (образцы сравнения). Если в качестве стандартных образцов применяют химически чистые вещества (примесей меньше 0.05%), то их называют стандартными веществами.

Однако химические методы анализа своего значения не потеряли. Они не заменимы там, где при высоком содержании требуется высокая точность и нет серьезных ограничений по времени (например, анализ готовой продукции, арбитражный анализ, изготовление эталонов).

Список литературы

фенол химический токсический получение

1. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. – М.: Химия, 1990. Кн. 1, 2.

2. В.П. Васильев Аналитическая химия – М.: Дрофа 2004 г.

3. Основы аналитической химии / Под ред. академика Ю.А. Золотова. – М.: Высшая школа, 2002. Кн. 1, 2.

4. В.Н. Алексеев «Количественный анализ», изд. «Химия», 1972.

5. А.П. Крешков «Основы аналитической химии», том 2, изд. Москва, 1976.

6. В.П. Васильев «Аналитическая химия. Гравиметрический и титриметрический анализ», изд. Москва «Высшая школа», 1989.

7. Статья А.В. Бугаевского «Титриметрические методы».

8. xumuk/encyklopedia/2/4739.html

9. krugosvet/enc/nauka_i_tehnika/himiya/FENOLI.html

10.ecoekspert/art/ecsaf/sub1/83.html

11. Кнорре Д.Г., Крылова Л.Ф., Музыкантов В.С. Физическая химия. – М.: Высш. шк., 1990. – 416 с.

12. Алесковский В.Б., Бардин В.В., Булатов М.И. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. – Л.: Химия, 1988. – 376 с.

13. Ольшанова К.М. Практикум по хроматографическому анализу. М., Высш. школа, 1970. -312 с.

Размещено на