Методика для определения диоксида серы В АТМОСФЕРНОМ воздухе населенных пунктов ФГУБ «Уральская УГМС»

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

3

ГЛАВА 1 Антропогенные источники поступления диоксида серы в окружающую среду

7

1.1 Физические свойства диоксида серы

7

1.2 Токсическое действие на организм человека

7

1.3 Организация мониторинга загрязнения атмосферного воздуха

8

1.4 Основные методы определения содержания диоксид серы в воздухе

12

1.5 Описание устройства фотоколориметра «КФК-3»

13

1.6 Правовые аспекты лабораторного контроля на предприятии

15

1.7 Инструкция по технике безопасности

16

ГЛАВА 2 Методика для определения диоксида серы В АТМОСФЕРНОМ воздухе населенных пунктов ФГУБ «Уральская УГМС»

19

2.1 Методы измерения, средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

20

2.2 Нормы точности измерений

20

2.3 Условие выполнений измерений

21

2.4 Подготовка к выполнению измерений

21

2.5 Установление градировочной характеристики

22

2.6 Подготовка сорбционных трубок к отбору проб

23

2.7 Отбор проб

23

2.8 Выполнение измерений

24

2.9 Вычисление результата измерений

24

ГЛАВА 3 Результаты исследования

26

Заключение

35

Список источников

36


ВВЕДЕНИЕ

В соответствии с постановлением Правительства Российской Федерации от 23 июля 2004 года № 372 «О Федеральной службе по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды» с изменениями согласно постановлению Правительства Российской Федерации от 29 мая 2008 года № 404 Росгидромет является федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по оказанию государственных услуг в области гидрометеорологии и смежных с ней областях, мониторинга окружающей среды, ее загрязнения, государственному надзору за проведением работ по активному воздействию на метеорологические и другие геофизические процессы. Оказание государственных услуг в области гидрометеорологии и смежных с ней областях, мониторинга окружающей среды, ее загрязнения осуществляется Росгидрометом в порядке, установленном Правительством Российской Федерации.

Росгидромет в указанной сфере деятельности обеспечивает выполнение обязательств Российской Федерации по международным договорам Российской Федерации, в том числе по Конвенции Всемирной метеорологической организации, рамочной Конвенции ООН об изменении климата и Протоколу по охране окружающей среды к Договору об Антарктике.

Принципиальным для деятельности Росгидромета в качестве уполномоченного федерального органа исполнительной власти в области мониторинга окружающей среды и ее загрязнения является обеспечение права граждан на достоверную информацию о состоянии окружающей среды, закрепленного в ст. 42 Конституции Российской Федерации.

Миссия Росгидромета состоит в обеспечении гидрометеорологической безопасности Российской Федерации и предоставлении государственных услуг в области гидрометеорологии, смежных с ней областях и мониторинга загрязнения окружающей среды и направлена на достижение следующих национальных целей:

1) повышение качества жизни населения;

2) обеспечение высоких темпов устойчивого экономического роста;

3) создание потенциала для будущего развития;

4) повышение уровня национальной безопасности.

Гидрометеорологическая служба осуществляет свою деятельность на основе следующих принципов:

  • глобальность и непрерывность наблюдений за состоянием окружающей среды, ее загрязнением;
  • единство и сопоставимость методов наблюдений за состоянием окружающей среды, ее загрязнением, а также методов сбора, обработки, хранения и распространения полученной в результате наблюдений информации;
  • безопасность проведения работ по активному воздействию на метеорологические и другие геофизические процессы;
  • интеграция с внутригосударственными и международными системами мониторинга окружающей среды, ее загрязнения;
  • эффективность использования информации о фактическом и прогнозируемом состоянии окружающей среды, ее загрязнении;
  • обеспечение достоверности информации о состоянии окружающей среды, ее загрязнении, и ее доступности для пользователей (потребителей);
  • соответствие деятельности гидрометеорологической службы задачам охраны здоровья населения, защиты окружающей среды и обеспечения экологической и гидрометеорологической безопасности.

Федеральный закон «Об охране окружающей среды» принят Государственной Думой 20 декабря 2001 года. Одобрен Советом федерации 26 декабря 2001 года.

В соответствии с Конституцией Российской Федерации каждый имеет право на благоприятную окружающую среду. каждый обязан сохранять природу и окружающую среду, бережно относиться к природным богатствам , которые являются основной устойчивого развития, жизни и деятельности народов, проживающих на территории Российской федерации.

Настоящий Федеральный закон определяет правовые основы государственной политики в области охраны окружающей среды, обеспечивающие сбалансированное решение социально-экономических задач, сохранение благоприятной окружающей среды, биологического разнообразия природных ресурсов в целях удовлетворения потребностей нынешнего и будущих поколений, укрепления правопорядка в области охраны окружающей среды и обеспечения экологической безопасности.

Настоящий Федеральный закон регулирует отношения с сфере взаимодействия общества и природы, возникающие при осуществлении хозяйственной и иной деятельности, связанной с воздействием на природную среду как важнейшую составляющую жизни на Земле, в пределах территории Российской Федерации, а также на континентальном шельфе и в исключительной экономической зоне Российской Федерации.

Федеральный закон «Об охране атмосферного воздуха» принят Государственной Думой 2 апреля 1999года. Одобрен Советом Федерации 22 апреля 1999года.

Атмосферный воздух является жизненно важным компонентом окружающей среды обитания человека, растений и животных.

Настоящий Федеральный закон устанавливает правовые основы охраны атмосферного воздуха и направлен на реализацию конституционных прав граждан, на благоприятную окружающую среду и достоверную информацию о ее состоянии.

Особую тревогу вызывает загрязнение воздуха, одного из самых важнейших компонентов природной среды, без которого невозможна жизнь на Земле. Атмосферный воздух – источник дыхания человека, животных и растительности, сырьё для процессов горения и синтеза химических веществ. Атмосферный воздух применяется для охлаждения различных установок, а также является средой, куда выбрасываются отходы жизнедеятельности человека, животных и растений. Охрана атмосферного воздуха возможна лишь при создании регулярных наблюдений за содержанием примесей в атмосфере и климатических условий распространения их в атмосфере. Одним из загрязнителей воздуха являются: диоксид серы, диоксид азота, фенол, формальдегид, аммиак, оксид углерода. Эти соединения выбрасываются в атмосферу многими предприятиями Екатеринбурга и мигрируют в атмосфере и воде на довольно значительные расстояния.

Целью работы является, определение концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе населенных пунктов, используя фотометрический метод анализа и наблюдение за уровнем загрязнения атмосферного воздуха диоксидом серы в Екатеринбурге.

Задачи:

  • проанализировать деятельность предприятия;
  • провести анализ проб воздуха отобранных на постах г. Екатеринбург на содержание диоксида серы;
  • сравнить полученные результаты анализа проб воздуха на содержание диоксида серы и сделать объективную оценку ситуации в городе.


ГЛАВА 1 Антропогенные источники поступления диоксида СЕРЫ В окружающую среду

Диоксид серы антропогенного происхождения, образуется при сгорании угля и нефти, в металлургических производствах, при переработке содержащих серу руд (сульфиды), при различных химических технологических процессах. Большая часть антропогенных выбросов диоксида серы (около 87%) связана с энергетикой и металлургической промышленностью.

Общее количество антропогенного диоксида серы, выбрасываемое за год, превышает его естественное образование в 20-30 раз.

Среднегодовые концентрации и выбросы диоксида серы за последние пять лет снизились на 22%, выбросы - на 13% [1].

1.1 Физические свойства диоксида серы

В нормальных условиях представляет собой бесцветный газ с характерным резким запахом (запах загорающейся спички). Под давлением сжижается при комнатной температуре. Растворяется в воде с образованием нестойкой сернистой кислоты; растворимость 11,5 г / 100 г воды при 20 °C, снижается с ростом температуры. Растворяется также в этаноле, серной кислоте. SO2 – один из основных компонентов вулканических газов [2].

1.2 Токсическое действие на организм человека

Воздействие диоксида серы в концентрациях выше предельно допустимых может приводить к существенному увеличению различных болезней дыхательных путей, воздействовать на слизистые оболочки, вызывать воспаление носоглотки, бронхиты, кашель, хрипоту и боль в горле. Особенно высока чувствительность к диоксиду серы наблюдается у людей с хроническими нарушениями органов дыхания в частности, с астмой [4].

1.3 Организация мониторинга загрязнения атмосферного воздуха

Правила организации наблюдений за уровнем загрязнения атмосферы в городах и населенных пунктах изложены в «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов» [6]. Наблюдения за уровнем загрязнения атмосферы осуществляют на постах, которые находятся в различных районах города с различными типами застройки вблизи промышленных предприятий, автомагистралей, зон отдыха.

Постом наблюдения является выбранное место (точка местности), на которой размещают павильон или автомобиль, оборудованные соответствующими приборами. Посты подразделяют на «городские» (фоновые) в жилых районах, «промышленные» - вблизи предприятий и «авто» - вблизи автомагистралей с интенсивным движением транспорта [5].

Устанавливаются посты наблюдений трех категорий: стационарные, маршрутные, передвижные (подфакельные). Стационарный пост предназначен для обеспечения непрерывной регистрации содержания загрязняющих или регулярного отбора проб воздуха для последующего анализа. Маршрутный пост предназначен для регулярного отбора проб воздуха, когда невозможно (нецелесообразно) устанавливать стационарный пост или необходимо более детально изучать состояние загрязнения воздуха в отдельных районах, например, в новых жилых районах. Передвижной (подфакельный) пост предназначен для отбора проб под дымовым (газовым) факелом с целью выявления зоны влияния, данного источника промышленных выбросов [5].

Число постов устанавливается в зависимости от численности населения:

  1. 1 пост – до 50 тыс. жителей;
  2. 2 поста – 50-100 тыс. жителей;
  3. 2-3 поста – 100-200 тыс. жителей;
  4. 5-10 постов – более 500 тыс. жителей;
  5. 10-20 постов – более 1 млн. жителей.

В атмосферный воздух города поступает большое количество вредных веществ. Перечень веществ, для измерения на постах устанавливается на основе сведений о составе и характере выбросов от источников загрязнения в городе и метеорологических условий рассеивания примесей. Определяются вещества, которые выбрасываются предприятиями города, и оценивается возможность превышения ПДК этих веществ [5].

Регулярные наблюдения на стационарных постах проводятся по одной из четырех программ [5]:

  1. полная программа (П) наблюдений предназначена для получения информации о разовых и среднесуточных концентрациях. Наблюдения по полной программе выполняются ежедневно путем непрерывной регистрации с помощью автоматических устройств или дискретно через равные промежутки времени не менее четырех раз при обязательном отборе в 1, 7, 13, 19 часов по местному времени;
  2. по неполной программе (НП) наблюдения проводятся с целью получения информации только о разовых концентрациях ежедневно в 7, 13, 19 часов местного времени;
  3. по сокращенной программе (СС) наблюдения проводятся с целью получения информации только о разовых концентрациях ежедневно в 7 и 13 часов местного времени;
  4. программа суточного отбора (С) предназначена для получения информации о среднесуточной концентрации. В отличие от наблюдений по полной программе, наблюдения по этой программе проводятся путем непрерывного суточного отбора проб и не позволяют получить разовых знаний концентраций.

Все программы наблюдений позволяют получать концентрации среднемесячные, среднегодовые и средние за более длительный период.

Наблюдения за уровнем загрязнения атмосферы в Екатеринбурге проводятся на 8 стационарных постах Государственной службы наблюдения, которые находятся в различных районах города с различными типами застройки вблизи промышленных предприятий, автомагистралей, зон отдыха. Ответственным за сеть является Свердловский центр по гидрометеорологии и мониторингу загрязнения окружающей среды Уральского УГМС [4]. Схема расположения постов изображена на рис. 1.1.

Рисунок 1.1 – Схема расположения постов в г. Екатеринбург

Пост №1 находится в Кировском районе на пересечении улиц Сулимова – Голощекина. Пост расположен в районе, который подвержен влиянию выбросов предприятий северо-восточной части города.

Пост №2 находится в Орджоникидзевском районе на улице Стачек, в районе выбросов Турбомоторного завода, Электротяжмаша, Уралмаша, Электровозоремонтного завода.

Пост №3 расположен в Верх-Исетском районе, на пересечении улиц Кирова – Токарей, подвержен воздействию выбросов ВИЗа, завода Уралкабель, ЭМА, завода Гидромедприборов и автотранспорта.

Пост №4 расположен в Октябрьском районе на улице Ткачей, подвержен воздействию выбросов заводов ПСМ, Оптикомеханического завода, фабрики «Урал», заводов им. Воровского, а также автотранспорта.

Пост №5 расположен в Чкаловском районе по переулку Короткому, характеризует загрязнение атмосферы в южной части города (завод Шинный, Вторчермет, РТИ, Мясокомбинат, Резинотехника), промышленный пост.

Пост №8 расположен в Верх-Исетском районе на перекрестке улиц Московская – Посадская с интенсивным движением автотранспорта, «авто» пост.

Пост №9 расположен в Железнодорожном районе, около кинотеатра «Космос» по улице Физкультурников в районе влияния выбросов Приборостроительного завода, завода Транспортного машиностроения, Хлебокомбината.

Пост №14 расположен в Ленинском районе на улице Решетникова в условно «чистом» месте, окруженном жилыми домами.

Число постов в Екатеринбурге, исходя из численности населения (по данным за 2014 год численность населения составляет 1332 тыс. чел.), не соответствует нормам, количество постов должно составлять 20-25 постов. Екатеринбург относится к категории городов с очень высоким уровнем загрязнения.

1.4 Основные методы определения содержания диоксида серы в воздухе

Для наблюдения за загрязнением атмосферы используются методики, основанные на использовании следующих физико-химических и физических методов: фотоколориметрии, атомно-абсорбционной спектрофотомерии, рентгенофлуоресцентный, квазилинейчатых спектров люминесценции, потенциометрии, газовой хроматографии (ГХ).

Большая часть приведенных методик определения концентраций неорганических веществ и некоторых органических основана на фотометрическом методе анализа, включающем химическое преобразование определяемого вещества в окрашенное соединение и измерение оптической плотности его раствора. Наличие большого количества достаточно избирательных химических реакций, простота, доступность и надежность требующейся аппаратуры, высокая чувствительность и производительность делают этот метод особенно удобным для широкого использования при проведении серийных анализов проб, отобранных из воздуха.

Для определения содержания диоксида серы, диоксида азота, фенола и формальдегида в воздухе применяется фотометрический метод анализа. Схема устройства фотометра представлена на рисунке 1.2 [6].

Принцип измерения коэффициента пропускания состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно различные световые потоки: полный и прошедший через исследуемую среду, и определяется отношение этих потоков.

Рисунок 1.2 – Оптическая схема КФК-3

1 – источник излучения;

2 – конденсатор;

3 – диафрагма;

4, 5 – объектив;

6 – теплозащитный светофильтр;

7 – нейтральный светофильтр;

8 – цветной светофильтр;

9, 11 – защитные стекла;

10 – кювета;

12 – фотодиод;

14 – цветной светофильтр;

15 – пластина;

17 – фотоэлемент; для работы с кюветами малой емкости:

18 – линза;

19 – кювета малой емкости;

20 – линза;

21 – приставка для микроанализа.

1.5 Описание устройства фотоколориметра «КФК-3»

Рисунок 1.3 – Внешний вид фотоколориметра КФК-3

Фотометр выполнен в виде одного блока (рисунок 1.2). На металлическом основании 3 закреплены узлы фотометра, которые закрываются кожухом 1. Кюветное отделение закрывается съемной крышкой 5. В фотометр входят следующие узлы: фотометрический блок 2 (рисунок 1.3), блок питания 3, микропроцессорная система 4. На боковой стенке фотометра расположена ось резистора 1 (УСТ.0) и тумблер 2 (СЕТЬ). На задней стенке основания фотометра расположена розетка 5 для подключения к фотометру термопечатающего устройства типа УТП-2.

Рисунок 1.4 – Вид фотометра КФК-3 без кожуха

Блок фотометрический

В фотометрический блок входят: осветитель, монохроматор, кюветное отделение, кюветодержатель, фотометрическое устройство. Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимно перпендикулярных направлениях.

Монохроматор 1 (рисунок 1.3) служит для получения излучения заданного спектрального состава и состоит из корпуса, узла входной щели, сферического зеркала, дифракционной решетки, узла выходной щели и синусного механизма. Ручка 2 (рисунок 1.2) служит для поворота дифракционной решетки через синусный механизм и установки требуемой длины волны в нанометрах. Кюветное отделение 6 (рисунок 1.3) представляет собой корпус, который с помощью болтов крепится к корпусу монохроматора. В правой части этого корпуса расположен карман 5 с крышкой, в котором размещено фотометрическое устройство. В фотометрическое устройство входят фотодиод и усилитель постоянного тока. Усилитель постоянного тока устанавливается в фотометр через разъем. В кюветодержатель устанавливают кюветы с растворителем (контрольным раствором) и исследуемым раствором и помещают их в кюветное отделение 6 (рисунок 1.3). Кюветодержатель устанавливают в кюветное отделение на столик так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны. Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется поворотом рукоятки 4 (рисунок 1.2) до упора влево или вправо. При установке рукоятки до упора влево в световой пучок вводится кювета с растворителем, при установке рукоятки до упора вправо в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором [6].

1.6 Правовые аспекты лабораторного контроля на предприятии

Федеральный закон от 10.01.2002 №7-ФЗ «Об охране окружающей среды» определяет три вида контрольно-надзорной деятельности в области охраны окружающей среды: государственный надзор, производственный и общественный контроль.

Следует отметить, что, исходя из норм Федерального закона от 27.12.2002 №184-ФЗ «О техническом регулировании» на сегодняшний день признанной государственной формой подтверждения технической компентенции лаборатории является её аккредитация. Согласно ст. 2 закона под аккредитацией понимается официальное признание органом по аккредитации компетентности физического или юридического лица выполнять работы в определённой области оценки соответствия.

При этом в п. 2 ст. 31 Федерального закона «О техническом регулировании» определенно, что аккредитация испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по подтверждению соответствия, осуществляется на основе принципа добровольности.

Напомним, что в настоящее время работу по аккредитации лабораторий осуществляется Федеральная служба по аккредитации (Росаккредитация). Ранее указанную работу проводило Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Ростехрегулирование, ныне – Росстандарт), за которыми на сегодняшний день осталось полномочие по осуществлению государственного метрологического надзора, а за его подведомственными организациями – ФГБУ «Государственные региональные центры стандартизации, метрологии и испытаний» – процедура оценки состояния измерений в испытательных и измерительных лабораториях (далее – оценка состояния измерений).

1.7 Общие требования по охране труда для лаборанта химического анализа

Общие требования по охране труда для лаборанта химического анализа:

1) Обязанности работника в области охраны труда:

  • к работе в лаборатории за загрязнением атмосферного воздуха могут быть допущены лица не моложе 18 лет;
  • прошедшие предварительный медицинский осмотр и не имеющие противопоказаний для выполнения данных работ;
  • все работники лаборатории должны иметь 1-ю группу по электробезопасности;
  • все работники лаборатории должны пройти вводный и первичный инструктаж по ТБ и безопасным методам работы;

2) Химическая лаборатория должна размещаться в достаточно изолированных помещениях с естественным и электрическим освещением, отоплением, водопроводом и канализацией;

3) Все помещения лаборатории должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей 15-кратный обмен воздуха. Эффективность приточно-вытяжной вентиляции должна соответствовать требованиям санитарных норм и правил (СН 245-71), фактические концентрации вредных газов, паров и пыли в воздухе не должны превышать предельно-допустимые концентрации (ГОСТ 12.1.005-76);

4) Все работы, связанные с выделением вредных паров или газов должны проводиться в вытяжном шкафу. Дверца шкафа должна быть приподнята на 1/3 или 1/4 высоты шкафа;

5) Приточно-вытяжная вентиляция во всех помещениях лаборатории должна выключаться только после окончания работ. Работать при не включенной или неисправной вентиляции запрещается;

6) В каждой комнате на отведенном для него месте должен находиться огнетушитель соответствующей марки, в достаточном количестве, просеянный песок, кошма или одеяло. В коридоре должен висеть план эвакуации сотрудников при возникновении очага пожара. Все сотрудники лаборатории должны быть ознакомлены с местами расположения противопожарных средств и способами их применения;

7) Лаборатория должна быть обеспечена аптечкой для оказания первой помощи при порезе, ожоге, отравлении и т.п;

8) Лаборатория должна иметь 2-3 противогаза для выездных отборов при аварийных ситуациях в городе;

9) В помещении лаборатории запрещается:

  • загромождать и захламлять коридоры и проходы, а также проходы к средствам пожаротушения;
  • убирать случайно пролитые огнеопасные жидкости при включенных электронагревательных приборах;
  • хранить и принимать пищу, а также курить на рабочем месте. Для этих целей должно быть оборудовано специальное место;

10) Все работники лаборатории должны быть обеспечены спецодеждой и другими средствами индивидуальной защиты, санитарии и гигиены в соответствии с нормами. Уносит спецодежду или уходить в ней домой строго воспрещается. Для хранения личной одежды должны быть отведены специальные шкафы;

11) Химические реактивы должны храниться в герметически закрытых банках или склянках. На каждом сосуду должна быть этикетка с точным названием вещества и его подробной характеристики (чистота, концентрация, удельный вес и т.д.), хранить склянки с реактивами без пробок, без этикеток и в неисправной таре категорически запрещается. Химические реактивы, неустойчивые при действии света, необходимо хранить в склянках из темного стекла или в темном месте.


ГЛАВА 2 МЕТОДИКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ В ФГУБ «Уральская УГМС»

Определение концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе я проводила ФГУБ «Уральская УГМС» в рамках производственной практики.

В лаборатории по мониторингу атмосферного воздуха (ЛМАВ). Лаборатория имеет 8 стационарных постов, расположенных в разных районах Екатеринбурга, передвижную лабораторию «Атмосфера-2».

Систематические наблюдения в Свердловской области проводятся еще на десяти стационарных постах мониторинга атмосферного воздуха в городах: Краснотурьинск, Каменск-Уральский, Нижний Тагил, Первоуральск.

Передвижные (подфакельные) посты служат для разовых наблюдений в зонах непосредственного влияния промышленных выбросов.

Лаборатория проводит наблюдения за уровнем содержания вредных веществ в атмосферном воздухе путем отбора проб на стационарных постах и последующей их обработки для определения концентрации вредных примесей. Анализ проб выполняется в соответствии с методиками, допущенными к использованию Росгидрометом РД 52.04.186-89.

Для определения содержания вредных примесей в атмосферном воздухе используются фотометрические методы анализа (диоксид серы, азота, оксид азота, сероводород, хлор, сероуглерод, аммиак, фтористый водород, серная кислота и растворимые сульфаты, формальдегид, твердые фториды, фенол) и метод, основанный на электролизе при постоянном потенциале (оксид углерода), для взвешенных веществ – метод, основанный на улавливании взвешенных аэрозольных частиц фильтрами ФПП 15-1,5 при аспирации через них воздуха.

Полученные и обработанные данные об уровне загрязнения атмосферного воздуха оперативно передаются в группу прогнозирования загрязнения атмосферного воздуха, а также используются для составления ежегодника. Лаборатория прошла аккредитацию, имеет лицензию на все работы, связанные с мониторингом состояния атмосферного воздуха.

2.1 Метод измерения, средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении измерений использовали средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, представленные в таблице 1.

Таблица 2.1 – Средства измерения

Приборы измерительного контроля

Нормативный документы

Фотоэлектроколориметр КФК-3

Нормативный документ

Весы аналитические ВЛА-200

по #M12291 1200027328ГОСТ 24104-80Е#S

Вспомогательные устройства

Трубки сорбционные СТ 212 (маркировка2)

по ТУ 25-1110.039-82

Реактивы

Бутанол-1, ч.д.а.

по #M12291 1200017510ГОСТ 6006-78#S

Вода дистиллированная

по #M12291 1200005680ГОСТ 6709-72#S

Кислота ортофосфорная (=1,719 г/см), х.ч.

по #M12291 1200017402ГОСТ 6552-80#S

Кислота сульфаминовая, х.ч.

по ТУ 6-09-2437-79

Натрия ацетат трехводный, ч.д.а.

по #M12291 1200017473ГОСТ 199-78#S

Натрия гидроксид, х.ч.

по #M12291 1200017363ГОСТ 4328-77#S

Парарозанилина гидрохлорид, ч. или фуксин основной для фуксинсернистой кислоты, ч.д.а.

по ТУ 6-09-07-1182-79

по ТУ 6-09-4091-75

Формальдегид, 40%-ный (формалин)

по ГОСТ 1625-75

Этиленгликоль, ч.д.а.

по #M12291 1200017524ГОСТ 10164-75#S

2.2 Нормы точности измерений

При определениях концентраций диоксида серы в атмосферном воздухе в диапазоне 0,05-1,00 мг/м3 установленное значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает 12% [3].

2.3 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории, согласно #M12291 1200003320ГОСТ 15150-69#S, должны быть соблюдены следующие условия: температура воздуха (20±10) °С; атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.); влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С.

2.4 Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор пробы воздуха [3].

Приготовление растворов:

1) сульфаминовая кислота для проведения анализа, 0,03%-ный раствор. 0,15 г сульфаминовой кислоты растворяют в 500 см3 воды. Раствор сохраняется не более 2 суток;

2) формальдегид, 0,2%-ный раствор. 0,5 см3 40%-ного раствора формальдегида (формалина) разбавляют до 100 см3 водой. Раствор готовят перед анализом. Концентрацию исходного раствора формальдегида проверяют титрованием;

3) исходный 0,2%-ный раствор парарозанилина (или фуксина). 0,2 г парарозанилина (или фуксина для фуксинсернистой кислоты) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 40-60 см3 соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм и доводят до метки тем, же раствором кислоты;

4) рабочий раствор парарозанилина (или фуксина). В мерную колбу вместимостью 250 см приливают 200 см фосфорной кислоты концентрацией 3 моль/дм, 20 см исходного раствора парарозанилина (или фуксина) и доливают до метки водой. Раствор устойчив 6 мес.;

2.5 Установление градуировочной характеристики

Для установления градуировочной характеристики отбирают по 5 см3 каждого раствора для градуировки, в каждую пробирку приливают по 0,2 см3 (точно) 0,03 %-ной сульфаминовой кислоты встряхивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают по 0,4 см3 формальдегида и по 1 см3 раствора парарозанилина или фуксина. Содержимое пробирок тщательно встряхивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно воды. Измерения производят в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 548 нм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности для всех проб должно быть одинаковым. Одновременно измеряют оптическую плотность нулевого раствора, содержащего те же реактивы, кроме SO2. Для этого к 5см дистиллированной воды приливают 0,2 см раствора для обработки трубок и далее анализируют аналогично пробе. Проводят измерение оптической плотности пяти параллельно приготовленных нулевых растворов и вычисляют среднее значение. Если оно превышает 0,035, необходимо провести дополнительную очистку фуксина или парарозанилина. Значения температуры растворов при установлении градуировочной характеристики и при анализе проб не должны различаться более чем на 5 °С.

Действительные значения оптической плотности находят по разности значений оптической плотности растворов для градуировки и нулевого раствора. Проверку градуировочной характеристики следует проводить при каждой смене партии парарозанилина, но не реже одного раза в квартал.

Таблица 2.2 – Данные для градуировочного графика для определения диоксида серы методом 5.2.7.2. РД 52.04.186-89, КФК-3, длина волны, 548 нм, L = 10 мм. К=11,11

Результаты измерений

Концентрация мкг/5мл

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

Оптическая плотность

0,000

0,045

0,090

0,135

0,180

0,224

2.6 Подготовка сорбционных трубок к отбору проб

Чистые трубки, предназначенные для отбора проб, и те, которые используют в качестве нулевых, обрабатывают абсорбирующим раствором. (Внимание! Работать в резиновых перчатках под тягой!) Затем трубки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, сразу же закрывают заглушками, помещают в полиэтиленовые пакеты и транспортируют к месту отбора проб. Срок хранения обработанных трубок в герметичной упаковке в защищенном от света месте при температуре ниже 20 °С не более 14 сут. [3].

2.7 Отбор проб

Для определения разовых концентраций диоксида серы исследуемый воздух аспирируют через сорбционную трубку, обработанную раствором, с расходом 0,5 дм/мин в течение 20 мин. При отборе сорбционная трубка должна быть укреплена в вертикальном положении, слоем сорбента вниз. Перед отбором пробы слой сорбента в СТ уплотняется легким постукиванием нижним концом трубки о деревянную поверхность. Воздух должен идти снизу вверх. При небольших концентрациях диоксида серы расход воздуха может быть увеличен до 2 дм/мин. В этом случае диапазон измеряемых концентраций составляет 0,01-0,25 мг/м. Пробы в процессе отбора и хранения необходимо защищать от света. При температуре 20 °С диоксид серы в пробах окисляется примерно на 1,5% за сутки, при более высокой – быстрее. Пробы необходимо сразу же после отбора закрыть заглушками, упаковать и поместить в холодильник. Хранение на пункте отбора проб без холодильника при температуре выше 20 °С недопустимо. Срок хранения в холодильнике - 8 сут.

2.8 Выполнение измерений

В лаборатории помещают трубки в стеклянные пробирки и заливают их 6 см раствора сульфаминовой кислоты. Путем нескольких прокачиваний раствора через сорбент при помощи резиновой груши переводят пробу в раствор, выдувают его остатки и вынимают трубку. Из пробирки отбирают для анализа 5 см3 раствора. Приливают 0,4 см3 формальдегида и 1,0 см3 раствора парарозанилина или фуксина. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно воды. Каждый раз одновременно с пробами готовят три нулевых раствора, для чего обработанные специальным раствором сорбционные трубки, хранившиеся вместе с пробами, помещают в стеклянные пробирки и анализируют аналогично пробе. Массу диоксида серы в пробе находят с помощью, установленной градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого [3].

  1. Вычисление результата измерений

Для получения сравнимых результатов определения концентраций примесей объем пробы воздуха, взятого для анализа, приводят к нормальным условиям: температуре t=0 °С (Т0=273 К) и давлению Р0=760 мм рт.ст. (101,3 кПа).

Концентрацию загрязняющего вещества в воздухе (мг/м3) находят по формуле:

,

где p - концентрация загрязняющего вещества в воздухе, мг/м3;

m - масса загрязняющего вещества, найденная по градуировочной характеристике в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;

u- объем раствора, взятого на анализ, см3;

p - общий объем раствора пробы, см3;

Vo- объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

m1- масса загрязняющего вещества во всей пробе, мкг;

kэ- эмпирический поправочный коэффициент.


ГЛАВА 3 Результаты исследования

В результате прохождения производственной практики (сентябрь-октябрь 2014 г.) в аналитической лаборатории атмосферного воздуха было обработано около 1000 проб, для составления диаграмм и сводного анализа за текущий период взяты средние значения.

Для сравнительного анализа показателей за февраль месяц 2014-2015 гг. взяты средние показатели с лаборатории за данный период.

Для оценки уровня загрязнения атмосферного воздуха был проведен анализ по методике, описанной выше с использованием «КФК-3».

Рисунок 3.1 – Динамика концентраций диоксида серы за сентябрь 2014 г.

Таблица 3.1 - Результаты анализа проб воздуха на содержание диоксид серы за сентябрь 2014 г (авто. пост)

Динамика концентраций сентябрь 2014, авто пост

Содержание концентрации для определения диоксида серы

1

2

1

0,021

2

0,016

3

0,010

4

0,009

5

0,011

6

0,013

7

0,010


8

0,009


Продолжение таблицы 3.1

1

2

9

0,010

10

0,015

11

0,004

12

0,007

13

0,003

14

0,002

15

0,001

16

0,001

17

0,003

18

0,004

19

0,002

20

0,002

21

0,004

22

0,004

23

0,005

24

0,007

25

0,006

26

0,004

27

0,006

Из анализа среднесуточных показателей за сентябрь 2014 г. мы видим, что диапазон содержания диоксида серы колеблется в пределах от 0,006 до 0,021, что не превышает ПДКср. с., мг/м3.

ПДКср. с., - это предупреждение общетоксилогического, канцерогенного, мутагенного и сенсибилизирующего действия вещества на организм человека. Эта концентрация не должна оказывать прямого или косвенного вредного воздействия на организм человека в условиях неопределённо долгого круглосуточного вдыхания.

Рисунок 3.2 – Динамика концентраций диоксида серы за октябрь 2014 г.

Таблица 3.2 – Результаты анализа проб воздуха на содержание диоксида серы за октябрь 2014 г. (пром. пост)

Динамика концентраций октябрь пром. пост

Содержание концентрации для определения диоксида серы

1

2

1

0,019

2

0,015

3

0,013

4

0,007

5

0,006

6

0,005

7

0,004

8

0,004

9

0,004

10

0,008

11

0,002

12

0,001

13

0,001

14

0,002

15

0,002

16

0,001

17

0,003

18

0,006

19

0,001

20

0,002

21

0,002

22

0,003

23

0,002


Продолжение таблицы 3.2

1

2

24

0,003

25

0,004

26

0,004

27

0,004

28

0,003

29

0,005

30

0,004

Из диаграммы мы видим, что содержание диоксида серы за октябрь 2014 г. (пром. пост) не превышает ПДКср. с., и колеблется в пределах от 0,004 до 0,019 мг/м3.

Рисунок 3.3 – Динамика концентраций диоксида серы за сентябрь 2014 г

Таблица 3.3 – Результаты анализа проб воздуха на содержание диоксид серы за сентябрь 2014 (авто пост)

Динамика концентраций диоксид серы сентябрь 2014

Содержание концентрации для определения диоксида серы

1

2

1

0,025

2

0,009

3

0,004

4

0,004

5

0,005

6

0,003

7

0,009

8

0,010

9

0,010

10

0,008


Продолжение таблицы 3.3

1

2

11

0,005

12

0,004

13

0,006

14

0,014

15

0,011

16

0,006

17

0,003

18

0,004

19

0,008

20

0,005

21

0,015

22

0,025

23

0,030

24

0,002

25

0,005

26

0,008

27

0,009

Результаты анализа проб воздуха на содержание диоксида серы за сентябрь 2014 г. (авто. пост) диапазон содержания диоксида серы колеблется в пределах от 0,009 до 0, 025, что не превышает ПДКср. с., мг/м.

Рисунок 3.4 – Динамика концентраций диоксида серы за февраль 2014 г.

Таблица 3.4 – Результаты анализа проб воздуха на содержание диоксид серы за февраль 2014 (пром. пост)

Динамика концентраций февраль 2014

Содержание концентрации для определения диоксида серы

1

0,020

2

0,005

3

0,007

4

0,009

5

0,006

6

0,004

7

0,018

8

0,017

9

0,015

10

0,009

11

0,008

12

0,010

13

0,005

14

0,010

15

0,008

16

0,008

17

0,010

18

0,006

19

0,010

20

0,010

21

0.020

22

0,030

23

0,033

24

0,005

25

0,006

26

0,008

27

0,010

Результаты анализа проб воздуха на содержание диоксида серы за февраль 2014 г. (пром. пост) диапазон содержания диоксида серы колеблется в пределах от 0,010 до 0,020, что не превышает ПДКср. с., мг/м.

По результатам анализа, которые фиксировали в течение двух месяцев, можно сделать вывод, что превышение ПДК диоксида серы не наблюдается. Для сравнения приведены результаты анализа атмосферного воздуха на содержание диоксида серы за февраль 2014 года и аналогичный период 2015 года: средняя концентрация диоксида серы на «авто» посту – 0,025 мг/м3 и 0,020 мг/м3 на «промышленном» посту.

Планировка постов в Екатеринбурге осуществлялась в 70-х годах и в настоящее время не соответствует должному распределению. Наблюдаемые изменения уровня загрязнения происходят, главным образом, вследствие увеличения количества автомобилей на дорогах, сжигания ими огромных объемов топлива, отсутствие на автомобилях средств дожигания выхлопных газов, заторами или простоями автомобилей с включенными двигателями на дорогах. В последние годы произошло существенное сокращение экологически чистых средств передвижения: трамваев и троллейбусов за счет увеличения парка «маршруток».

Меньшее содержание диоксида серы на «промышленном» посту по сравнению с «авто» связано с тем, что на предприятиях ведется контроль количества выбросов отходов производства, чего не удается сделать при эксплуатации автотранспорта.

Таким образом, к проблеме загрязнения воздуха, связанной ранее в основном с выбросами от промышленных предприятий, добавилась проблема загрязнения выбросами автотранспорта.

В Екатеринбурге насчитывается около 8 постов. Поэтому численность постов наблюдений не соответствует требованиям. Их должно быть 26 постов. Это не дает возможность объективно оценить экологическую ситуацию г. Екатеринбурге.

Рисунок 3.5 – Динамика концентраций за февраль 2014 и 2015 гг.

Таблица 3.5 – Результаты анализа проб воздуха на содержание диоксида серы за февраль 2014 года, февраль 2015 года.

Динамика концентраций за февраль 2014

Содержание концентрации для определения диоксида серы, мг/м3

Динамика концентраций за февраль 2015

Содержание концентрации для определения диоксида серы, мг/м3

1

2

3

4

1

0,024

1

0,020

2

0,011

2

0,018

3

0,009

3

0,015

4

0,010

4

0,013

5

0,008

5

0,015

6

0,011

6

0,017

7

0,013

7

0,012

8

0,011

8

0,015

9

0,010

9

0,018

10

0,008

10

0,006

11

0,017

11

0,012

12

0,011

12

0,008

13

0,011

13

0,005

14

0,006

14

0,005

15

0,007

15

0,007

16

0,011

16

0,008

17

0,010

17

0,008

18

0,033

18

0,008

19

0,007

19

0,009

20

0,009

20

0,006

21

0,011

21

0,010

22

0,013

22

0,010

23

0,011

23

0,012

24

0,009

24

0,011

25

0,012

25

0,009

26

0,010

26

0,011

В результате производственной практики (сентябрь-октябрь 2014 г.) в аналитической лаборатории атмосферного воздуха было обработано около одной тысячи проб, для составления диаграмм сводного анализа взяты средние показатели. По результатам анализа, которые фиксировали в течение 2 месяцев (сентябрь-октябрь 2014г.), можно сделать вывод, что содержание диоксида серы в атмосферном воздухе, колеблется в диапазоне 0,001-0,021 мг/м3. За данный период превышение ПДК диоксида серы не наблюдалось.

Для сравнительного анализа показатели за февраль 2014-2015 гг, взяты средние показатели с лаборатории за данный период.

По результатам анализа, которые фиксировали в течение февраля 2014 г. и в течение февраля 2015 г., можно сделать вывод, что содержание диоксида серы в атмосферном воздухе, колеблется в диапазоне 0,005-0,033 мг/м3. За данный период превышение ПДК диоксида серы не наблюдалось.

Из диаграмм видно, что в 2015 г. было незначительное снижение содержания диоксида серы в воздухе. Влияющими факторами являются: климатические условия (скорость и направление ветра, количество осадков, температура воздуха), как мы помним, зима 2014 г. была безветренная, в городе стоял смог, были низкие температуры.

Среднесуточная предельная допустимая концентрация диоксида серы в атмосферном воздухе равна 0,05 мг/м3.


ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Население Свердловской области проживает в условиях интенсивной химической нагрузки, обусловленной загрязнением токсичными веществами всех объектов окружающей среды.

Уровень загрязнения воздуха Екатеринбурга очень высокий. Город часто включается в Приоритетный список городов с наибольшим уровнем загрязнения.

Население города Екатеринбурга составляет около 1 млн 400 тыс. жителей, в городе всего 8 стационарных постов, что в 2,5 раза меньше нормы.

В целях профилактики требуется систематический контроль производственной среды на содержание канцерогенных веществ; проведение природоохранных мероприятий – гигиенически обоснованное размещение предприятий-источников поступления канцерогенов в окружающую среду, создание санитарно-защитных и лесопарковых зон, что будет способствовать лучшему рассеиванию канцерогенов в атмосфере и, в конечном счете, обеспечивать снижение их содержания до допустимых норм.


СПИСОК ИСТОЧНИКОВ

  1. Российская Федерация. Законы. Об охране окружающей среды. [Текст]: офиц. текст. - М.: Издательство «Омега-Л», 2010. - 62 с. - ISBN 978-5-370-02126-8.
  2. Российская Федерация. Законы. Воздушный кодекс Российской Федерации. - М.: ООО «Рид Групп», 2010. - 64с. - ISBN 978-5-4252-0110-2.
  3. Российская Федерация. Законы. Об основах охраны здоровья граждан в Российской Федераци [Текст]: офиц.текст. – М.: «Норматика», 2014. – 68 с. – ISBN 978-5-4374-0481-2.
  4. Российская Федерация. Законы. Об основах охраны здоровья граждан в Российской Федерации [Текст]: – М.: Новосибирск: Норматива, 2014. - 68 с. - ISBN 978-5-4374-0481-2.
  5. ГОСТ 17.2.3.01-86 «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов». Введ. 2002-01-01.М.: Изд-во стандартов, 2001.- IV, 27с.
  6. ГОСТ 12.1.005-76 «Система стандартов безопасного труда .Воздух Рабочей Зоны .Общие санитарные –гигиенические требования .Постановлением Государственного комитета стандартов Советов Министров СССР ,изд-во стандартов ,10 марта 1976.: [http://standartgost.ru/]
  7. ГОСТ 15150-69 «Исполнения для различных климатических районов ,категории ,условия эксплуатации ,хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды».Введ 1971-01-01.: [http://standartgost.ru/]
  8. ГОСТ 24104-2001. «Весы лабораторные .Общие технические требования» .Введ 2002-07-01.: [http://standartgost.ru/]
  9. ГОСТ 6006-78. Реактивы. Бутанол -1 .Технические условия .Заменяет ГОСТ 6006-72 Сведения из перечня «Указатель государственных стандартов СССР 1980 г», изд-во 1980. [http://standartgost.ru/]
  10. ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия .Изд.(март 2007) [http://standartgost.ru/]
  11. ГОСТ 6552-80. Реактивы. Кислота Ортофосфорная. Технические условия .Введ. (1982г) [http://standartgost.ru/]
  12. ГОСТ 4328-77 .Реактивы. Натрия гидроокись .Технические условия. Введ .(1978г) [http://standartgost.ru/]
  13. ГОСТ 1625-75. Реактивы. Аммоний фосфорнокислый 3-водный .Технические условия .Введ.(1976г) [http://standartgost.ru/]
  14. ГОСТ 10164-75.Реактивы .Этиленгликоль. Технические условия. Введ.(1976г) [http://standartgost.ru/]

  1. Руководство по контролю загрязнения атмосферы [Текст]: РД 52.04.186-89: утв. Гос. Комитет от СССР по гидрометеорологии и Министерством здравоохранения СССР.- М.: 1991.- 693 с.
  2. Александрова В. П., Гусейнов А. Н., Болгова И. В., Нифантьева Е. А., Шапошникова И. А. Изучаем экологию города на примере московского столичного региона [Текст]: Учебное пособие / В. П. Александрова, А. Н. Гусейнов, И.В. Болгова, Е.А. Нифантьева, И.А. Шапошникова. - М.: Издательство «Бином».- 2009. - 400 стр. - ISBN 978- 5-9518-0373-3.
  3. Безуглая, Э. Ю. Воздух городов и его изменения [Текст]: / Э. Ю. Безуглая, И.В. Смирнова.- Санкт-Петербург: «Астерион», 2008, 254с.
  4. Бадагуев Б. Т. Экологическая безопасность предприятия: Приказы, акты, инструкции, журналы, положения, планы. [Текст]: 2-е изд. – М.: Издательство «Альфа - Процесс», 2012.- 568 с. - ISBN 978-5-94280-578-4.Буянова, Е. С. Руководство к лабораторному практикуму дисциплины «Оптические методы анализа объектов окружающей среды и пищевых продуктов» [Текст] / Е. С. Буянова, Ю. В. Емельянова - Екатеринбург, 2008.
  5. Другов Ю. С. Экспресс – анализ экологических проб : практическое руководство / Ю. С. Другов, А. Г. Муравьев, А. А. Родин. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2013. - 424 с. - ISBN 978-5-9963-0200-0.
  6. Евстегнеева, Г.В. Правовые аспекты лабораторного контроля на предприятии [Текст] / Г.В. Евстегнеева // НПЖ экология производства. - 2013.- № 5. – с. 44.
  7. Лидин, Р. А. Химические свойства неорганических веществ [Текст] / Р. А. Лидин - Москва: «Химия», 1996. 480с.
  8. Состояние загрязнения атмосферы в городах на территории России в 2001 году [Текст]. Санкт-Петербург: Росгидромет, 2002, 208 с.
  9. Тихонова И. О., Тарасов В. В., Кручинина Н. Е. Экологический мониторинг атмосферы [Текст]: Учебное пособие / И. О. Тихонова, В. В. Тарасов, Н. Е. Кручинина. - 2 –е изд., – М.: форум «ИНФРА-М», 2014. -136 с. – ISBN 978-5-16-006032-3.
  10. Вредное воздействие газов на атмосферный воздух. – URL – [Сайт]: vred-vozduha/23-vyxlopnye-gazy.html. Дата обращения: 20.04.2015

Методика для определения диоксида серы В АТМОСФЕРНОМ воздухе населенных пунктов ФГУБ «Уральская УГМС»