Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии

цифровом табло 18 измерительного блока. Коэффициент пересчёта в зависимости от массы навески, установленной вручную или автоматически от корректора массы, вводится с помощью делителя частоты, входящего в состав измерительного блока.

При поглощении сернистого газа поглотительным раствором, в состав которого входят перекись водорода и хлористый барий, происходят следующие реакции:

SO₂+H₂OH₂SO₃

H₂SO₃+H₂O₂H₂SO₄+H₂O

H₂SO₄+BaCl₂BaSO₄+2HCl

Образовавшаяся молекула HCl диссоциирует на ионы:

2HCl2H⁺+2Cl^-

При этом на катоде происходит выделение газообразного водорода:

2Н⁺+2еН₂

на аноде:

2Cl^—2eCl₂

Образующийся хлор реагирует с перекисью водорода:

Cl₂+H₂O₂2HCl+O₂

2HCl2H⁺+2Cl^-

Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания, которое поставляется в комплекте анализатора.

2.1.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной конструкции АСЭТ УТК, на передней панели которого расположены три цифровых табло результата анализа, значения навески и таймера, а также кнопки установки навески и переключатель установки времени анализа. Цифровые табло выполнены на светодиодах. На передней панели расположены также органы настройки и регулировки, обеспечивающие установку рабочей точки титрования и калибровку по стандартным образцам. На тыльной части блока расположены разъемы для подключения датчика, электродной системы и корректора массы (автоматических весов). Для доступа к монтажу передней панели последняя выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами, расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор также крепится винтами к тыльной части блока. Монтаж блока выполнен на печатных платах, входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного экранированного блока.

Рис.8. Функциональная схема анализатора.

2.1.2 Датчик состоит из стойки с основанием. К стойке крепится горизонтальная плита, к которой с помощью винтов прикреплён катодный отсек (поглотительный сосуд). Уплотнение сосуда на плите осуществляется резиновым кольцом. В тыльной части отсека установлен наклонно катод, вывод которого выполнен в виде штыря. В нижней части отсека размещено кольцо, внутри которого установлена керамическая перегородка, проницаемая для электрического тока.

Анодный отсек (сосуд со вспомогательным раствором) выполнен в виде цилиндра и устанавливается в отверстие плиты. В нижней части анодного отсека установлено кольцо и керамическая перегородка, аналогичные катодному отсеку.

Подвод тока к анодному отсеку осуществляется прижимным контактом. Под катодным и анодным отсеками устанавливается промежуточный сосуд, через наполненную полость которого образуется электролитическая цепь между анодным и катодным отсеками. Фиксация промежуточного сосуда осуществляется поворотным прижимным рычагом.

На стойке датчика крепится фильтр тонкой очистки с капилляром-дросселем, также установлены тумблер "Ток" для подключения тока, переключатель "Компенсация" холостого счёта и кнопка быстрого подкисления поглотительного раствора.

Рис.9. Датчик.

1-кнопка подкисления; 2-переключатель "холостого счёта"; 3-тумблер включения тока титрования; 4-электродная система; 5-винт; 6-анодный отсек; 7-прижимной контакт анода; 8-катодный отсек; 9-штеккер катода; 10-промежуточный сосуд; 11-прижимной рычаг.

2.1.3. Электродная система датчика обеспечивает измерение рН поглотительного раствора и состоит из измерительного и вспомогательного электродов. Измерительный электрод имеет на нижнем конце шарик из специального стекла, вспомогательный – электролитический ключ (резиновая пробка с фитилем). Специальным кабелем электроды соединяются с разъёмом Вход измерительного блока.

Внутреннее заполнение измерительного электрода выбрано с учётом компенсации температурного изменения э.д.с. в пределах рабочих температур. Измерительный и вспомогательный электроды фиксируются в корпусе электродной системы с помощью втулки и цоколя. Электродная система устанавливается на плите и крепится двумя винтами. При этом оба электрода оказываются погруженными в поглотительный раствор.

Рис.10. Электродная система.

1-электрод вспомогательный; 2-электрод измерительный; 3,4-кольца; 5-цоколь; 6-контактная пружина; 7-контактные винты; 8-экран; 9-разъём коаксиального кабеля; 10-винт стопорный; 11-винт; 12-металлический фланец; 13-фланец; 14-гайка.

2.1.4. Газовый тракт анализатора включает в себя редуктор фильтр РДФ-3, подключаемый непосредственно к редуктору ДКП-1-65 через медную трубку или резиновый рукав, блок газоподготовки, затвор, трубка для сжигания пробы, газоотборное устройство, фильтр тонкой очистки.

В блоке газоподготовки расположены:

Редуктор-ограничитель, обеспечивающий снижение давления кислорода с 0,04 МПа до 0,01МПа (с 0,4 до 0,1 кгс/см²) и ограничение максимального расхода на уровне 2,5-3,0 л/мин;
Ротаметр, предназначенный для контроля расхода основного потока кислорода, установлен на передней панели блока газоподготовки;
Фильтр-поглотитель влаги, заполнен ангидроном. Поток кислорода направлен сверху вниз.

2.1.5 Газоотборник.

В его состав входят устройство фиксации трубы сжигания и водоохлаждаемая фурма, которая обеспечивает резкое охлаждение газообразных продуктов горения, что приводит к стабилизации соотношения SO₂ и SO₃. тем самым исключает ошибки измерения.

Кроме того, в газоотборнике установлен фильтр грубой очистки, заполненный кварцем. Применение ваты в этом фильтре недопустимо из-за возможности её возгорания и заметного поглощения сернистого газа при повышенных температурах.

Рис.11. Газоотборник.

1-фильтр; 2-зажимное устройство; 3-труба сжигания; 4-водоохлаждаемая фурма.

2.1.6. Фарфоровая трубка  26мм предназначена для сжигания внутри её навески стали или сплава. Трубка устанавливается в печи и фиксируется в газоотборнике.

Затвор предназначен для герметизации фарфоровой трубки. Он состоит из корпуса с закреплёнными на нём кронштейном и штуцером для входа кислорода в печь, двух откидных крышек – герметизирующей и запирающей, накидной гайки с шайбой, резиновым кольцом.

2.1.7. Узел фильтра тонкой очистки конструктивно расположен на стойке датчика и выполняет следующие функции:

Окончательную очистку продуктов сжигания от пыли. В качестве фильтрующего элемента применён ватный тампон;
Нормирование расхода кислорода с помощью дросселя;
Объединение основного потока кислорода и потока поддува перед подачей их в поглотительный сосуд.

3. Проверка и корректировка режимов работы анализатора.

3.1. Установка рабочей точки.

3.1.1 Система автоматического титрования поддерживает заданную кислотность поглотительного раствора. Изменение заданной кислотности осуществляется регулировкой Раб. точка. Оптимальная кислотность-3,3 рН.

При кислотности раствора меньше 3,0 рН возможны инструментальные ошибки, кроме того, может иметь место неполное поглощение SO₂ и, как следствие, занижение результатов анализа.

При кислотности больше 3,5 рН начинает сказываться поглощение СО₂, в результате которого в растворе образуются дополнительные ионы водорода:

СО₂+Н₂ОН₂СО₃

Н₂СО₃Н⁺+НСО₃^-

Восстановление этих ионов на катоде обуславливает затрату дополнительного количества электричества в процессе титрования, что, в свою очередь, приводит к появлению ошибок измерения. Особенно заметно влияет СО₂ при анализе чугунов и высокоуглеродистых сталей.

3.1.2 Проверка правильности задания рабочей точки титрования:

убедиться, что стрелка индикатора Выход рН-метра находится на середине шкалы - система титрования находится в исходном состоянии; при наличии корректора массы отключить его от анализатора;
нажать кнопку Сброс;
установить навеску 0500;
нажать кнопку Проверка и держать её нажатой до тех пор, пока не закончится процесс титрования;
по окончании процесса титрования считать показания цифрового индикатора %S. Показания должны быть от 0,0090 до 0,0140 единиц.
если показания индикатора больше указанных выше, то необходимо изменить чувствительность, повернув вал потенциометра Раб. точка на небольшой угол в сторону отрицательных значений лимба; затем система титрования автоматически приведёт рН раствора к новому заданию;
если показания индикатора меньше указанных выше, то необходимо изменить чувствительность, повернув вал потенциометра Раб. точка на небольшой угол в сторону увеличения положительных значений, затем подкислить раствор, нажав кнопку подкисления на датчике настолько, чтобы стрелка индикатора Выход рН-метра сместилась правее середины шкалы; после этого система титрования автоматически приведёт рН раствора к новому заданию;
провести проверку правильности нового задания рабочей точки титрования.

3.2. Регулировка холостого счёта анализатора.

3.2.1. Холостой счёт анализатора представляет собой показание прибора, получаемое за время анализа при отсутствии лодочки с навеской в печи и, характеризует состояние измерительной системы анализатора.

Причинами холостого счёта могут быть:

поступление из газового тракта с кислородом следов SO₂, обусловленных предшествующими анализами;
поступление в поглотительный раствор кислоты или щёлочи, накопленных ранее в пористой керамической перегородке;
электрические процессы в измерительной цепи.

3.2.2. Холостой счёт должен определятся за то же время, которое требуется для анализа материала. Порядок определения холостого счёта:

поставить переключатель Компенсация холостого счётана стойке датчика в положение0;
нажать кнопку Авт.  таймера;
установить на задатчике таймера необходимое время;
убедиться, что система титрования находится в исходном состоянии – стрелка индикатора Выход рН-метра - в нулевом положении;
установить значение навески 0500;
нажать кнопку Сброс;
после остановки счёта снять показания цифрового индикатора %S.

Оптимальным является Холостой счёт порядка 1-2 единицы за 1,5мин, 2-3 единицы за 3мин и 3-4 единицы за 5мин.

3.2.3. Отсутствие холостого счёта может вызвать ошибки измерения за счёт защелачивания (стрелка индикатора Выход рН-метра находится левее нулевой отметки).

Большой холостой счёт может привести к ухудшению сходимости результатов измерений, а также к погрешностям градуировки, в особенности при определении малых массовых долей серы.

Для увеличения холостого счёта переключатель Компенсацияна стойке датчика нужно перевести в одно из положений, обозначенных знаком +. Для уменьшения холостого счёта переключатель нужно перевести в одно из положений, обозначенных знаком +.

3.3. Градуировка анализатора.

3.3.1. Градуировку анализатора производят для того, чтобы его показания соответствовали действительной процентной массовой доле серы в анализируемой пробе.

3.3.2. Градуировку осуществляют путём проведения нескольких анализов государственного стандартного образца (ГСО), как правило, близко по химическому составу к металлу, пробу которого предстоит анализировать.

3.3.3. В правильно отградуированном приборе показания индикатора %S по оканчании анализа должны соответствовать суммарному содержанию серы в стандартном образце и в лодочке с плавнем. Если такого соответствия нет, то производят корректировку с помощью потенциометра Градуировка.

Для увеличения показаний вал потенциометра Градуировка поворачивают по часовой стрелке, а для уменьшения показаний – против часовой стрелки и затем повторяют анализ образца. Как правило, 2-3 анализов стандартного образца и подстроек оказывается достаточно для градуировки прибора.

3.3.4. Обычно градуировку производят один раз в смену, а также перед проведением ответственных анализов. Правильность проведённой градуировки и стабильность результатов измерений проверяют тремя или более анализами с последующим определение сходимости показаний.

4. Техническое обслуживание анализатора.

4.1. В течение смены.

4.1.1. Анализатор позволяет выполнить в течение смены до 150 анализов.

Интенсивная работа анализатора соответствует стабилизации параметров и позволяет получать наилучшие результаты измерений.

Длительные перерывы в работе и неравномерная загрузка анализами в течение смены требуют дополнительных проверок и создают условия для появления ошибок.

4.1.2. В начале смены:

Сменить трубку сжигания в печи;
Прочистить металлическим стержнем фурму и продуть её, удалив осевшие в ней окислы металлов;
Извлечь узел ввода газа из конусного отверстия на плате датчика; с помощью воронки через указанное отверстие долить поглотительный раствор в катодный отсек до верхней метки и вновь установить узел ввода газа на место;
Долить вспомогательный раствор в анодный отсек до метки;
Проверить правильность установленного расхода кислорода;
Проверить рабочую точку титрования;
Произвести сжигание 2-3 произвольных навесок стандартного образца с содержанием серы 0,03-0,05.
Проверить холостой счёт анализатора;
Выполнить контрольный опыт;
Проверить правильность градуировки, выполнив 1-2 анализа стандартных образцов стали; при необходимости отградуировать прибор.

4.1.3. По мере уменьшения объема поглотительного раствора в катодном отсеке, происходящего вследствие интенсивного барботирования, а также перетекания раствора через пористую керамическую перегородку в промежуточный сосуд (когда уровень раствора в катодном отсеке приблизится к нижней метке), долить раствор.

4.2. Один раз в сутки.

Промыть и очистить катодный отсек от образовавшегося сернокислого бария;
Заменить растворы во всех отсеках датчика;
Протереть стеклянный шарик измерительного электрода датчика ватой, смоченной 0,1N раствором соляной кислоты;
Проверить сходимость показаний, выполнив 3-5 измерений со стандартными образцами стали.

4.3. Один раз в месяц.

Произвести отмывку катодного и анодного отсеков 10-20-ным раствором соляной кислоты;
В случае снижения расхода охлаждающей воды через систему охлаждения и фурму промыть систему 40-50-ным раствором уксусной кислоты для удаления из неё накипи и осадков;
Сменить засыпку (ангидрон) в фильтре блока газоподготовки;
Сменить кварцевую засыпку в фильтре газоотборника. Загрязнённую засыпку фильтра восстановить, промыв её в серной кислоте, тщательно отмыв проточной и затем дистиллированной водой и, наконец, высушив.

III. Кулонометрический анализ.

Кулонометрический анализ основывается на измерении количества электричества, затраченного на количественное осуществления донного электрохимического процесса в данной пробе.

Определение количества прошедшего через испытуемый раствор электричества и называется кулонометрией.

Кулонометрические определения проводятся в условиях, исключающих возможность протекания побочных процессов, чтобы выход по току применительно к осуществляемому электрохимическому составлял 100.

Кулонометрический метод может быть применён для определения не только металлов, но и целого ряда других сложных веществ при их количественном электровосстановлении на катоде или электроокислении на аноде.

Осадка на электроде при этом не получается, полученный продукт остаётся в электролите, и содержание исходного вещества в пробе, как указывалось, оценивается по количеству затраченного на его получение электричества. Это количество электричества определяется при помощи кулонометра.

Кулонометр представляет собой электролизер, включаемый в цепь последовательно с ячейкой для электролиза. Для кулонометра подбирают электрохимический процесс, протекающий со стопроцентным выходом по току и сопровождающийся выделением определённого вещества, количество которого можно легко и точно установить тем или иным способом.

Через оба последовательно соединённых электролизера – электроаналитическую ячейку и кулонометр – пройдёт, естественно, одно и то же количество электричества.

Очень интересен метод, получивший название кулонометрического титрования. От титрования в обычном понимании этого слова этот метод отличается тем, что здесь производится электролитическое генерирование титранта, причём в подавляющем большинстве случаев непосредственно в том же растворе, в котором находится и определяемое вещество. Электрогенерированный реагент вступает во взаимодействие с определяемым веществом и появление малейшего избытка его, свидетельствующего о конце титрования, мгновенно фиксируется специально предусмотренной для этого индикаторной системой. Необходимо, чтобы титрующее вещество реагировало с определяемым быстро и количественно, не взаимодействуя ни с каким другим из имеющихся в данной пробе.

Не говоря о многих прочих преимуществах этого метода, отсутствие необходимости приготовления стандартных растворов, сокращение количества употребляемых реактивов и посуды, универсальность применения однажды собранной установки очень облегчают аналитическую практику.

Так как реагент является здесь продуктом электролиза, то количество его, пошедшее на титрование определяемого вещества, а следовательно, и количество последнего, может быть определено по количеству затраченного за время титрования, вплоть до сигнала о завершении его, электричества. Необходимо, чтобы всё затраченное в процессе титрования электричество расходовалось исключительно на генерирование титранта. Возможность одновременного протекания каких-либо побочных процессов должна быть совершенно исключена. Генерирование титранта должно происходить, таким образом, при 100-ном выходе по току.

Генерирование титранта производят при контролируемом значении генераторного тока. Поддержание этого тока постоянным (это возможно при достаточном содержании в растворе вещества, продуктом электрохимического разложения которого является титрант) соответствует введению в раствор во времени определённых порций реагента, как это имеет место при обычном титровании.

Метод кулонометрического титрования часто называют кулонометрией при постоянной силе тока и относятся к числу косвенных кулонометрических определений, так как здесь в электрохимическом процессе участвует не само определяемое вещество, а некоторый промежуточный продукт, химически реагирующий затем с этим веществом.

В кулонометрическом титровании применяются различные способы определения эквивалентной точки. Могут быть применены и те же, что и в обычном титровании (например, цветные индикаторы). Однако высокая чувствительность и точность этих методов обусловливает применение и более чувствительных способов индикации, обеспечиваемых инструментальными методами анализа: амперометрией, потенциометрией, спектрофотомерией, фотоэлектроколориметрией.

Кривая кулонометрического титрования может быть вычерчена в координатах: сила тока в индикаторной цепи (по оси ординат) – время (по оси абсцисс). Ясно, что при постоянной силе тока в генераторной цепи время прямо пропорционально количеству добавляемого к титруемой пробе реагента. Эта величина обычно откладывается по оси абсцисс при объёмно-аналитических определениях. Форма кривой титрования будет зависеть от того, какая из окислительно-восстановительных пар – определяемая (кривая а) или генерируемая (кривая б), в качестве титранта – или обе они (кривая в) являются электрохимически обратимыми.

Для потенциометрической индикации конечной точки титрования применяется обычная в потенциометрии электродная пара, состоящая из платинового индикаторного и каломельного электрода сравнения.

При фотометрическом определении конца титрования производится слежение за изменением величины оптической плотности пробы. В этом случае отпадает необходимость в применении индикаторных электродов. Для измерения оптической плотности титруемого раствора пользуются фотоэлектроколориметрами или спектрофотометрами, в соответствующем отделении которых устанавливают кулонометрическую ячейку.

Кулонометрическим путём можно осуществлять бромометрическое, йодометрическое, пермаганатометрическое, титанометрическое, хромометрическое и другие виды титрований.

Подобно другим методам физико-химического анализа, кулонометрия применяется не только в аналитической химии, но и вообще в различных физико-химических исследованиях. Кинетика и механизм реакций, каталитические процессы, комплексообразование, химическое равновесие и т.д. являются теми областями, в которых применение кулонометрии оказывается весьма плодотворным.

В кулонометрическом титровании применяются различные способы определения эквивалентной точки. Могут быть применены и те же, что и в обычном титровании (например, цветные индикаторы). Однако высокая чувствительность и точность этих методов обусловливает применение и более чувствительных способов индикции, обеспечиваемых инструментальными методами анализа: амперометрией, потенциометрией, спектрофотометрией, фотоэлектроколориметрией.

время время время

а) б) в)

Рис.12. Кривые кулонометрического титрования.

IV. Определение углерода в сырье.

Методика количественного химического анализа: окиси хрома, пятиокиси ниобия, ферросилиция, извести, хромовой и марганцевой руды, хромового, ильменитового и марганцеворудного концентратов и железорудных окатышей

Определение массовой долиуглерода.

Кулонометрический метод.

Настоящая методика аттестована по результатам метрологической экспертизы в ОАО КЗФ и внесена в заводской реестр методик количественного химического анализа.

4.1. Назначение МВИ

4.1.1. Настоящий нормативный документ устанавливает методику выполнения количественного химического анализа (КХА) массовой доли углерода в окиси хрома по ГОСТ 2912-79, ТУ 645 РК5604173-005-2000, в руде хромовой по ТУ 645 РК 0186760-01-98, в концентрате хромовом по ТУ645 РК0186760-06-98, в марганцевой руде и концентрате марганцеворудном по ТУ 5.965-11491-92, в концентрате ильменитовом, железорудных окатышах по ТУ 0722-002-00186803-97, в пятиокиси ниобия по ГОСТ23920-79,ТУ 1763- 019-00545484-2000, в извести по ГОСТ 9179-77, в ферросилиции по ГОСТ 1415-93 кулонометрическим методом.

4.1.2. Диапазон измерений массовой доли углерода по методике КХА, в % :от 0,005 до 10,0

4.1.3. МВИ предназначена для контроля поступающего сырья, контроля технологических процессов и установления химического состава стандартных

образцов предприятия (СОП).

4.2. Требования к погрешности измерений. Погрешность результатов измерений по настоящей методике КХА не превышает регламентированных ГОСТ15848.4-70 и МУ МО 14-1-61-90 значений норм погрешности, указанных в таблице 2.

Таблица 2. Нормы погрешности измерений (абс. проценты)

Массовая доля углерода, %	Предел допускаемой погрешности  (Р=0,95)	Характеристика случайной составляющей погрешности СКО, G_k
От 0,005 до 0,010	0.004	0.0019
Св. 0,010 " 0,050	0.010	0.0043
" 0,050 " 0,100	0.019	0.0087
" 0,10 " 0,20	0.029	0.013
" 0,20 " 0,50	0.037	0.017
" 0,50 " 1,00	0.05	0.022
" 1,00 " 2,50	0.07	0.030
" 2,50 " 5,00	0.10	0.043
" 5,00 " 10.,0	0.13	0.061

4.3. Метод измерений

Метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН основан на сжигании навески в трубчатой печи, при температуре 1350-1400С, в потоке очищенного от примесей кислорода. Образовавшийся при сжигании навески пробы углекислый газ уносится потоком кислорода в электролитическую ячейку датчика анализатора и поглощается в ней раствором, вызывая его закисление. Закисление раствора приводит к изменению э.д.с. электродной системы. Изменяется выходное напряжение усилителя рН-метра, которое затем преобразуется в импульсы напряжения с длительностью пропорциональной значению этого напряжения. Импульсы напряжения стабилизатора тока

преобразуются в импульсы тока, вызывают восстановление ионов водорода на катоде, нейтрализуя кислоту. Количество электричества, потребовавшееся для нейтрализации, фиксируется пересчетным устройством, отградуированным в процентах массовой доли углерода.

4.4. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, растворам.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

Стандартные образцы состава по ГОСТ 8.315, состав которых соответствует области применения данной методики, с аттестованным значением массовой доли углерода.
Набор ГСО сталей для калибровки анализаторов на все используемые диапазоны.
Экспресс - анализатор АН-7560 или АН-7529 со всеми принадлежностями или аналогичный
Устройство сжигания УС - 7077 или аналогичное.
Корректор массы КМ - 7573 или аналогичный.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000°С
Баллон с кислородом по ГОСТ5583,снабженный редукционным вентилем
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ 5.923, длиной 650-800 мм диаметром 18-22мм прокаленные по всей длине при рабочей температуре и пропускании через трубку кислорода до прекращения изменений показаний табло прибора.
Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147, перед применением прокаливают в потоке кислорода при температуре 1200±25°С.
Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5мм длиной 500-600 мм.
Посуда мерная стеклянная лабораторная, цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса с абсолютной погрешностью при измерении массы не более 0,0002 г.
Промывная склянка Тищенко.

4.5.Материалы, реактивы, растворы:

Калий хлористый по ГОСТ 4234, не ниже ч.д.а., прокаленный при температуре 400-450С в течение 4 часов.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, не ниже ч.д.а. прокаленный при температуре 400-450С в течение 4 часов.
Натрия тетраборат 10-водный по ГОСТ4199 не ниже ч.д.а.
Кислота борная по ГОСТ 9656, не ниже ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий железистосинеродистый 3-водннй по ГОСТ 4207.
Кислота соляная по ГОСТ3118-77, раствор с молярной концентрацией 0,1моль/ дм³.
Меди (II) оксид в виде проволоки или порошка по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 700-750С в течение 3 - 4 часов.
Гидропирит таблетированный помещают в стеклянную трубку перед поглотительной ячейкой для дополнительной очистки кислородно-газовой смеси от окислов серы.
Аскарит ТУ6-09-4128-88.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не ниже ч.д.а.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, не ниже ч.д.а.

4.6. Раствор для промывной склянки Тищенко готовят следующим образом: 5г натрия хлористого и 7,5г хлорного железа помещают в мерную колбу на 100см³ растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают.

5. Операции по подготовке к выполнению измерений

5.1. Отбор проб и подготовка их к анализу.

Отбор проб производит ОТК завода. Подготовка проб производится по методике подготовки проб для химического анализа, утвержденной главным инженером завода.

5.2.Условия выполнения измерений:

5.2.1. Температура в рабочей зоне трубки печи устанавливается 1350-1400С.

5.2.2. Время прогрева измерительного блока не менее 30 минут.

5.2.3. Подготовка к работе и порядок работы с анализаторами АН-7929 и АН-7960 проводится согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

Экспресс-анализатор АН-7560 используют при анализе материалов с массовой долей углерода до 0,1%, анализ проб с массовой долей углерода свыше 0,1% ведут на экспресс-анализаторе АН-7529.

5.2.4.Градуировку анализаторов проводят ежесменно по ГСО сталей, близким по содержанию углерода к анализируемым материалам.

5.2.5. С каждой партией проб проводят контрольный опыт на присутствие углерода в лодочках и плавне. Для этого проводят 2-3 сжигания лодочки с плавнем в условиях анализа. При этом на индикаторе "Навеска,г" следует установить среднее значение навески анализируемых впоследствии проб. Контрольный опыт считается выполненным, если цифровые показания табло «%С» за одну минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Полученные результаты усредняются.

5.2.6. Плавень: 2г CuO.

5.2. Выполнение измерений.

Навеску лабораторной пробы, массой, указанной в таблице 3

Таблица 3

Массовая доля углерода, %	Навеска, г
От 0,005 до 1,0	0,5
“ 1,0 “ 2,0	0,25
“ 2,0 “ 4,0	0,2
“ 4,0 “ 10,0	0,1

помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 2г плавня - меди (II)