Определение жесткости воды комплексонометрическим методом

Содержание

Введение

1. Технологическая часть

1.1 Вода в промышленности

1.. Показатели качества воды. Водоподготовка

1.3 Жесткость воды

1.4 Методы определения жесткости

1.4.1 Обзор возможных методов

1.4.2 Обоснование комплексонометрического метода

1.5 Теоретические основы комплексонометрического метода

1.6 Методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом

1.6.1 Сущность метода

1.6.2 Отбор проб

1.6.3 Реактивы и оборудование

1.6.4 Выполнение определения

1.6.5 Обработка результатов

1.7 Экспериментальные данные

2. Экономическая часть

3. Охрана труда и техника безопасности

Заключение

Литература

ВВЕДЕНИЕ

В природных водах находится очень большое количество различных химических соединений. В процессе естественного кругооборота природные воды, находясь в контакте с воздухом и породами земной коры, обогащаются содержащимися в них веществами. Кроме того, в такие воды попадают продукты жизнедеятельности животных и растений. В ряде водоисточников вода дополнительно загрязняется отходами производственной деятельности людей. Непосредственное использование природных вод для промышленных и бытовых нужд является в большинстве случаев неприемлемым. Предъявляемые в промышленности требования к качеству потребляемой воды определяются специфическими условиями тех или иных технологических процессов. Так, например, многие производства (текстильное, кожевенное) не могут использовать жесткую воду, т.е. содержащую соли кальция и магния. Название жесткость воды возникло вследствии того, что промывание тканей в воде с высокой концентрацией ионов Ca и Mg делает волокна ломкими, неэластичными, словно жесткими. Это обусловлено образованием на волокнах кальциевых и магниевых солей жирных кислот, входящих в состав мыла, а также углекислых солей.

Особенно высокие требования к потребляемой воде предъявляет теплоэнергетическое производство.

Присутствие в воде значительного количества солей жесткости, делает воду непригодной для многих технических целей. При продолжительном питании паровых котлов жесткой водой их стенки постепенно покрываются плотной коркой накипи. Такая корка может служить причиной образования вздутий и трещин, как в кипятильных трубах, так и на стенках самого котла.

Поэтому химический контроль ионов Са2+ и Mg2+ очень важен для ведения водно-химического режима работы теплоэнергетического оборудования.

1. Технологическая часть

1.1 Вода в промышленности

Вода обладает универсальными свойствами, благодаря чему применяется в качестве сырья, химического реагента, растворителя, тепло - и хладоносителя, в некоторых случаях как катализатор. Например, из воды получают водород, применяемый в производстве спиртов, анилина, моющих средств и т.п. Вода служит реагентом для получения кислот, щелочей и оснований, различных органических продуктов – спиртов, уксусного альдегида, фенола, в реакциях гидратации и гидролиза. Воду применяют в качестве растворителя твердых, жидких и газообразных веществ. Как теплоноситель и хладоагент вода используется для проведения экзо - и эндотермических процессов. Горячая вода и водяной пар имеют значительные преимущества перед другими теплоносителями: высокую теплоемкость и термическую стойкость, простоту регулирования температуры в зависимости от давления и пр.

В целях экономии воды применяют так называемую оборотную воду, т.е. многократно использованную и возвращенную в производственный цикл. Для экономии воды как тепло- и хладоносителя ее заменяют воздухом.

Природные воды подразделяют на атмосферные, поверхностные и подземные.

Атмосферная вода – дождевые и снеговые осадки – характеризуется небольшим содержанием примесей в виде растворенных газов. В этой воде почти полностью отсутствуют растворенные соли.

Поверхностные воды – реки, озера и моря – отличаются разнообразным составом примесей, содержат газы, соли, основания, кислоты. Наибольшее содержание минеральных примесей в морской воде (солесодержание более 10 г/кг).

Подземные воды – колодезные, ключевые, артезианские – характеризуются различным составом растворенных солей, который зависит от состава и (коагуляции) отдельных частиц и образованию осадка.

Умягчение и обессоливание воды – это основные процессы водоподготовки, которые состоят в удалении солей кальция, магния и других металлов. Различают физические, физико-химические и химические способы умягчения воды.

Физические способы – термический (кипячение), дистилляция и вымораживание. Термическим способом удаляют соли временной жесткости. Дистиллированную воду, не содержащую солей, получают перегонкой на специальных дистилляционных установках. Она необходима для приготовления химически чистых реактивов, лекарственных препаратов, в лабораторной практике и т.п. Вымораживание основано на различии температур кристаллизации воды и примеси.

Физико-химические способы – электрохимические, основанные на применении электродиализа, электроосмоса, электрокоагуляции, и ионитовые (ионообменные), получившие широкое распространение.

Ионообменные способы основаны на удалении из воды ионов кальция и магния при помощи ионитов (труднорастворимых твердых веществ), способных обменивать свои ионы на ионы, содержащиеся в воде. Различают процессы катионного и анионного обмена, соответственно иониты называют катионитами и анионитами.

В основе катионного процесса умягчения лежат реакции обмена ионов натрия и водорода катионитов на ионы Са2+ и Mg2+. Обмен ионов натрия называется Nа-катионированием, а ионов водорода – Н-катионированием:

2Na+ + Са(НСО3)2 →← Са2+ + 2NаНСО3

2Nа+ + MgSO4 →← Mg2+ + Nа2SО4

2Н+ + MgCl2 →← Mg2+ + 2HCl

H+ + NaCl →← Na+ + HCl

Приведенные реакции показывают, что ионообменным способом достигается полное обессоливание воды (умягчение и обессоливание).

Реакции ионообмена обратимы, и для восстановления обменной способности ионитов проводят процесс регенерации. При помощи растворов поваренной соли осуществляют регенерацию Nа – катионитов, при помощи минеральных кислот – Н-катионитов.

Са2+ + 2NaCl →← 2Na++ СаCl2

Na+ + HCl →← H+ + NaCl

Примером анионного обмена может служить реакция обмена анионов ОН— по уравнению:

ОНЇ + HCl →← ClЇ + Н2О

Регенерацию анионита проводят при помощи растворов щелочей:

ClЇ + NaОН →← ОНЇ + NaCl

Из электрохимических способов значительный интерес представляет электрокоагуляция. Сущность ее состоит в получении электрохимическим путем гидроксида алюминия, обладающего высокой сорбционной способностью по отношению к вредным примесям. Процесс осуществляют в электролизерах. К достоинствам способа электрокоагуляции относят: высокую сорбционную способность электрохимического Аl(ОН)3, возможность механизации и автоматизации процесса, малые габариты очистных сооружений.

Химический способ умягчения воды заключается в обработке ее растворами некоторых химических соединений с целью связывания ионов Са2+, Mg2+ и других в нерастворимые и легко удаляемые соединения.

Дегазация – это удаление из воды растворенных газов СО2, О2. Газы, содержащиеся в воде, представляют опасность из-за образования воздушных пробок, которые могут привести к нарушению технологического процесса. Растворенные газы могут вызывать коррозию аппаратов и трубопроводов. Дегазацию проводят химическим и физическим способами. Например, для удаления СО2 воду пропускают через фильтр, заполненный гашеной известью, или добавляют к воде известковое молоко: СО2 + Са(ОН)2 = СаСО3↓ + Н2О. Для удаления О2 применяют фильтр, заполненный железными опилками, стружками.

Физические способы дегазации сводят к частичному удалению газов из воды при ее нагревании паром или нагревании воды в вакууме.

Обеззараживание воды, используемых для бытовых нужд, производят с целью уничтожения болезнетворных бактерий и окисления органических примесей.

Обеззараживание осуществляют хлорированием (газообразным хлором), а также хлорной известью и гипохлоритом кальция.

1.3 Жесткость воды

Ввиду широкой распространенности кальция, соли его почти всегда содержатся в природной воде. Из природных солей кальция только гипс несколько растворим в воде, однако, если вода содержит диоксид углерода, то карбонат кальция тоже может переходить в раствор в виде гидрокарбоната Са(НСО3)2.

Природная вода, содержащая в растворе большое количество солей кальция и магния, называется жесткой водой в противоположность мягкой воде, содержащей мало солей кальция и магния или совсем не содержащей их.

Суммарное содержание этих солей в воде называется ее общей жесткостью. Она подразделяется на карбонатную и некарбонатную жесткость. Первая из них обусловлена присутствием гидрокарбонатов кальция и магния, вторая – присутствием солей сильных кислот – сульфатов или хлоридов кальция и магния. При длительном кипячении воды, обладающей карбонатной жесткостью, в ней появляется осадок, состоящий главным образом из СаСО3, и одновременно выделяется СО2. Оба эти вещества появляются вследствие разложения гидрокарбоната кальция:

Са(НСО3)2 = СаСО3↓ + СО2↑ + Н2О

Поэтому карбонатную жесткость называют также временной жесткостью. Количественно временную жесткость характеризуют содержанием гидрокарбонатов, удаляющихся из воды при ее кипячении в течение часа. Жесткость, остающаяся после такого кипячения, называется постоянной жесткостью.

Жесткость природных вод изменяется в широких пределах. Она различна в разных водоемах, а в одной и той же реке изменяется в течение года.

Присутствие в воде значительного количества солей кальция или магния делает воду непригодной для многих технических целей. Так, при продолжительном питании паровых котлов жесткой воды их стенки постепенно покрываются плотной коркой накипи. Такая корка уже при толщине слоя в 1 мм сильно понижает передачу теплоты стенками котла и, следовательно, ведет к увеличению расхода топлива.

Кроме того, она может служить причиной образования вздутий и трещин, как в кипятильных трубах, так и на стенках самого котла.

Жесткой водой нельзя пользоваться при проведении некоторых технологических процессов, например при крашении.

Приведенные выше примеры указывают на необходимость удаления из воды, применяемой для технических целей, солей кальция и магния. Удаление этих солей, называемое водоумягчением, входит в систему водоподготовки – обработки природной воды, используемой для питания паровых котлов и для различных технологических процессов.

В ходе водоподготовки вода освобождается от грубодисперсных и коллоидных примесей и от растворенных веществ. Взвешенные и коллоидные примеси удаляют коагуляцией их добавляемыми к воде солями (обычно Al2(SО4)3) с последующей фильтрацией.

Для водоумягчения применяют методы осаждения и ионного обмена. Путем осаждения катионы Са2+ и Mg2+ переводят в малорастворимые соединения, выпадающие в осадок. Это достигается либо кипячением воды, либо химическим путем – введением в воду соответствующих реагентов. При кипячении гидрокарбонаты кальция и магния превращаются в СаСО3 и Mg(ОН)2

Са(НСО3)2 = СаСО3↓ + СО2↑ + Н2О

Mg(НСО3)2 = Мg(ОН)2↓ + 2СО2↑

в результате чего устраняется только карбонатная жесткость.

При химическом методе осаждения чаще всего в качестве осадителя пользуются известью или содой. При этом в осадок (также в виде СаСО3 и Мg(ОН)2) переводят все соли кальция и магния.

Для устранения жесткости методом ионного обмена или катионирования воду пропускают через слой катионита. При этом катионы Са2+ и Mg2+, находящиеся в воде, обмениваются на катионы Nа+, содержащиеся в применяемом катионе. В некоторых случаях требуется удалить из воды не только катионы Са2+ и Mg2+, но и другие катионы и анионы. В таких случаях воду пропускают через катионит, содержащий в обменной форме водородные ионы (Н – катионит), и анионит, содержащий гидроксид – ионы (ОН – анионит). В итоге вода освобождается как от катионов, так и от анионов солей. Такая обработка воды называется ее обессоливанием.

Содержание кальциевых и магниевых соединений в литре воды, выраженное в мг-экв или мкг-экв, носят название жесткости воды. Такое название возникло вследствии того, что промывание тканей в воде с высокой концентрацией ионов Ca и Mg делает волокна ломкими, неэластичными, словно жесткими. Это обусловлено образованием на волокнах кальциевых и магниевых солей жирных кислот, входящих в состав мыла, а также углекислых солей.

1.4. Методы определения жесткости

1.4.1 Обзор возможных методов

Для определения жесткости могут быть использованы:

а) визуально-колориметрический метод, пригодный для анализа воды с очень малой жесткостью порядка десятых долей микрограмм – эквивалента в литре;

б) объемный олеатный метод, применяемый относительно редко, обычно в тех случаях, когда трилонатный метод оказывается неэффективным.

в) кислотно-основное титрование.

Колориметрический метод

Этот метод основан на различной интенсивности окраски хром темно – синего в зависимости от концентрации ионов Са2+ и Mg2+ в анализируемой воде и может быть использован для быстрого определения малых жесткостей воды (от 10 мкг – экв/л).

Олеатный метод

Этот метод основан на малой растворимости олеатов кальция и магния. Поэтому добавление раствора олеата калия к анализируемой пробе воды и ее взбалтывание вызывает сначала осаждение всех содержащихся в воде ионов кальция и магния в виде олеата, и лишь затем избыток олеата калия приводит к образованию устойчивой пены, что и служит признаком окончания титрования.

Минимальное количество олеата, уже вызывающее при взбалтывании пробы воды появление пены, зависит от концентрации в ней ионов кальция и магния. Эта зависимость не имеет характера прямой пропорциональности и является более сложной, что указывает на отсутствие простых стехиометрических соотношений при взаимодействии олеата калия с ионами щелочноземельных металлов.

Отсутствие стехиометрической закономерности не является, однако, препятствием для использования олеатного метода в целях определения жесткости, так как при соблюдении точного оговоренных условий в отношении температуры титруемой жидкости, ее объема, величины рН, частоты и интенсивности взбалтывания, характера пены, скорости прибавления олеатного раствора и т.д. можно получать этим методом хорошо воспроизводимые результаты.

Олеатный метод определения жесткости применим для анализа вод, жесткость которых не превышает 0,5 мг–экв/л. Наименьшая жесткость, которая может быть достаточно надежно зафиксирована олеатным методом, составляет 2 мкг – экв/л. Таким образом, чувствительность этого метода практически такая же, как и трилонометрического.

Метод кислотно-основного титрования

В основе кислотно-основного титрования в водных растворах лежат реакции взаимодействия между кислотами и основаниями:

Н+ + ОН– = Н2О

С помощью этого метода прямым титрованием можно определить концентрацию кислоты или основания или содержание элементов, образующих кислоты или растворимые основания (например, фосфора – в виде фосфорной кислоты, мышьяка – в виде мышьяковой кислоты и т.п.)

Обратным титрованием или косвенными методами находят содержание некоторых солей (например, солей аммония, кальция и др.). Применяя специальные приемы, титруют смеси кислот с их солями, смеси кислых и средних солей и т.д.

1.4.2 Обоснование комплексонометрического метода

Введение комплексонов в аналитическую практику расширило возможности химического анализа вообще и объемного метода в частности.

Наиболее ценным свойством комплексонов, широко используемым в анализе, является их способность давать внутрикомплексные соли с ионами щелочноземельных металлов: магнием, кальцием и барием, которые, как известно, трудно или невозможно перевести в комплексные соединения другими средствами.

Комплексы, образуемые комплексонами с большинством катионов металлов, весьма устойчивы, что вполне обеспечивает практически полное связывание определяемого металла в комплекс.

Объемно – аналитические методы анализа отличаются простотой, скоростью, что имеет решающее значение в практике промышленных лабораторий. Но до введения комплексонов объемно-аналитическими методами можно было определять лишь ограниченное число металлов. Комплексоны же позволяют определять объемными методами почти все металлы. Только ЭДТА образует комплексы с 44 катионами, из которых только Ag+, Нg2+, Ва2+ и катионы щелочных металлов обычно комплексонометрически не определяются.

Большим достоинством комплексонов является то, что в ряде случаев представляется возможность титровать одни катионы в присутствии других, не прибегая к предварительному их разделению.

Комплексоны, являясь кислотами или их кислыми солями, при взаимодействии с катионами независимо от их степени окисления образуют ионы водорода, например:

Са2+ + Н2Y2- → СаY2- + 2Н+

Поэтому титрование комплексонами можно проводить по методу нейтрализации, пользуясь кислотно-основными индикаторами.

Комплексонометрически можно определять не только катионы, но и анионы. Например, фосфат-ион в анализируемом растворе можно осадить солью магния, отделить осадок, растворить и в полученном растворе оттитровать магний рабочим раствором комплексона.

Комплексонометрия предъявляет высокие требования к чистоте применяемых реактивов и дистиллированной воды, в качестве которой лучше применять бидистиллят, полученный в аппарате из химически стойкого стекла.

Аналитические свойства комплексонов не исчерпываются применением их в объемном анализе. Они позволяют облегчить выполнение многих определений и в гравиметрическом анализе, так как могут связывать мешающие ионы в практически недиссоциированные комплексы, освобождая аналитика от отделения их осаждением.

В заключение обзора аналитических свойств комплексонов следует отметить их применимость и в физико-химических методах анализа – в фотометрии, потенциометрии, полярографии и др.

1.5 Теоретические основы комплексонометрического метода

В основе метода комплексонометрии лежит образование комплексных соединений анализируемых катионов с органическими реагентами – комплексонами.

В комплексонометрическом анализе в качестве рабочего вещества чаще всего используют трилон Б.

Трилон Б

NaООССН2 СН2СООН

N-СН2-СН2-N

НООССН2 СН2СООNa

С6Н12N2(СООН)2(СООNа)2 ·2Н2О

Трилоном Б называется двузамещенная натриевая соль органической этилендиаминотетрауксусной кислоты.

Трилон Б – это фирменное название вещества; его называют также хелатон, версен, комплексон III.

Сокращенное обозначение молекулы трилона Б: Na2Н2Тр.

Это соединение легко образует прочные внутрикомплексные соли со многими катионами. Соли образуются, с одной стороны, за счет замещения металлом водорода карбоксильных групп, с другой – за счет образования координационных связей между ионами металла и атомами азота.

При комплексонометрическом титровании к раствору, содержащему определяемые ионы, добавляют постепенно титрованный раствор комплексона. По мере титрования определяемые ионы связываются в комплекс, и в точке эквивалентности они практически отсутствуют в растворе. Реакцию в общем виде можно записать так:

Mg2+ + Na2H2Tp = Na2MgTp + 2H+

Чтобы реакция комплексообразования шла до конца, нужно связать выделяющиеся ионы водорода. Поэтому при титровании к анализируемому раствору добавляют смесь хлорида и гидроксида аммония – аммиачно-буферный раствор.

Для определения момента окончания титрования служат индикаторы – вещества, образующие окрашенные соединения с ионами кальция и магния или с одним из этих катионов. Такими индикаторами являются кислотный хром синий К, дающий переход от розовой к серо–голубой окраске при рН=10-11; магнезон и эриохром черный Т, называемый также хромом черным специальным ЕТ00, изменяющие окраску от вино–красной к синей; мурексид и др.

Индикаторы обладают различной чувствительностью, т.е. их окрашенные соединения с ионами кальция и магния возникают при различных, но определенных для данного индикатора и для выбранных условий концентрациях этих ионов (табл.1.1). Например, эриохром черный Т образует окрашенное соединение с кальцием при концентрации этого иона около 7 мкг – экв/л; по отношению к ионам магния этот индикатор более чувствителен, и окраска возникает уже при 4 – 5 мкг-экв/л.

Таблица 1.1.

Чувствительность индикатора при определении жесткости Трилоном Б

Индикатор	Четкая окраска отмечается при концентрации, мкг-экв/л	Значение рН
	Са2+	Мg2+
Эриохром черный Т	7	4 – 5	8 – 10
Кислотный хром темно-синий	2	1	9 – 10
Кислотный хром синий К	2	1	8 – 10
Кислотный однохром синий	4	1	9 – 10
Мурексид	1	—	10

В таблице 1.1 приведены концентрации ионов, при которых окраска изменяется достаточно четко и при титровании визуально хорошо отмечается.

В то же время, если взять ряд растворов с различной концентрацией магния, например 0; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5 мкг – экв/л, то при добавлении к таким растворам индикатора хром темно–синего или хром синего К визуально можно различить разницу в оттенках получающихся окрасок.

Таким способом можно определять визуальным колориметрированием малые величины жесткости. Для повышения чувствительности следует только предварительно превратить кальциевую жесткость в магниевую. Это можно выполнить, добавляя в анализируемую жидкость раствор трилоната магния. Поскольку комплекс с кальцием имеет большую прочность (табл.1.1), то будет протекать реакция:

Са2+ + Na2MgТр.→ Mg2+ + Na2СаТр.

и ионы кальция будут заменены в анализируемой воде ионами магния в эквивалентном отношении.

Устойчивость комплекса существенно зависит от рН раствора. Поэтому комплексонометрическое титрование ведут в заданном интервале рН, используя различные буферные растворы.

Методом комплексонометрии можно определить катионы магния, кальция, цинка, алюминия, бария, свинца и многие другие – более 40 различных катионов. Этот метод широко применяется для определения жесткости воды.

1.6 Методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом

1.6.1 Сущность метода

Метод основан на образовании при рН=10±0,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой.

Чувствительность метода составляет 0,5 мг – экв/л при титровании 0,1н

1.6.2 Отбор проб

Отбор проб является важной частью анализа, необходимым условием правильности получаемых результатов.

Главные принципы, которые требуется соблюдать при отборе проб воды, состоят в следующем:

Проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора. При отборе поверхностных вод необходимо изучить окружающую местность и брать пробы воды выше и ниже спуска сточных вод. Пробы из трубопроводов при наличии штуцера отбирают так, чтобы скорость вытекания воды из трубопровода совпадала со скоростью отбора. Соответственно цели анализа отбирают разовые и смешанные (средние) пробы за определенный период, сливая разовые, взятые из одного и того же места, через равные промежутки времени. Иногда средние пробы отбирают одновременно из разных мест исследуемого объекта и сливают вместе. Окончательный объем средней пробы должен быть пропорционален расходу воды и определяется из условия заданного перечня определений.

2. Объем пробы должен быть достаточным и соответствовать применяемой методике анализа. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов, достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л воды.

3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли с хорошо подобранной пробкой, а при наличии крупных примесей – в жестяные бидоны или банки с широким горлом. Посуду, используемую для отбора проб, необходимо вымыть хромовой смесью и тщательно промыть водопроводной, а затем дистиллированной водой. Перед отбором пробы посуду ополаскивают несколько раз исследуемой водой.

4. Отбор пробы, условия транспортирования и сроки хранения определяются из условий отсутствия изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды. Необходимо учесть, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянного состава пробы на продолжительное время.

Целью этих операций является сохранение содержания соответствующего компонента без изменения на время, необходимое для доставки и обработки пробы воды. К анализу следует приступать в кратчайший срок после отбора пробы.

1.6.3 Реактивы и оборудование

Реактивы и материалы:

трилон Б (фиксанал 0,1н) по ТУ 6-09-2540-87;

серно – кислый магний MgSO4 (фиксанал 0,1н) ТУ 6-09-2540-87;

аммиачный буферный раствор;

индикатор эриохром черный Т или кислотный хром темно – синий ч.д.а. ТУ 6-09-3870-87Е;

сернистый натрий 9 – водный ч.д.а., Na2S ГОСТ 2053-77.

Приготовление реактивов:

Трилон Б 0,05н: раствор готовят из 0,1н трилона Б, приготовленного из фиксанала, разбавлением его в 20 раз. Для этого 50 мл трилона Б 0,1н переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки обессоленной воды. При отсутствии фиксанала берут навеску 18,613 г. трилона Б и растворяют в мерной колбе на 1000 мл. Устанавливают титр трилона Б по фиксаналу 0,1н MgSO4. Пипеткой отбирают 10 мл 0,1н MgSO4 в коническую колбу, добавляют 90 мл обессоленной воды, 5 мл аммиачно – буферного раствора, 5 – 7 капель индикатора кислотного хром темно – синего (эриохром черного, хромогена) и титруют раствором трилона Б до голубого цвета. Должно пойти 20 мл трилона Б

Аммиачный буферный раствор: 20 г NH4Cl растворить в 500 мл воды, добавить 80 мл концентрированного аммиака NH4OH и довести объем до 1000 мл.

Индикаторы кислотный хром темно – синий или эриохром черный Т: 0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачно – буферного раствора и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом.

1.6.4 Проведение анализа

Отобрав определенный объем анализируемой воды (обычно 100мл) в коническую колбу, вводят в нее 5 мл аммиачной буферной смеси, несколько капель индикатора и титруют окрашенную в розовый или фиолетово – розовый цвет жидкость раствором трилона Б. Титрование ведут медленно, по каплям, так как образование трилонатных комплексов происходит не мгновенно. Прибавление титранта, т.е. раствора трилона Б, ведут до наиболее четкого изменения цвета. Здесь необходима, как говорят, «ститровка» всего коллектива данной лаборатории. Дело в том, что резкое «от одной капли» изменение окраски титруемой жидкости происходит только при работе с 0,1н и 0,01н растворами трилона Б. Применение более разбавленных растворов создает не резкое, а постепенное изменение окраски; на это требуется, например, от трех до пяти капель 0,002н раствора трилона Б. Вследствии этого необходимо выработать по возможности единое мнение о той окраски, при которой следует считать титрование законченным. Для этого в ряд конических колб вливают по 100 мл дистиллированной обессоленной воды, добавляют в каждую колбу по 2 мл раствора сернокислого магния (MgSO4) конц

1 мг-экв/л и по 5 мл аммиачной буферной смеси. Затем в первую колбу вводят 0,95 мл 0,002н раствора трилона Б, т.е. с явным недостатком, а в каждую следующую на одну каплю больше, чем в предыдущую. Например, 0,95; 0,98; 1,01; 1,04; 1,07; 1,10 мл (если объем капли 0,03мл). Жидкость в последней колбе будет явно перетитрована, т.к. 1 мл 0,002н раствора трилона Б содержит 2 мкг – экв вещества, т.е. такое же количество, что и 2 мл магнезиального раствора. Составив все колбы в ряд, решают, где возникает наиболее четко визуально – определенная разница окрасок. До этого изменение цвета в дальнейшем и ведут титрование. Следует лишь иметь ввиду, что переход окраски отмечается несколько различно в зависимости от освещения. Наиболее четко этот переход заметен при естественном дневном освещении, менее отчетливо при обычном электрическом и хуже всего при лампах «дневного света». Из индикаторов четче всего переход окраски при работе с эриохром черным ЕТ00, но этот индикатор, к сожалению, и наименее чувствителен.

Так как в анализируемой воде могут присутствовать, кроме кальция и магния, также и другие катионы, взаимодействующие с Трилоном Б, например железо, цинк, медь, марганец, то принимают меры против их влияния на результаты титрования. Влияние меди и цинка устраняют добавлением к воде нескольких капель 10% - го раствора сульфида натрия. Образующиеся сернистые медь и цинк столь малорастворимы, что уже не дают трилонаты. Влияние железа может быть предотвращено окислением его до трехвалентного, которое выпадает в щелочной воде в осадок, также очень малорастворимый. Иногда предпочитают закомплексовывать железо лимонной или винной кислотами, добавленными с большим избытком. Марганец