Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии

Применение экспресс-анализаторов АН-7560,

АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии.


Содержание.


Наименование раздела Стр


Введение.

I. Экспресс-анализаторы АН-7560 и АН-7529.

1. Описание.

2. Работа анализаторов.

3. Конструкция.

3.1. Измерительный блок.

3.2. Датчик.

4. Газовый тракт.

5. Указания по мерам безопасности при работе с анализатором.

6. Настройка анализатора.

7. Порядок работы анализатора.

7.1. Общие указания.

7.2. Проведение анализов.

8. Техническое обслуживание анализаторов.

II. Экспресс-анализатор АС-7932.

2. Описание.

2.1. Принцип действия анализатора.

2.1.1. Измерительный блок.

2.1.2. Датчик.

2.1.3. Электродная система

2.1.4. Газовый тракт.

3. Проверка и корректировка режимов работы анализатора.

3.1. Установка рабочей точки.

3.2. Регулировка "холостого счета".

3.3. Градуировка анализатора.

4. Техническое обслуживание анализатора.

III. Кулонометрический метод анализа.

IV. МВИ определение углерода в сырье.

V. МВИ определение серы в сырье.


Введение.

Аналитическая химия – наука прикладная и экспериментальная. Задачей аналитической химии определение содержания тех или иных веществ в исследуемой системе наиболее быстрыми, точными и рациональными методами.

Особенно интенсивное развитие физико-химических методов анализа и расширение областей применения их происходят в последнее время. Это связанно не только с особой сложностью задач, стоящих сейчас перед аналитической химией, но и с теми возможностями, которые для этого предоставляет современное приборостроение, электроника и автоматика. Принципиально каждое из свойств системы может быть использовано для её исследования и определения состава, если будет найден надёжный способ его измерения и сопоставления с химическими изменениями в системе. Это предопределяет дальнейшее развитие физико-химических методов анализа, появления всё новых и новых методов и их модификаций.


I. Экспресс-анализаторы АН-7560 и АН-7529.

1. Описание.

Анализаторы предназначены для экспрессного определения содержания углерода в стали и сплавах методом автоматического кулонометрического титрования по величине рН. Используются в химических лабораториях предприятий металлургической промышленности и других отраслях народного хозяйства, а также в лабораториях научно-исследовательских учреждений.


Рис. 1. Экспресс-анализаторы типов АН-7529 и АН-7560 на углерод.

Анализаторы рассчитаны на непрерывную круглосуточную эксплуатацию в условиях заводских лабораторий при температуре окружающего воздуха от 10 до 35°С, относительной влажности до 80%и соответствуют требованиям, предъявляемым к приборам группы 2 ГОСТ 22261-76.

Диапазоны измеряемых массовых долей углерода:

-АН-7529 от 0,03 до 4,00%;

-АН-7560 от 0,001 до 0,1%.

Сходимость показаний анализаторов, определяемая как средне квадратическое отклонение результатов анализа, для сталей с массовыми долями углерода до 1,5%не превышает значений, вычисляемых по формулам:

-для АН-7529 δ=±(0,005N +0,0025);

-для АН-7560 δ=±(0,005N +0,0005);

где δ-сходимость показаний анализаторов,%С;

N-среднее арифметическое значение показаний анализатора, полученное на n пробах (n≥10) одного и тогоже образца, % С.

Сходимость показаний анализатора АН-7529 при анализе чугунов с массовой долей углерода свыше 1,5% (дол 4%) не превышает 0,05%С.

Продолжительность одного анализа 1,5 мин в зависимости от навески. Индикация результатов анализа цифровая (в процентах углерода). Ввод значения массы навески пробы ручной или от автоматических весов. Питание - от сети переменного тока: напряжение 220 В, частота 50 Гц. Потребляемая мощность: экспресс-анализатора типа АН-7529 250 В-А; экспресс-анализатора типа АН-7560 150 В-А; устройства сжигания 3000 В-А. Расход кислорода 0,7 л/мин. Время прогрева измерительного блока 30 мин. Габаритные размеры (не более): измерительного блока 480х240х400 мм; блока газоподготовки 110х190х450 мм; датчика 300х700х300 мм; устройства сжигания 400х450х615 мм. Масса: измерительного блока 20 кг; блока газоподготовки 10 кг; датчика 20 кг; устройства сжигания 55 кг.

В комплект поставки входят: измерительный блок, датчик, блок газоподготовки, устройство сжигания, комплект запасных частей и принадлежностей, паспорт на анализатор.

Измерительный блок анализатора состоит из трех субблоков: аналогового, цифрового и выпрямительного. Датчик выполнен в виде стойки, на которой закреплены электролитическая ячейка с электродной системой рН-метра и генераторными электродами (анод и катод), привод мешалки и компенсатор "холостого счета". На датчике расположены также выключатели генераторного тока и двигателя мешалки.

Газовый тракт состоит из редуктора, устанавливаемого на кислородном баллоне (или магистрали), редуктора-фильтра, блока газоподготовки, трубки сжигания навески и трубки дожигания примесей кислорода (последняя только в АН-7560).

Устройство сжигания представляет собой трубчатую печь с регулятором температуры.

2 Работа анализаторов.

Рис.2. Элементарная схема экспресс-анализатора стали на углерод'.

1-трубчатая печь; 2-измерительный электрод, 3-вспомогательный электрод; 4-электролитическая ячейка, 5-поглотительный раствор; б-вспомогательный раствор, 7-проницаемая для тока перегородка; 8- катод, 9-анод; 10-интегратор тока (пересчетное и индикаторное устройство); 11-мешалка, 12-высокоомныи усилитель рН-метра; 13-преобразователь "U→Тц", 14-стабилизатор тока.


В анализаторах применён метод автоматического титрования по величине рН. Функциональная схема, поясняющая принцип работы анализаторов, приведена на рис.2. Навеска стали, помещённая в фарфоровую лодочку, сжигается в трубчатой печи (1) в потоке очищенного от примесей кислорода. Образовавшийся при сжигании содержавшегося в стали углерода углекислый газ уносится потоком кислорода в электролитическую ячейку (4) датчика и поглощается в ней раствором (5), вызывая его закисление.

Закисление раствора приводит к изменению э.д.с. электродной системы (2), (3) и соответствующему изменению выходного напряжения высокоомного усилителя рН-метра (12), которое затем преобразователем (13) преобразуется в импульсы напряжения с длительностью, пропорциональной значению этого напряжения. Импульсы напряжения стабилизатором тока (14) преобразуются в импульсы тока, протекающие по участку цепи: анод (9)-вспомогательный раствор (6)-токопроницаемая целлофановая перегородка (7)-поглотительный раствор (5)-катод (8), вызывают восстановление ионов водорода на катоде, нейтрализуя кислоту, образующуюся при поглощении углекислого газа. Количество электричества, потребовавшегося для нейтрализации, фиксируется пересчётным и индикаторным устройством (10), отградуированным в % массовой доли углерода.

В состав поглотительного раствора входят хлористый стронций и хлористый калий. При поглощении углекислого газа происходят следующие реакции:

СО2+Н2О=Н2СО3

Н2СО3+SrCl2=SrCO3+2HCl

HCl=H++Cl-

При протекании генераторного тока катионы водорода восстанавливаются:

2Н+2е - =Н2

На цинковом аноде при протекании тока образуются ионы цинка, взаимодействующие со вспомогательным электролитом, содержащим хлористый калий и ферроцианид калия:

Zn-2e-=Zn2+; 3Zn2++2Fe (CN)64+→K2Zn3[ (CN)6]2

Образовавшаяся комплексная соль цинка выпадает в осадок.

3 Конструкция.

Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания, которое может поставляться в комплекте анализатора. Для автоматического ввода значения массы навески в комплекте может поставляться корректор массы.

3.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной конструкции АСЭТ УТК. Для доступа к монтажу передней панели, последняя выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами, расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор крепится к тыльной части блока также винтами. Монтаж блока выполнен на печатных платах, входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного экранированного блока. Экран усилителя от корпуса блока изолирован.

Печатные платы установлены в разъёмах, соединяющихся друг с другом объёмным монтажом. На передней панели блока размещены:

  • Цифровой индикатор"%С";

  • Цифровой индикатор" Навеска, г";

  • Кнопки ручного набора массы навески;

  • Цифровой индикатор "Время, мин."; кнопка "Сброс";

  • Регулятор "Раб.точка" с лимбом;

  • Регулятор "Градуировка" с лимбом;

  • Кнопка проверки рабочей точки;

  • Программный переключатель установки времени анализа;

  • Выключатель сетевого питания и выключатель таймера.

3.2 Датчик выполнен в виде стойки, с двумя кронштейнами, на которых установлены:

  • Сосуд электролитической ячейки;

  • Электродная система рН-метра;

  • Мешалка;

  • Генераторные электроды;

  • Выключатели генераторного тока и двигателя мешалки;

  • Компенсатор холостого счёта.

3.3 Сосуд электролитической ячейки имеет два отсека, заполненные растворами и разделённые перегородкой. Правый отсек сосуда – катодный, левый – анодный. Отсеки электрически соединены с помощью токопроводящей плёнки, закрывающей отверстие между отсеками.

В качестве плёнки, проницаемой для электрического тока, применена гидратцеллюлозная плёнка (целлофан). Допускается использовать сорта целлофана, применяемые в пищевой и мясомолочной промышленности. Необходимо, чтобы применяемая плёнка впитывала воду, и при этом сохраняла достаточную механическую прочность. Важным критерием пригодности плёнки является соответствие величины тока титрования прибора номинальному значению (4А+0,2А для АН-7529 и 0,4А+0,02А для АН-7560) в течение всего срока работы плёнки (обычно плёнку меняют каждый раз при смене раствора). Плёнка крепится между двумя резиновыми накладками с помощью вкладыша, зажимаемого клиньями.

3.4 Электродная система рН-метра из стеклянного (измерительного) электрода и вспомогательного электрода.

Электродная система соединяется специальным антивибрационным кабелем со входом рН-метра, находящегося в измерительном блоке.

3.5 Мешалка, предназначенная для перемешивания поглотительного раствора, выполнена из нержавеющей стали, а её конструкция, состоящая из цилиндрической сетки с вращающимися внутри её проволочным ротором, обеспечивает эффективное поглощение углекислого газа раствором.

Мешалка приводится во вращение двигателем. Ось мешалки вращается в шарикоподшипнике, установленном на кронштейне крепления ячейки.

Вращение оси должно происходить по часовой стрелке (вид сверху), во избежание свинчивания мешалки.

На оси мешалки под крышкой ячейки установлена резиновая втулка, которая препятствует выходу брызг вместе с газом из сосуда вдоль оси наружу. При эксплуатации датчика нужно следить, чтобы эта резиновая втулка была прижата вверх с небольшим усилием, при котором зазор между резиновой втулкой и крышкой ячейки отсутствует, а трение между втулкой и платой не тормозит вращение мешалки.

3.6 Анод и катод, являющиеся генераторными электродами, конструктивно выполнены различно. В качестве анода используются сменные цинковые пластины толщиной 1ч3 мм марки ЦО или ЦР ГОСТ 3640-65. анод крепится винтом в левом отсеке сосуда электролитической ячейки.

Катод выполнен из нержавеющей стали в виде U-образной скобы с поперечными перемычками. Катод крепится к верхней крышке правого отсека сосуда ячейки симметрично относительно окна перегородки.

3.7 Тумблер "Мешалка" предназначен для включения и выключения двигателя мешалки, обеспечивающей перемешивание поглотительного раствора ячейки с целью увеличения эффективности поглощения углекислого газа, получающегося в результате сжигания проб анализируемых образцов.

Тумблер "Ток" предназначен для включения и выключения цепи тока генераторных электродов, обеспечивающего кулонометрическое титрование поглотительного раствора.

3.8 Компенсатор "Холостого счёта" предназначен для уменьшения интенсивности самопроизвольного счёта индикатора "%С" из-за наличия примесей в техническом кислороде.

Компенсатор состоит из 10 резисторов, коммутируемых переключателем "Компенсация". Компенсация обеспечивается подщелачиванием поглотительного раствора током, величина которого определяется положением переключателя "Компенсация" независимо от системы автоматического титрования.

4. Газовый тракт.

Рис.3.Газовый тракт анализатора АН-7529.

1-баллон; 2-редуктор; 3-редуктор-фильтр; блок газоподготовки (а – фильтр; б – редуктор-ограничитель; в – ротаметры; г – поглотитель); 5-дожигатель; 6-сожигательная трубка; 7-фильтр-поглотитель; 8-фильтр; 9-дроссель (капилляр); 10-сосуд ячейки; 11-склянка Дрекселя.


Рис.4.Газовый тракт анализатора АН-7560.

1-баллон; 2-редуктор; 3-редуктор-фильтр с манометром; 4-блок газоподготовки (А-фильтр, Б-редуктор-ограничитель, В-ротаметры, Г-поглотитель); 5-дожигательная трубка; 6-сожигательная трубка; 7-фильтр-поглотитель; 8-фильтр; 9-дроссель (капилляр); 10-сосуд ячейки; 11-склянка Дрекселя.


4.1 В состав газового тракта (рис.3 и 4) входят:

  • Редуктор кислородный;

  • Редуктор-фильтр с манометром;

  • Блок газоподготовки;

  • Фарфоровая трубка печи Ш 14 мм (дожигания) - только для АН=7560;

  • Фарфоровая трубка печи Ш 23 мм с затвором и пробкой;

  • Фильтр;

  • Фильт-поглотитель окислов серы;

  • Дроссель (капиллярный);

  • Поглотительный сосуд ячейки датчика;

  • Склянке Дрекселя;

  • Соединительные резиновые рукава и трубки.

4.2 В качестве редуктора, понижающего давление до 0,4±0,1 МПа (4±1 кгс/см2), применяется кислородный редуктор ДКП-1-65. давление на входе редуктора должно составлять не менее 0,6 МПа и не более 15,0 МПа.

Редуктор-фильтр с манометром типа РДФ-3 обеспечивает уменьшение давления кислорода до 0,04 МПа (0,4 кгс/см2) и его очистку.

4.3 Блок газоподготовки состоит из:

  • Фильтра;

  • Редуктора-ограничителя;

  • Ротаметров (2шт.);

  • Поглотителя;

  • Соединительных резиновых рукавов.

Схема соединения блока для анализаторов АН-7560 отличается от схемы для анализаторов АН-7529 наличия в первой линий дожигания. В этом случае очистка кислорода в поглотителе производится после дожигания, чем обеспечивается удаление примесей из технического кислорода.

Фильтр предназначен для очистки кислорода от технических примесей. Конструкция фильтра обеспечивает его лёгкую разборку для смены фильтрующего элемента.

Редуктор-ограничитель предназначен для дальнейшего понижения давления кислорода до величины примерно 0,0005 МПа (0,05 кгс/см2), обеспечивающей требуемый поток кислорода через печь-0,7 л/мин.

Ротаметры предназначены для измерения расхода кислорода в единицу времени. Ротаметры установлены на передней панели блока газоподготовки. Ротаметр 1 имеет верхний предел измерения 1 л/мин, а ротаметр 2-205 л/мин.

Поглотитель выполнен в виде цилиндра, заполненного аскаритом. Аскарит представляет собой волокнистый асбест, пропитанный едким натром. Проходя через слой аскарита кислород освобождается от углекислого газа. Очистка кислорода от углекислого газа необходима для того, чтобы не исказить результаты анализа.

Фарфоровая трубка Ш 26мм предназначена для сжигания внутри её навески стали или сплава. Трубка устанавливается в печи и фиксируется двумя пружинами, поставляемыми в комплекте анализатора.

Затвор предназначен для герметизации фарфоровой трубки, установленной в печи, после загрузки в неё лодочки с анализируемой пробой.

Затвор (рис.5) состоит из корпуса с закреплёнными на нём кронштейном (1) и штуцером (2) для ввода кислорода в печь, двух откидных крышек – герметизирующей (3) и запирающей (4), накидной гайки (5) с шайбой (6), резиновым кольцом (7). Пробка (рис.5), герметизирующая задний конец фарфоровой трубки, снабжена ребристым корпусом (10) и массивной гайкой (11), обеспечивающими хороший отвод тепла от резиновой пробки (12).

Фарфоровая трубка Ш14мм предназначена для дожигания примесей, имеющихся в техническом кислороде, которые могут повлиять на результаты анализов, производимых экспресс-анализатором АН-7560. Трубка устанавливается в нижнем отверстии печи и имеет на концах штуцеры для включения в газовый тракт.

4.4 Фильтр служит для очистки кислородно-газовой смеси, направляющей в электролитическую ячейку, от частиц пыли, образовавшихся при сгорании анализируемой пробы. Плохая очистка газового потока от пыли может привести к засорению дросселя и к загрязнению раствора в ячейке.

Фильтр (рис.6) состоит из основания (1), корпуса (2) с двумя штуцерами, крышки (3) и прокладки (4). Корпус, крышка и прокладка сжимаются винтом (5), заворачиваемым в гайку, закреплённую в основании.

4.5 Фильтр - поглотитель предназначен для очистки кислородно-газовой смеси от окислов серы. Фильтр-поглотитель представляет собой стеклянную трубку, наполненную гранулами гидроперита или другого вещества, способного активно поглощать окислы серы.

Рис.5.Затвор и пробка.

1-кронштейн; 2-штуцер; 3-крышка герметизирующая; 4-крышка запирающая; 5-гайка накидная; 6-шайба; 7,8-кольцо резиновое; 9-прокладка; 10-корпус пробки; 11-гайка; 12-пробка резиновая; 13-отводной штуцер.


Рис.6. Фильтр.

1-основание; 2-корпус; 3-крышка; 4-прокладка резиновая; 5-винт; 6-ватный тампон (заменяется 1-2 раза в неделю); 7-ватный тампон (заменяется через 50-100 анализов).


4.6 Дроссель, представляющий собой отрезок стеклянного капилляра, имеет диаметр внутреннего отверстия 0,5мм, обеспечивающий необходимый расход кислорода (0,7л/мин).

5. Указания по мерам безопасности при работе с анализатором.

5.1 К работе с анализаторами допускается обслуживающий персонал, изучивший техническое описание и инструкцию по эксплуатации анализаторов, изложенные в настоящем паспорте, а также действующие правила эксплуатации электроустановок.

5.2 Перед включением в сеть анализаторов измерительный блок, датчик и устройство сжигания должны быть заземлены медным проводом сечением 2-3мм2.

5.3 Не допускается попадание масла и других горючих веществ на элементы газового тракта анализаторов.

5.4 Корпус поглотителя в блоке газоподготовки, находящийся под давлением, должен быть защищён от случайных ударов.

5.5 Для исключения попадания частиц раствора, выносимых из датчика потоком кислорода в атмосферу лаборатории, выходной конец трубки следует размещать под вытяжкой или подключить к нему склянку Дрекселя, заполненную на 1/3 водой.

6. Настройка анализатора.

Настройка анализатора включает следующие операции, выполняемые последовательно:


  • Проверка и компенсация "холостого счёта";

  • Проверка и регулировка "рабочей точки";

  • Градуировка.

6.1 Проверка и компенсация "холостого счёта".

Причиной самопроизвольного счёта индикатора "%С" (холостой счёт) анализатора является, в основном, наличие примесей в техническом кислороде.

Проверку и компенсацию "холостого счета" производят перед проведением анализов, а так же по мере необходимости, когда окажется, что на каком либо этапе проведения анализов интенсивность "холостого счета" изменилась вследствие изменения качества кислорода, ухудшения поглощения и фильтрующих свойств узлов газового тракта.

"Холостой счет" за 1 минуту не должен превышать 1-3 дискретности для АН-7529 и 1-2 дискретности для АН-7560 при следующих условиях:

  • Измерительный блок прогрет в течение 30 минут;

  • Температура в печи 1250 -1400°С;

  • Затвор печи закрыт, утечки в газовом тракте отсутствуют;

  • Расход кислорода 0,012 дм3/с (0,7л/мин);

  • Лодочки в печи отсутствуют;

  • Тумблеры "ток" и "мешалка" на датчике включены;

  • На индикаторе "навеска, г" установлено значение 0,500.

При установке на индикаторе "навеска, г" значений 0,250 или 1,000 указанные нормы соответственно увеличиваются или уменьшаются в 2 раза.

Для уменьшения "холостого счета" в электрическую схему анализаторов введен компенсатор "холостого счета", а в газовом тракте анализатора АН-7560, кроме того, предусмотрена трубка дожигания.

Проверку и компенсацию "холостого счета" производят при указанных выше условиях в следующем порядке:

  • Устанавливают на индикаторе "навеска, г" значение 0,500;

  • Устанавливают переключатель компенсатора "холостого сета" на 0;

  • С помощью секундомера "холостой счет" за 1 минуту не должен превышать 1-3 дискретности для АН-7529 и 1-2 дискретности для АН-7560.

При компенсации "холостого счета" не допустима полная компенсация (до 0 уровня) и, тем более, перекомпенсация "холостого счета", так как при этом может происходить некоторое занижение результатов анализа.

При работе анализаторов от кислородных баллонов компенсации "холостого счета" производят каждый раз при установке нового баллона. Причиной увеличения "холостого счета" может так же быть снижение поглотительными свойствами аскорита и гидроперита от длительной эксплуатации. В этом случае следует заменить аскорит или гидропирит в поглотителях.

6.2 Проверка и установка рабочей точки.

При кулонометрическом титровании по величине рН удельный расход количества электричества ∆Q/∆рН определяется выбором рабочей точки. Поскольку характеристика титрования ∆Q=ƒ (рН) нелинейная, то каждому значению рН поглотительного раствора соответствует своё вполне определённое значение удельного расхода. В анализаторах рабочая точка выбирается из оптимальных условий, обеспечивающих достаточно малую продолжительность анализа и исключающих перетитровывание.

Номинальные исходные значения рН поглотительных растворов:

-для АН-7529-10,5 рН; -для АН-7560-10,2 рН,

которые обеспечиваются установкой соответствующей величины напряжения компенсации (регулировка "Раб.точка") и последующей автоматической отработки системы титрования.

Проверку рабочей точки анализаторов проводят 1-2 раза в смену. Предварительно должно быть проведено определение и компенсация "холостого счета".

Регулировку производят после 30 минутного прогревания анализатора в следующем порядке:

  • Проверяют отсутствие в печи лодочки и закрывают затвор в печи;

  • Проверяют расход кислорода (0,7 л/мин);

  • Включают тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике, а также устанавливают лимб потенциометра "Раб.точка" примерно на деление "+40", при этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклоняется в право. После отработки системы автоматического титрования (указатель индикатора устанавливается на нуль) производят сброс показаний индикатора "%С" нажатием кнопки "Сброс" и устанавливают на индикаторе "Навеска, г" значение 0,500;

  • Нажимают, (не отпуская!) кнопку "Проверка". При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклоняется вправо от нулевого (среднего) положения и включится система автоматического кулонометрического титрования. Между генераторными электродами датчика начнёт протекать ток.

Когда стрелка индикатора вернётся в исходное положение, отсчитывают показания индикатора "%С", которое при правильной регулировке чувствительности должно составлять 80-100 дискретностей (для АН-7529-0,080-0,100% С и для АН-7560-0,0080-0,0100% С)

Если показания индикатора "%С" будет выше указанного, то отпускают кнопку "Проверка" и ось потенциометра "Раб.точка" поворачивают примерно на 5 делений лимба в сторону нуля (против часовой стрелки). При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклонится влево от исходного положения. Поддувают изо рта немного воздуха в поглотительный раствор с тем, чтобы указатель индикатора "Выход рН-метра" перешёл вправо от нуля. После отработки системы автоматического титрования он снова возвратится в исходное положение уже при новом значении рН поглотительного раствора.

После этого проверку регулировки повторяют. Ещё несколько раз поворачивают ось потенциометра каждый раз на 5 делений в ту же сторону и аналогично повторяют проверку.

В случае, если показания индикатора "%С" окажутся ниже, то ось потенциометра "Раб. точка" немного (на 1-3 деления лимба) поворачивают по часовой стрелке. При этом указатель индикатора "Выход рН-метра" отклонится вправо от исходного положения. После отработки системы автоматического титрования указатель индикатора установится в исходное положение, после чего производят проверку установки рабочей точки.

Обычно трёх-четырёх указанных выше операций оказывается достаточно для установки необходимого значения рН поглотительного раствора. После окончания регулировки проверяют, не изменилась ли интенсивность "холостого счета".

6.3 Градуировка анализатора.

Градуировку анализатора проводят для того, чтобы показания индикатора "%С" соответствовали процентному содержанию углерода в анализируемой пробе. Градуировку анализаторов осуществляют путём проведения нескольких анализов стандартного образца (СО), как правило, близкого по химическому составу к стали, образцы которой предстоит анализировать. Анализы проводят по методике настоящего паспорта.

Обычно градуировку производят один раз в смену, а также перед проведением ответственных анализов. В правильно отградуированном приборе показания индикатора "%С" по окончании анализа должны соответствовать суммарному содержанию углерода в СО и в лодочке с плавнем ("холостой пробе"). Если такого соответствия нет, то производят корректировку градуировки анализатора с помощью переменного резистора "Градуировка".

Для увеличения показаний ось потенциометра "Градуировка" поворачивают по часовой стрелке, а для уменьшения показаний – против часовой стрелки и затем повторяют анализ образца. Как правило, 2-3 анализов СО и подстроек оказывается достаточно для градуировки прибора.

7.Порядок работы с анализаторами.

7.1. Общие указания.

7.1.1. При отключении подачи кислорода обязательно открывайте затвор печи во избежание засасывания в газовый тракт поглотительного раствора из сосуда датчика.

7.1.2. На анализаторах АН-7529 и АН-7560 не производите анализов материалов, содержащих фтор и его соединения, которые попадая в поглотительный раствор, могут вывести из строя стеклянную мембрану измерительного электрода.

7.1.3. Для получения возможно большей точности анализа следует руководствоваться следующим:

  • После заливки свежих растворов в ячейку датчика или установки новых фарфоровых труб в печи, а также после замены других элементов газового тракта для насыщения тракта углекислым газом и стабилизации свойств поглотительного раствора необходимо включить тумблеры "Ток" и "Мешалка" на датчике и произвести сжигание нескольких проб углеродистой стали;

  • При проведении анализов не допускается истощение рабочих растворов ячейки. Перед проведением анализов для определения сходимости показаний анализаторов рекомендуется в ячейку заливать свежие растворы;

  • При обращениями с лодочками применять пинцет. Лодочки за несколько часов до анализа прокалить в потоке кислорода при рабочей температуре.

  • Массу навесок определять на аналитических весах с погрешностью взвешивания, не превышающей 0,2мг, или использовать корректор массы;

  • Для определения "холостой пробы" навеска плавня должна иметь тот же состав и примерно ту же массу, как и при последующих анализах проб, причём на индикаторе "Навеска, г" следует установить не значение плавня, а среднее значение навески анализируемого впоследствии образца.

  • Вдвигание лодочек в трубку печи и их извлечение производить крючком из толстой медной (не латунной) или малоуглеродистой стальной проволоки;

  • Анализы проводить после установления постоянной температуры растворов в ячейке;

  • При проведении анализа следить по ротаметру 1за постоянством расхода кислорода;

  • В конце каждого анализа контролировать стабильность "холостого счета";

  • При определении содержании углерода в образце из показаний индикатора "%С" необходимо вычитать значение "холостой пробы", измеренное за такое же время, как и продолжительность анализа;

  • Анализы (в особенности одинаковых анализов) следует проводить при одних и тех же условиях.

7.2 Проведение анализов.

7.2.1 Анализы на углерод проводят после полной подготовки анализатора к работе.

7.2.2 Анализы проводят в условиях, предусмотренных действующими ГОСТам или инструкциями на кулонометрический метод определения углерода для отдельных групп сталей и сплавов. При отсутствии указанных нормативных документов анализы на углерод проводят при следующих номинальных условиях:

  • Температура в рабочей зоне трубки печи 1250-1350°С;

  • Время прогрева измерительного блока – не менее 30 минут;

  • Навеска пробы 0,450-0,550г, для больших массовых долей навеску уменьшают и наоборот;

  • Плавень – окись меди 0,500±0,100г;

  • Расход кислорода 0,7±0,1л/мин.

7.2.3 Порядок проведения анализов.

Анализы проводят в следующем порядке:

  • Сжигают "холостые пробы" определяют средний результат;

  • Сжигают несколько проб СО с известным содержанием углерода;

  • После проведения сжигания всех навесок определяют результаты анализа. Для этого из образца с плавнем вычитают показания "холостой пробы".

8. Техническое обслуживание анализаторов.

Постоянная исправность и готовность анализаторов, а также точность результатов анализов обеспечивается систематическим проведением профилактических работ, выполняемых обслуживающим персоналом.

Таблица 1. Профилактические работы.

Наименование работ Периодичность выполнения
Промывка стеклянного шарика измерительного электрода в 1% растворе HCl В начале смены
Проверка отработки системы автоматического титрования В начале смены, по мере надобности
Проверка рабочей точки анализатора В начале и в течение смены
Градуировка анализатора по СО В начале смены, по мере надобности
Проверка сходимости по СО По мере надобности
Контроль по ротаметру 1 за расходом кислорода при закрытом затворе печи В течение смены
Контроль величины титрующего тока при сжигании проб (по индикатору "Ток датчика") В течение смены
Продувка от пыли газового тракта от устройства сжигания до фильтра В течение смены, по мере надобности, через каждые сутки
Замена ватных тампонов в фильтре В начале смены, по мере надобности, в течение смены
Контроль за чистотой внешней поверхности сосуда датчика В течение смены, по мере надобности
Смена рабочих растворов и промывка водой сосуда датчика По мере надобности, 1 раз в 3 дня
Прочистка газоподводящей трубки сосуда датчика В течение смены, по мере надобности
Замена целлофановой перегородки в сосуде датчика При смене растворов 1 раз в 3 дня
Замена цинкового анода По мере надобности
Промывка сетки мешалки По мере надобности
Смазка подшипников двигателя мешалки и оси мешалки смазкой ОКБ 122-7 По мере надобности, каждый месяц
Промывка катода 1% HCl По мере надобности, каждую неделю
Профилактика 1 раз в месяц

Состав растворов для каждого анализатора.

Поглотительный раствор АН 7560: стронций хлористый- 50гр; калий хлористый-50гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия- 50гр; хлористый калий -50гр; бура-2гр; вода до 1 литра.

Поглотительный раствор АН-7529: стронций хлористый-100гр; калий хлористый-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия-100гр; хлористый калий-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра.

II Экспресс-анализатор АС-7932.

2. Описание.

Экспресс-анализатор на серу АС-7932 предназначен для определения массовой доли серы в сталях, чугунах, а также в сплавах и других материалах при наличии методик на кулонометрический метод анализа. Применяется как для маркировочных, так и для экспресс-анализов на серу продукции и сырья металлургических и металлообрабатывающих предприятий, а также для проведения других анализов на серу в лабораториях предприятий и научно-исследовательских учреждений различных отраслей народного хозяйства.

Анализатор рассчитан на непрерывную круглосуточную эксплуатацию при температуре окружающего воздуха от 10 до 35С и относительной влажности до 80 и соответствует требованиям, предъявляемым приборам группы 2 ГОСТ 22261-82.

Рис.7. Экспресс-анализатор на серу АС-7932.

Диапазон измеряемых массовых долей серы от 0,001 до 0,2% S. Сходимость показаний (среднее квадратичное отклонение случайной составляющей основной относительной погрешности) не более:

  1. 2%- для массовой доли 0,2% S;

  2. 2,7%-для массовой доли 0,1% S;

  3. 7,4%-для массовой доли 0,01% S;

  4. 20%-для массовой доли 0,001% S.

Масса навески до 2 г. Ввод данных о массе навески ручной или автоматический (при наличии коллектора массы). Продолжительность анализа легко сжигаемых образцов стали 1-2 мин. Установка времени таймера для автоматической остановки до 9,9 мин. Расход кислорода 2,7-3,7 л/мин.

Питание от сети переменного однофазного тока: напряжение 220 В, частота 50 или 60 Гц. Потребляемая мощность 150 В-А (без устройства сжигания). Мощность, потребляемая устройством сжигания, 3 кВ-А. Габаритные размеры: измерительного блока 500х220х415 мм; датчика 250х500х300 мм; блока газоподготовки 150х200х450 мм; устройства сжигания 420х450х630 мм. Масса соответственно: 20; 5; 6; 60кг.

2.1. Принцип действия анализатора.

В анализаторе применён метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН. Пробу металла 1 виде стружки или порошка сжигают с добавлением плавня (пятиокиси ванадия) в фарфоровой лодочке 2 в рабочей зоне печи 4 устройства сжигания при температуре 1350С в потоке очищенного от влаги кислорода. Образовавшиеся при сжигании серы, содержащейся в пробе, газообразные окислы, отводятся из печи через газоотборник. Благодаря наличию водоохлаждённого газоотборника происходит стабилизация соотношения SO2 и SO3 в газовой смеси, в результате чего сера окисляется преимущественно до сернистого газа (SO2). После очистки от пылевидных окислов в фильтре предварительной очистки 9 газовая смесь поступает через газоподводящую трубку 10 в поглотительный раствор 11, залитый в сосуд 12. при барботаже газовой смеси в поглотительном растворе происходит поглощение сернистого газа этим раствором, сопровождающееся закислением (уменьшением величины рН) последнего.

Происходящее при этом изменение э.д.с. индикаторной электродной системы, состоящей из измерительного 14 и вспомогательного 15 электродов, преобразуется рН-метром 13 в сигнал, управляющий импульсным преобразователем, который включает стабилизированный источник тока 16.

При протекании генераторного тока на катоде происходит разряд ионов водорода, концентрация этих ионов в растворе понижается (рН раствора повышается). Протекание генераторного тока происходит до того момента, когда рН поглотительного раствора станет равной исходной (рН3,3). Количество электричества, затраченное на титрование всего образовавшегося при сжигании сернистого газа, является, таким образом, мерой массовой доли серы в образце. Количество электричества измеряется интегратором тока 17. величина, пропорциональная этому количеству, индицируется на