| 5. Патентный поиск
5.1. Введение
Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой интерес, поскольку в дальнейшем позволит лучше разобраться в механизме карбонилирования на палладиевых комплексах, а также лучше узнать саму природу химических колебаний.
С целью выявления аналогов моего процесса, а также последних достижений в области синтеза реагентов и катализаторов карбонилирования, был осуществлен патентный поиск.
Поиск проведен по реферативному журналу «Изобретения стран мира» в Российской Государственной Патентной Библиотеке и по реферативному журналу «Химия» в Государственной Публичной Научно-технической Библиотеке. Глубина поиска составила 10 лет (1996-2006г.г.).
Результаты патентного поиска представлены в таблицах № 5.2.1., № 5.2.2.,№ 5.2.3.
5.2.Перечень
патентов
, авторских свидетельств и заявок
.
Таблица № 5.2.1.
Предмет поиска: Палладиевые каталитические системы
| №
|
Страна
|
Название изобретения
|
Регистрационный номер заявки патента,
авт.свидетельств и дата
|
Классификационный индекс
|
| 1.
|
США
|
«Каталитический способ обработки органических соединений»
|
2005115098/04
29.04.2004
|
B01J23/889
|
| 2.
|
РФ
|
«Способ каталитического риформинга»
|
2004130804/04
12.11.2004
|
С10G35/085
|
| 3.
|
РФ
|
«Катализатор для очистки воздуха от монооксида углерода»
|
2004126047/04
27.08.2004
|
B01D53/62
|
| 4.
|
Китай
|
«Катализатор селективного гидрирования, способ его получения и способ селективного гидрирования алкинов с его использованием»
|
2001112231/04
09.10.2004
|
С07С11/167
|
| 5.
|
РФ
|
«Способ регенерации палладиевого катализатора для получения эфиров этиленгликоля»
|
2590552/04
20.03.1999
|
В01J23/96
|
Таблица № 5.2.2.
Предмет поиска: Примеры карбонилирования
| №
|
Страна
|
Название изобретения
|
Регистрационный номер заявки патента,
авт. свидетельств и дата
|
Классификационный индекс
|
| 1.
|
CША
|
«Способ карбонилирования метанола в присутствии низкого содержания воды для высокоэффективного получения уксусной кислоты и контроля водного баланса»
|
2005123377/04
22.07.2004
|
С 07С51/12
|
| 2.
|
Великобритания
|
«Способ карбонилирования спирта и его реакционно-способного производного »
|
96116701/04
12.10.1998
|
С 07 С 61/20
|
| 3.
|
РФ
|
«Способ карбонилирования спирта»
|
96100079/04
09.10.2001
|
С 07 С53/12
|
| 4.
|
Франция
|
«Способ получения карбоновых кислот путём карбонилирования на палладии»
|
2003123117/04
20.02.2005
|
С 07 С53/04
|
Таблица № 5.2.3.
Предмет поиска: Способы получения реагентов
| №
|
Страна
|
Название изобретения
|
Регистрационный номер заявки патента,
авт. свидетельств и дата
|
Классификационный индекс
|
| 1.
|
Голландия
|
«Способ получения метилацетилена»
|
98115855/04
20.05.2000
|
С 07С11/22
|
| 2.
|
Япония
|
«Способ и установка для производства метанола с использованием материала биомассы»
|
2001136033/04
19.11.2003
|
С 07 С 31/04
|
| 3.
|
РФ
|
«Способ получения метанола и установка для его осуществления»
|
2002117251/04
28.06.2002
|
С 07 С31/04
|
| 4.
|
РФ
|
«Способ получения метанола»
|
2001122362/04
21.05.2003
|
С 07 С29/151
|
5.3.Краткое описание и анализ патентов
5.3.1. Палладиевые каталитические системы
В патенте США № 2005123377/04 авторы предлагают обрабатывать органические вещества палладиевыми комплексами с целью получения нового катализатора, в состав которого будет входить только органика, тем самым добиваясь экономии дорогостоящего палладия.
В патенте РФ №2004130804/04 рассказывается о новом способе каталитического риформинга бензиновых фракций : производится очистка циркулирующего водосодержания газа от непредельных углеводородов путём их гидрирования на предварительно нагретых до 300-6000
С палладиевых и платиновых катализаторах при умеренной температуре, причём в зоне гидрирования соотношение Pt : Pd находится в интервале 1 : 10 – 10 : 1.
Авторы в патенте РФ №2004126047/04 предлагают усовершенствованный метод очистки воздуха от монооксида углерода за счёт нанесённых на пористый носитель : палладиевого катализатора, соли меди, а также промотора, содержащего фтолоцианиновый комплекс железа или кобальта и полиатомный спирт.
В патенте Китая №2001112231/04 изобретение относится к катализаторам селективного гидрирования алкинов С4
– фракций. Рассказывается способ получения и удаления из общей реакционной массы палладиевого катализатора, с помощью которого повышается селективность и стабильность процесса гидрирования алкинов.
В патенте РФ №2590552/04 показан способ регенерации катализатора-палладия для получения эфиров этиленгликоля : обработка водородом при повышенной температуре, фильтрация выпавшего осадка в уксусной кислоте в присутствии промоторов.
5.3.2. Примеры карбонилирования
В патенте США №2005123377/04 предлагается способ карбонилирования метанола за счёт нахождения в системе малого количества воды, которая влияет на качество получаемой уксусной кислоты.
Сущность изобретения, описанного в патенте № 96116701/04, Великобритания, заключается в карбонилировании спирта и его реакционно-способного производного за счёт повышенных температур и давлении при контакте с моноокисью углерода в жидкой реакционной смеси, содержащей галоген или соединение галогена в качестве промотора и благородный металл VIII группы в качестве катализатора.
В патенте №96100079/04, РФ, предлагается улучшенный способ карбонилирования С1
-С4
фракций алкилового спирта и его реакционно-способного производного. Способ включает взаимодействие спирта с СО в жидкой реакционной смеси в реакторе при давлении 1-100 бар. Катализатор-родий и акилгалогенид + промотер (рутений или осмий). В результате увеличивается скорость карбонилирования.
В патенте Франции №2003123117/04 авторы предлагают способ получения ненасыщенных или насыщенных карбоновых кислот из алкенов или алкинов, путём реакции с монооксидом углерода и водой в присутствии палладиевой каталитической системы. Указывается также необходимость в обработке реакционной среды водородом для восстановления палладия, а по окончании реакции карбоксилирования - удаление СО.
5.3.3. Способы получения реагентов
В патенте Голландии №98115855/04 описан способ получения метилацетилена путём взаимодействия в отсутсвии воды пропадиен-содержащего сырья с катализатором изомеризации, содержащего сильное основание (рН=13), растворённое в амидном растворителе.
В патенте Японии №2001136033/04 авторы предлагают способ производства метанола реакцией моноксида углерода и водорода с использованием биомассы в качестве сырья. Способ включает газификацию биомассы для выработки газа, причём указанную газификацию осуществляют при среднем размере частиц биомассы, которую подают на газификацию, составляющем 0,05-5,0 мм, температуре газификации биомассы 700-14000
С.
В патенте РФ №2002117251/04 изобретение относится к усовершенствованному способу получения метанола, включающий последовательную подачу в узел смешения реактора, который расположен в разгонной части реактора, нагретого углеводородного газа и сжатого воздуха, последующее прямое окисление углеводородного газа, охлаждение реакционной смеси и её сепарацию, в процессе которой охлаждённую реакционную смесь разделяют на отходящие газы и жидкие продукты, и регенерацию полученного в процессе сепарации метанола-сырца с выделением метанола и отводом отходящих газов.
Сущность изобретения, описанного в патенте № 2001122362/04 РФ, заключается в способе получения метанола из природного газа и «хвостовых» углеводородсодержащих газов химических и нефтехимических производств. Способ включает стадии получения синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа в метанол в нескольких реакторах при повышенных температурах и давлениях, охлаждения продуктов реакции, выделения метанола и утилизации «хвостовых» газов.
5.4. Выводы:
1. Патентное исследование помогло в достаточной мере узнать, насколько изучены процессы каталитического карбонилирования.
2. В ходе патентного поиска найдена информация по гидрированию и карбонилированию алкинов на палладиевых катализаторах, которая лучше помогает понять механизм моего процесса.
3. Патентные изобретения, относящиеся к новейшим способам получения реагентов, используемых в моём процессе, дают широкое представление о природе взаимодействующих веществ.
4. Наиболее хотелось бы отметить исследования комплексов палладия в мире, которые показывают насколько многомерно использование катализаторов на основе палладия.
5. Однако, не все патентные изобретения применимы для промышленного производства. Для этого требуются дополнительные исследования в другом масштабе.
6.Экономическая часть
6.1. Введение
Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения нестационарного режима в химической технологии – колебательного. Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизме возникновения феномена.
В данном разделе рассмотрены основы разработки экономической части дипломной работы по всем основным этапам:
1. план выполнения работы (сетевой график);
2. расчет сметы на её проведение;
3. экономическая оценка результатов (эффективность).
Методика расчета экономической части проведена в соответствии с пособием.
6.2. Сетевой график выполнения дипломной работы
Сетевой график - это графическое изображение взаимосвязи событий и работ, имеющих место в процессе проведения исследований.
Сетевой график составляется с целью правильной организации и контроля выполнения работы, а также для рационального использования времени, отводимого на выполнение дипломной работы. Для данной дипломной работы он представлен рис. 6.2.1.
При составлении сетевого графика различают два вида деятельности:
· Работу - деятельность, связанную с потреблением отдельных видов ресурсов и имеющую продолжительность во времени;
· Событие-переход одного состояния к другому, не имеющий продолжительности во времени.
Наименование работ и их продолжительность приведены в таблице
6.2.1. Условные обозначения
Деятельность всей работы определяется критическим путем, который представляет собой общую продолжительность работ.
Ожидаемое время выполнения работы рассчитывается по следующей формуле:
t = ( 3 * tmin
+ 2 * tmax
) / 5
где tmin
, tmax
- минимальное и максимальное время выполнения работы, соответственно.
Параметры сетевого графика
Таблица 6.2.1.
| №
|
Наименование работ
|
tmin
|
tmax
|
tож
|
| 1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
| 1-2
|
Получение задания
|
1
|
1
|
1
|
| 2-3
|
Работа с научно-технической литературой и проведение патентного поиска
|
20
|
22
|
21
|
| 3-6
|
Анализ патентных исследований и литературного поиска
|
15
|
20
|
14
|
| 6-9
|
Оформление литературного обзора и обобщение результатов патентного поиска
|
9
|
10
|
11
|
| 2-4
|
Разработка вопросов по безопасному проведению исследования
|
2
|
3
|
2
|
| 4-7
|
Сбор информации по охране труда
|
5
|
10
|
7
|
| 7-8
|
Выполнение заданий по охране труда
|
2
|
3
|
2
|
| 8-10
|
Оформление результатов по охране труда
|
3
|
7
|
6
|
| 2-5
|
Подбор данных для выполнения экономической части работы
|
4
|
6
|
5
|
| 5-11
|
Оформление экономической части работы
|
2
|
4
|
3
|
| 2-12
|
Планирование эксперимента
|
1
|
1
|
1
|
| 12-13
|
Ознакомление с методикой эксперимента
|
1
|
1
|
1
|
| 13-14
|
Подготовка к проведению экспериментов
|
8
|
10
|
9
|
| 14-15
|
Проведение экспериментов
|
45
|
58
|
50
|
| 15-16
|
Обработка полученных результатов
|
5
|
10
|
7
|
| 16-17
|
Обсуждение результатов работы с руководителем
|
3
|
5
|
4
|
| 17-18
|
Оформление результатов
|
2
|
4
|
3
|
| 18-19
|
Сдача работы на рецензию
|
3
|
5
|
4
|
| 19-20
|
Оформление графической части дипломной работы
|
2
|
4
|
3
|
| 20-21
|
Предзащита
|
1
|
1
|
1
|
| 21-22
|
Подготовка к защите дипломной работы
|
4
|
9
|
6
|
| 22-23
|
Защита дипломной работы
|
1
|
1
|
1
|
 |
 |
6.3. Расчет затрат на проведение исследований
6.3.1. Затраты на сырье, материалы и реактивы
Таблица 6.3.1.Расчет материальных и сырьевых затрат.
| Полное наименование материальных ресурсов
|
Единица измерения
|
Цена ресурса, руб./ед.
|
Количество потребляемых ресурсов,
ед.
|
Затраты на ресурсы, руб.
|
| Бромид палладия
|
г
|
274,56
|
10
|
2745,6
|
| Иодид палладия
|
г
|
256
|
0,5
|
128
|
| Хлорид палладия
|
л
|
265,28
|
0,2
|
53,1
|
| Муравьиная кислота
|
л
|
2150
|
0,1
|
215
|
| Серная кислота
|
л
|
1250
|
1
|
1250
|
| Азотная кислота
|
л
|
2400
|
0,45
|
1080
|
| Иодистый калий
|
кг
|
623,7
|
0,0041
|
2,56
|
| Соляная кислота
|
л
|
2700
|
0,15
|
405
|
| Метанол
|
л
|
1120
|
1
|
1120
|
| Вакуумная смазка
|
кг
|
33
|
0,2
|
6,6
|
| Бромистый литий
|
кг
|
420
|
0,01
|
11
|
| Иодистый литий
|
кг
|
1436,4
|
0,005
|
7,182
|
| Ацетон
|
л
|
34,2
|
0,5
|
17,10
|
| Кислород
|
баллон
|
1200
|
0,5
|
600
|
| Аргон
|
баллон
|
200
|
1,5
|
300
|
| Гелий
|
баллон
|
1400
|
1
|
1400
|
| Фенилацетилен
|
л
|
1780
|
0,5
|
890
|
| Метилацетилен
|
баллон
|
420
|
0,2
|
84
|
| Триэтиламин
|
л
|
1200
|
0,01
|
12
|
| Бромистый калий
|
кг
|
546,95
|
1,5
|
0,8
|
| Хлорид калия
|
кг
|
820
|
0,02
|
16,4
|
| Дихромат калия
|
кг
|
1200
|
0,02
|
24
|
| Диэтиловый эфир
|
л
|
860
|
0,2
|
172
|
| Итого
|
10540,342
|
Вспомогательные материалы составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:
10540,342 * 0,1 = 1054,034 руб.
Транспортировка и хранение составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:
10540,342 * 0,1 = 1054,034 руб
Всего затраты составляют: 10540,342 + 1054,034 + 1054,034 = 12648,41 руб.
6.4.Энергетические затраты
Расчет затрат на электроэнергию определяется по формуле:
Еэ = ∑ Ni
* Tэ
* Цэ
,
где Ni
- мощность электроприборов по паспорту, кВт;
Tэ
- время использования электрооборудования, час;
Цэ
- цена одного кВт*ч, руб.∑
Таблица 6.4.1.Расчет затрат на электроэнергию.
| Наименование прибора
|
Мощность прибора, Ni
, кВт
|
Время использова-
ния прибора Tэ
, час
|
Сумма затрат на электроэнергию, Еэ
, руб.
|
| Хроматограф:
|
| ЛХМ – 8МД
|
1,3
|
150
|
292,5
|
| Термостат
|
1,72
|
150
|
387
|
| рН – метр «Аквилон»
|
0,015
|
150
|
3,375
|
| Магнитная мешалка
|
0,03
|
150
|
6,75
|
| Электроплитка
|
0,3
|
20
|
9
|
| Электронные весы
|
0,02
|
20
|
0,6
|
| Итого
|
699,225
|
6.5.Расчет амортизационных отчислений
Затраты определяются в виде амортизации по формуле:
Еам = (∑ Кобi
* Намi
* Тобi
) / (365 * 100) ,
где Кобi
–стоимость ед. прибора или оборудования, руб.;
Намi
-норма амортизации прибора или оборудования, %;
Тобi
–время использования оборудования, дни.
Таблица 6.5.1.Расчет амортизационных отчислений.
| Наименование прибора
|
Стоимость прибора, Кобi,
, руб.
|
Время использования, Тобi,
дни
|
Норма амортизации, Намi
, %
|
Сумма амортизацион -
ных отчислений, Еам, руб.
|
| Хроматограф:
|
| ЛХМ – 8МД
|
11000
|
150
|
14,3
|
646
|
| Термостат
|
20000
|
150
|
14,3
|
1175,3
|
| рН – метр
|
10000
|
150
|
14,3
|
587,67
|
| Магнитная мешалка
|
4500
|
150
|
14,3
|
264,45
|
| Электроплитка
|
500
|
20
|
14,3
|
3,92
|
| Электрон. весы
|
7500
|
20
|
14,3
|
58,77
|
| Итого
|
2736,11
|
6.6. Затраты на заработную плату
Таблица 6.6.1.Расчет заработной платы и начислений на социальное страхование.
| Специальность и квалификация работ
|
Оклад, руб.
|
Фактическое отработанное время, месяц, час
|
Основная зар./плата, руб.
|
| Исполнитель
|
3000
|
5
|
1500
|
| Руководитель
|
1890
|
25 часов
|
246
|
| Консультанты:
По экономике
По охране труда
|
1300
1630
|
2часа
2часа
|
14
17
|
| Итого
|
1777
|
| Начисления на зар./плату 36,8%
|
653,94
|
| Итого
|
2430,94
|
6.7. Суммарные затраты на проведение исследования
Таблица 6.7.1.Суммарные затраты на выполнение работы.
| Наименование затрат
|
Сумма, руб.
|
Доля в общих затратах, %
|
| Затраты на сырьё, материалы и транспортные расходы
|
10540,342
|
57,97
|
| Заработная плата с начислениями на социальное страхование
|
2430,94
|
13,37
|
| Энергетические затраты
|
699,225
|
3,85
|
| Амортизационные отчисления
|
2736,11
|
15,05
|
| Накладные расходы
|
1777
|
9,76
|
| Итого
|
18183,617
|
100
|
6.8. Оценка эффективности результатов выполнения исследовательской работы
Из – за отсутствия необходимой информации по количественной оценки экономической эффективности результатов теоретической работы проведем качественную оценку научно – технической эффективности результатов. Она носит экспертно – вероятностный характер и может быть произведена методами экспертных оценок, т.е. методом ранговых корреляций.
Для проведения экспертной оценки (таблица № 6.8.1.) имеются 9 основных факторов, характеризующих научно – техническую и экономическую эффективность теоретических работ, факторы имеют разные знаки включения в результирующий показатель эффективности, а также соответствующие корректировочные коэффициенты.
Таблица 6.8.1. Основные факторы, характеризующие научно – техническую и экономическую эффективность теоретических работ.
| №
|
Наименование факторов
|
Условное обозначе-
ние и знак включения
|
Коррек-
тирую
щий коэффициент
|
Ранг фактических характеристик
|
| 1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
| 1
|
Важность и актуальность темы исследования
|
Э1
+
|
1,4
|
1
|
| 2
|
Значимость, комплексность, организационный уровень работы
|
Э2
+
|
1,2
|
1
|
| 3
|
Степень научной новизны работы
|
Э3
+
|
1,4
|
4
|
| 4
|
Научно – техническая сложность метода анализа и исследования, используемых в работе
|
Э4
+
|
1,2
|
5
|
| 5
|
Уровень технической оснащенности
рабочего места
|
Э5
-
|
1,0
|
2
|
| 6
|
Общая сметная стоимость проведения работы
|
Э6
-
|
1,0
|
1
|
| 7
|
Продолжительность проведения работы
|
Э7
-
|
1,3
|
1
|
| 8
|
Предполагаемый срок внедрения результатов работы в научно – производственную практику
|
Э8
-
|
1,3
|
2
|
| 9
|
Предполагаемая сфера внедрения результатов в научно – производственную практику (научно – информативная ценность работы )
|
Э9
+
|
1,4
|
1
|
Величина результирующей комплексной бальной оценки научно – технической и экономической эффективности теоретических работ (Эт) определяется по формуле
Эт
= ( ∑ Кi
* Эi
) /n
где Эт
– дифференцированная оценка научно – технической и экономической эффективности работы по её i - му основному фактору;
Кi
– корректировочный коэффициент;
n – число, учитываемых основных i – ых факторов, характеризующих рассматриваемую эффективность
Эт = (1,4*1+1,2*1+1,4*4+1,2*5–2*1,0–1*1,0-1,3*1–2*1,3+1,4*1) /9 = 0,967
Уровни эффективности:
1. Очень высокая эффективность [ 2,7; 3,16 ];
2. Высокая эффективность [ 2; 2,69 ];
3. Средняя эффективность [ 0,01; 1,99 ];
4. Низкая эффективность [ -1,82; 0 ];
На основании полученного Эт можно сделать вывод, что уровень научно – технической и экономической эффективности теоретических работ соответствует среднему уровню эффективности.
6.9. Выводы
1. В данной дипломной работе изучались условия возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии комплексов палладия.
2. Построенный сетевой график позволил выявить резерв времени и наиболее рационально его использовать.
3. Предлагаемые исследования целесообразно использовать для изучения химических процессов, протекающих в нестационарном режиме.
4. Рассчитана оценка эффективности, которая составляет 0,967, что соответствует среднему уровню эффективности.
7.Охрана труда
7.1.Введение
Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения нестационарного режима в химической технологии – колебательного. Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизме возникновения феномена.
Разработка охраны труда даёт возможность обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований.
Выполнение работы предусматривает проведение экспериментов с веществами, обладающими токсичными и пожароопасными свойствами, а также использование электроустановок, сосудов, работающих под давлением; приборов, являющихся источником шума и вибрации. В связи с этим необходимо разработать технические решения по вопросам охраны труда с учетом условий и специфики проведения экспериментальной работы.
7.2. Пожароопасные свойства горючих веществ и материалов и меры безопасности при работе с ними
При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие пожароопасными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.2.1.
Таблица № 7.2.1. Пожароопасные свойства веществ.
| Наименова
ние
веществ
|
Агре
гат
ное
сос
тоя
ние
|
Плот
ность
паров (газов)
по воз
духу
|
Температура, 0
С
|
Пределы воспламенения
|
Средства пожаро-
тушения вещества
|
| вспыш
ки
|
само
вос
пла
мене
ния
|
воспламе
не
ния
|
кон
цент
раци
он
ные
% об.
|
тем
пе
ра
тур
ные, 0
С
|
| 1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
| Моноок
сид
углерода
|
б/ц газ
|
0,967
|
-
|
605 – 610
|
-
|
12,5 – 74
|
-
|
Инертный газ, объёмное тушение
|
| Муравьи
ная кислота
|
Жид
кость
|
0,47
|
60
|
504 – 600
|
57 – 78
|
1,6 – 8,3
|
52 – 78
|
Вода, пена, порошок ПСБ
|
| Диоксан
|
Жид
кость
|
1,03
|
11
|
375
|
7 – 58
|
2 – 22,5
|
-
|
Вода, пена, порошок ПСБ
|
| Ацетон
|
Жид
кость
|
2,56
|
-18
|
585
|
-5
|
2,9 – 12,8
|
-15 -10
|
Тонко распыленной водой омылен
ной химичес
кой пеной
|
| Серная
Кислота
|
Жид
кость
|
3,4
|
него
рючая
|
-
|
-
|
Пена на основе
ПО – 1С
|
| Диметиловый эфир
|
Жид
кость
|
2,01
|
-23
|
233
|
-2
|
-1,2 – 7,4
|
-26-4
|
7.3. Характеристика токсичных веществ и меры безопасности
При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие токсичными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.3.1.
Таблица № 7.3.1 Токсилогическая характеристика веществ
| Наиме
нование вещест
ва и его хими
ческая брутто формула
|
Агрегатное состоя
ние
|
Характер воздействия на организм
|
Мера и средства первой помощи
|
ПДК,
мг/м3
|
Класс опасности
по 12.005-88
|
| 1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
| Оксид углеро
да СО
|
Газ
|
При отравлении вызывает головокружение, слабость, рвоту, шум в ушах, судорога и потерю сознания.
|
Немедленно выйти свежий воздух. При потери сознания необхо
димо пострадавшему сделать искусственное дыхание. Необходим постоянный контроль за концентрацией СО в воздухе лаборато
рии.
|
20
|
4
|
| Серная кислота H2
SO4
|
Жид
кость
|
Раздражает и сжигает слизистые верхних дых. путей, поражает легкие. Вызывает ожоги при попадании на кожу.
|
При раздражении дыхательных путей выйти на свежий воздух, ингаляция содой. Внутрь теплое молоко с содой. При попадании на кожу обильное промывание водой.
|
1
|
2
|
| 1
Бромид пала
дия PdBr2
|
2
Красно – коричн
вые кристаллы
|
3
Общее действие слабо и в производст
венных условиях острого отравления вызывать не
может.
|
4
При попадании на кожу промывать водой.
|
5
Нет
данных
|
6
Нет
данных
|
| Муравьиная кислота НСООН
|
Жид
кость
|
Ядовита. Вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек; раздража
ющее воздействие паров на верхние дыхательные пути.
|
При ожогах кожи и слизистых оболочек необхо
димо обильное обмывание пораженного места водой, фильтрующий противогаз марки А или В.
|
1
|
2
|
| Диметиловый эфир
|
Жид
кость
|
Яд наркотичес
кого действия, избиратель
но влияет на печень, почки, вызывая в них необратимые морфологи
ческие изменения, часто приводящие к смерти при явлениях уремии.
|
Защитные средства, фильтрующий противогаз марки А..
Использование герметического оборудования и вентиляции.
|
10
|
3
|
| Ацетон СН3
СОСН3
|
Жид
кость
|
Действует как наркотик, последовательно поражая все отделы центральной нервной
системы.
|
Фильтрующий противогаз марки А, свежий воздух, кофеин с пирамидоном.
|
200
|
4
|
| Метанол
|
Жид
кость
|
ЯД.
Раздражает дыхательные пути, оказывает наркотичес
кое действие, влияет на центральную нервную систему.
|
Изолирующий шланговый противогаз марки
ШС – 5,
ТИ – 1.
|
300
|
4
|
7.4. Вопросы электробезопасности в соответствии с «Правилами устройства электроустановок» (ПЭУ)
В соответствии с правилами устройства электроустановок наша лаборатория по классу опасности поражения электрическим током относится к помещениям без повышенной опасности.
Условия в лаборатории:
· относительная влажность воздуха - 75 %,
· температура воздуха – 19 - 23 °С,
· отсутствие токопроводящей пыли.
В лаборатории разрешено использование установок с напряжением 220В.
В целях обеспечения безопасности используется зануление – присоединение металлических токоведущих частей оборудования (термостата, хроматографов), формально не находящихся под напряжением, но которые вследствие повреждения изоляции могут оказаться под ним, к многократно заземленному нулевому проводу. Все токовыводящие провода приборов снабжены изоляцией.
Таблица № 7.4.1.Классификация помещений по взрывопожароопасности и выбор взрывозащищенного электрооборудования.
| Наиме-нование
помеще-ний и участ
ков
|
Класс помеще-ний по взрыво-опаснос-ти
|
Класс помеще-ний по пожаро-опаснос-ти
|
Характе-ристика по степени поражения электричес
ким током
|
Тем
пера
тур
ный класс
|
Уро
вень и вид взрыво
защиты
|
Условные обозначения выбранного электричес
кого обору-дования
|
| Зона вытяж
ного шкафа
|
В - 1б
|
П 1
|
Без спе
циальной взрыво
защиты
|
Т 1
|
1
|
В1бE*ld
|
7.5. Анализ потенциальных опасностей и вредных факторов при выполнении экспериментальных исследований
Таблица № 7.5.1.Анализ технологических опасностей.
| Наименование технологической операции
|
Оборудова
ние, на котором осуществ
лялась. технологическая операция
|
Реактивы,
используе
мые в опытах при проведе-нии операции
|
Выявлен-ные опасности и вредности
|
Причины проявления данной опасности или вредности
|
Меры, обеспечи-вающие безопасное проведение технолог. операции
|
| 1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
| Получение оксида углерода
|
Стеклянная круглодон
ная колба, капельная воронка, газометр, электроплитка
|
Серная и муравьиная кислота.
|
Попадание на кожу, в случае раз-герметиза
ции воз-можно отравление СО.
|
Небреж-ность в работе, плохо соб-рали уста-новку.
|
Использо-вание перчаток, проводить опыт в вытяжном шкафу.
|
| Набор газа
|
Газометр, баллоны
|
Монооксид углерода, монооксид, кислород
|
Утечка газа
|
Небрежность в работе.
|
Проведение в вытяжном шкафу.
|
| Анализ продуктов реакции
|
Баллон с инертным газом, хро-матографы.
|
Сжатый аргон,t=1500
C,гелий шприц.
|
Возможность взрыва баллона,отравление газом
|
Небрежность в работе.
|
Проверка работы прибора перед исп.
|
| Загрузка реактора
|
Стеклянная посуда и реактор, весы.
|
LiBr,LiCl,LiI,KI,KBr,KCl,PdBr2,PdCl2,PdI2,CH3OH,(CH3)2O,C6H5(CH),
|
Разлив растворителя,попадание на кожу,вдыхание его паров, утечка газа из газометра.
|
Небрежность в работе.
|
Использо-вание перчаток, работа в вытяжном шкафу
|
| Проведение эксперимента
|
Стеклянный реактор, газометр,
термостат,магнитная мешалка
|
Каталити-ческий раствор, смесь газов:
СО+О2
|
Отравление СО.
|
Небрежность в работе.
|
Использование вакуумной смазки.
|
| Мытье лаборатор -
ной посуды
|
Стеклянная посуда.
|
Дистиллированная вода, сода, эфир,
хромпик, ацетон, царская водка.
|
Травма при разрушении стекла при попадание остатков содержимо
го посуды на кожу.
|
Небрежность в работе; свойства, использу
емых веществ.
|
Использование резиновых перчаток, халата.
|
Из анализа данной таблицы можно сделать вывод, что наиболее опасными и вредными этапами выполнения экспериментальной части работы являются:
· получение монооксида углерода
· процесс проведения эксперимента
· мытьё лабораторной посуды
7.6.Обоснование мер предосторожностей при проведении потенциально опасных операций
Перед началом каждого опыта проверяется исправность работы термостата, электромагнитной мешалки и состояние всех соединительных шлангов. Так как использовались токсичные вещества, то работа проводилась в вытяжном шкафу. Герметичность установки достигалась при помощи вакуумной смазки и притертых шлифов.
Исследование проводилось с использованием оксида углерода, который получали разложением муравьиной кислоты в серной кислоте. Установка для процесса разложения была герметична и находилась под тягой. Для предупреждения ожогов кислота загружались в установку с использованием резиновых перчаток, так как реакция разложения муравьиной кислоты экзотермична и возможен перегрев системы, то для проведения реакции использовалась колба, изготовленная из термостойкого стекла. Скорость образования оксида углерода контролировалась скоростью подачи муравьиной кислоты. Муравьиную кислоту приливали по каплям к серной кислоте. Отходящий воздух и оксид углерода отбрасывались под тягу.
Кислород в газометр отбирали из баллона, который находился в лаборатории.
Во время проведения эксперимента проводились отборы проб газовой смеси и контактного раствора непосредственно из реактора. Для обеспечения герметичности для отбора проб использовалась вакуумная смазка и прокладки.
В ходе опыта проводился анализ газов и жидкостей в хроматографах. Скорость отбираемого газового потока из таких баллонов регулируют с помощью газового редуктора. Для отбора газа из баллона сначала открывают вентиль баллона, затем открываем газовый редуктор, устанавливая необходимую скорость газового потока. Вентили закрывают только вручную.
В случае аварии в лаборатории имеются противогазы марки А для защиты органов дыхания от вредных паров органических веществ и для защиты глаз от брызг – химические очки.
При приготовлении каталитических растворов пользовались резиновыми перчатками, во избежание попадания раствора на кожу. По окончанию каждого эксперимента проводилось мытьё посуды под тягой в резиновых перчатках для устранения попадания химических веществ на кожу.
7.7.Санитарно-гигиенические условия в рабочем помещении
В лаборатории нормальные микроклиматические условия поддерживали отоплением и вентиляцией.
Естественное освещение в лаборатории осуществлялось через окно, а также искусственными люминесцентными лампами.
При проведении эксперимента различались предметы размером 0,3-0,5 мм, что соответствует работам III разряда высокой точности согласно ГОСТу 12.1.005 - 88 .
Таблица №.7.7.1. Условия освещенности в рабочем помещении.
| Наиме нование помеще-ния
|
Харак-тер работы
|
Размер объекта различе-ния, мм
|
Нормы,КЕО,% при верх. комбин. освеще-нии
|
Нормы,КЕО,% при боковом освеще-нии
|
Искусст. освещен комбин. освеще-ние
|
Искусст. освещен общее освеще-ние
|
Тип светиль-ника
|
| Лабора-тория
|
легкий
|
0,3-0,5
|
5
|
2
|
400
|
200
|
ЛБ-40
|
Таблица № 7.7.2.
Оптимальные и допустимые нормы микроклимата в рабочей зоне производственных помещений.
| Сезон года
|
Кате-гория рабо- ты
|
Опти
маль-ная темпе
ратура,°С
|
Допустимая темпе
ратура,°С
|
Оптималь-ная отно-сит. влажность,%
|
До-пусти
мая отно-сит. Влаж
ность,%
|
Оптимальная ско
рость движе
ния воздуха
|
Допусти
мая ско-рость дви-же
ния воздуха.
|
| Холод
ный -пе
реход
ный.
|
легкая
|
20 - 23
|
19-25
|
60-40
|
75
|
0,2
|
0,2
|
| Теплый
|
легкая
|
22-25
|
25-28
|
5
|
55
|
0,2
|
0,2
|
В нашей лаборатории температура воздуха 16 – 190
С, относительная влажность 75%, скорость движения воздуха 0,1 – 0,2 м/с.
Расчет искусственного освещения по методу светового потока.
Уравнение для расчета люминесцентного освещения:
n = (E*S*K*Z) / (F*m*h), где
n - число светильник
Е - нормированная освещенность, лк
S - площадь помещения, м2
К - коэффициент запаса, учитывающий снижение освещенности при эксплуатации, в зависимости от типа светильника; К=1,5-1,7
F - световой поток одной лампы, лк
η - коэффициент использования светового потока (зависит от размеров и конфигурации помещений, типа и высоты подвеса светильника, отраженности от стен и потолка) находится в пределах 0,55-0,6 принимаем h= 0,55
m -число ламп в светильнике, m = 2
Z - поправочный коэффициент светильника Z = 1,15-1,2 принимаем Z = 1,2
n = (200 * 60 * 1,7 * 1,2) / (920 * 0,55* 2) = 24
В лаборатории в наличие имеется 24 лампы со световым потоком 920 лк. Следовательно, нормы по освещенности выполнены. Тип ламп ЛБ-40.
7.8. Пожарная безопасность и средства пожаротушения
При выполнении данной дипломной работы использовались пожароопасные вещества, к хранению которых предъявлялся ряд требований. Для обеспечения безопасности хранения все горючие вещества в лаборатории хранились в толстостенных стеклянных бутылях с пробками, обеспечивающими герметичность и снабженными соответствующими этикетками в металлическом шкафу, стены и дно которого выложены асбестом. Запасы горючих веществ в лаборатории были в пределах суточной потребности. Для предотвращения случайных повреждений стеклянной посуды, транспортировку горючих жидкостей проводили в корзине, изготовленной из проволочной сетки.
При хранении химических веществ соблюдались правила их совмещения. Совместное хранение кислот с другими химическими реактивами было исключено. Кислоты хранились на специальных полках, в вытяжном шкафу.
О взрывоопасности зоны вытяжного шкафа в соответствии с ПУЭ относятся к классу В - 1б, так как в ней возможно образование только локальных взрывных концентраций. В вытяжном шкафу применяли светильники только закрытого типа.
Для предупреждения возможных возгораний в лаборатории имеются первичные средства пожаротушения:
· песок
· асбестовая ткань
· углекислотный огнетушитель ОУ - 2.
В лаборатории предусматривается пожарная сигнализация с установкой комбинированных датчиков, которые реагируют на тепло и дым и тем самым оповещают о пожаре.
7.9. Выводы
Разработка вопросов охраны труда позволила:
1. выявить пожароопасные и токсические вещества;
2. решить вопросы электробезопасности;
3. проанализировать потенциальные опасности и вредности;
4. обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований.
7.10. Промышленная экология
Специальные нормы регламентируют содержание вредных веществ в воздухе и воде. ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны, среднесу - точные в воздухе населенных мест, максимально разовые приведены в ГОСТе 12.1.005 - 88.
В результате проведения эксперимента отходами являлись исследуемые контактные растворы, содержащие реагенты. По мере их накопления в специальном сливе для палладийсодержащих растворов проводилась очистка путем удаления летучих компонентов при нагревании под тягой, которые пройдя фильтры ФЭТО - 750, установленные в вытяжном шкафу, выбрасывались на улицу в концентрациях, допустимых нормами. После выпаривания растворов твердый остаток собирается и централизовано отправляется на переработку и восстановление палладия.
Органические вещества, используемые в работе, сливаются в соответствующие емкости, находящиеся под тягой. Затем сливы отправляются на переработку.
7.10.1. Предлагается следующая очистка:
1. Методом кристаллизации выделить растворенные твердые вещества и реализовать потребителю.
2. Методом ректификации получить фракции веществ с близкими температурами кипения. Далее, если имеет смысл, разделить их до чистых компонентов и реализовать потребителю.
3. Горючие компоненты можно сжигать, а продукты горения выбрасывать в атмосферу, предварительно использовав тепло. Выбросы должны соответствовать нормам, установленным для этих целей.
4. Использованная вода поступает в канализацию и отправляется на городские очистительные сооружения для удаления химических веществ. Далее используется в качестве оборотной воды на предприятиях города.
|