МЕТОДЫ АНАЛИЗА БУТЫЛОЧНОЙ МИНЕРАЛЬНОЙ ВОДЫ В СООТВЕТСТВИИ С МЕЖДУНАРОДНЫМИ СТАНДАРТАМИ
PAGE 2
Курсовая работа
на тему: МЕТОДЫ АНАЛИЗА БУТЫЛОЧНОЙ МИНЕРАЛЬНОЙ ВОДЫ В СООТВЕТСТВИИ С МЕЖДУНАРОДНЫМИ СТАНДАРТАМИ
Содержание
|
ВВЕДЕНИЕ
1. классификация
2. Технология промышленного розлива природных минеральных вод
3. Идентификация и экспертиза
- Правила приемки и отбора проб
- Транспортирование и хранение
- Органолептическая оценка
- Физико-химические показатели
- Микробиологические и другие показатели безопасности
- Экспериментальная часть
4.1 Определение объема воды в бутылках
4.2 Определение массовой доли растворенной двуокиси углерода
4.3 Определение массовой концентрации основных ионов, специфических компонентов, нитратов, нитритов, серебра
4.4. Определение концентрации остаточного активного хлора
4.5. Определение концентрации перманганатной окисляемости
ВЫВОДЫ
Список литературы
|
3
4
6
9
9
12
13
14
16
17
18
19
21
23
25
28
29
|
ВВЕДЕНИЕ
Нашу планету можно назвать водной или гидропланетой. Общий баланс воды в земной коре складывается из вод Мирового океана, ледников, озер и рек, вод атмосферы и литосферы (подземной гидросферы). Все это составляет около 1,8 млрд. км воды. Значительное количество соленые и минерализованные воды разных составов. Для глубинных зон земной коры характерны минеральные воды, т.е. воды, обладающие минерализацией свыше 1 г/л и содержащие в себе ряд химических компонентов.
Именно минеральным водам посвящена моя курсовая работа. Целью моей работы является освещение основных вопросов о минеральных водах, об их классификации, особенностях химического состава, газового и температурного режима, а также об их использовании и действии на организм человека. Отдельная глава моей работы включает в себя сведения о методах анализа бутылочной минеральной воды.
Я выбрала эту тему, потому что она заинтересовала меня своей актуальностью, широтой и значимостью. Минеральная вода является своего рода природным лекарством, созданным самой природой. Оздоравливающее действие минеральной воды на организм человека, ее лечебные свойства с глубокой древности. На базе месторождений минеральных вод построены курорты, санатории, здравницы, заводы по разливу минеральных вод. Наконец, в последнее время участились случаи фальсификации минеральных вод, поэтому существуют лаборатории которые могут провести экспертизу и идентифицировать ту или иную минеральную воду. Все это говорит о важности, значимости и актуальности темы моей курсовой работы.
- классификация
Согласно ГОСТ 13273-88, к природным минеральным питьевым лечебно-столовым и лечебным водам относят природные воды, оказывающие на организм человека лечебное действие, обусловленное основным ионно-солевым и газовым составом, повышенным со держанием биологически активных компонентов и специфическими свойствами (радиоак тивность, температура, реакция среды) [25].
Классифицируются минеральные воды по нескольким признакам.
По степени минерализации и назначению их делят на:
минеральные питьевые (столовые) с минерализацией не менее 1 г/дм3 или при меньшей, но содержащие биологически активные вещества в количествах не ниже баль неологических норм;
питьевые лечебно-столовые с минерализацией от 1 до 10 г/дм3 или с меньшей, со держащие биологически активные вещества;
питьевые лечебные с минерализацией от 10 до 15 г/дм3 или с меньшей при наличии повышенных количеств мышьяка, бора, йода и некоторых других компонентов (табл. 1.1).
Таблица 1.1
|
Минеральная вода
|
Биологически активный компонент
|
Массовая концентрация компонента, мг/дм3, не менее
|
|
Углекислая
Железистая
Мышьяковая
Борная
Кремнистая
Бромная
Йодная
Содержащая органические вещества
|
Свободная двуокись углерода (растворенная)
Железо
Мышьяк
Ортоборная кислота
Метакремниевая кислота
Бром
Йод
Органические вещества (в расчете на углерод)
|
500,0
10,0
0,7
35,0
50,0
25,0
5,0
5,0
|
Химический состав минеральных вод принято изображать в виде псевдодроби: в чис лителе — преобладающие анионы, в знаменателе — катионы, концентрация которых более 20 мг-экв %. Ионы вписываются в убывающих концентрациях, выражаемых в мг-экв %. Слева от дроби указывают общую минерализацию (в г/дм3), газы (г/дм3) и биологически активные микроэлементы (в г/дм3). Наименование воды начинается от иона, содержащегося в меньших количествах, это дает возможность именовать преобладающие ионы полностью, а менее значимые — кратко.
По химическому составу минеральные воды подразделяются на 52 группы, внутри которых имеется деление на типы по минерализации.
Наименование групп составляется по описанному выше принципу по преобладающим анионам и катионам. Например, воду состава
называют гидрокарбонатно-сульфатная кальциевая.
Типы воды имеют название по наиболее значимым источникам.
Существует также технологическая классификация минеральных вод, в соответствии с которой определяется схема обработки воды перед розливом.
2. Технология промышленного розлива природных минеральных вод
Природные минеральные воды — сложная многокомпонентная система. В них обна ружены практически все известные химические элементы.
В большинстве вод в различных формах присутствуют катионы — натрия, кальция, магния, калия; анионы — хлориды, сульфаты, гидрокарбонаты, карбонаты и др. Основные микроэлементы — йод, бром, фтор, селен, бор, мышьяк. В минеральных водах находятся в растворенном состоянии газы: диоксид углерода, метан, сероводород, азот. Из них ценность имеет только первый, остальные являются сопутствующими и от них избавляются.
Среди органических веществ, присутствующих в минеральных водах, выделяют гуминовые вещества, битумы, фенолы, высокомолекулярные кислоты. Все эти вещества имеют то или иное лечебное значение.
Минеральные воды в природных источниках находятся на различной глубине. Для промышленного розлива они подлежат каптированию, т. е. добыче. Каптаж — гидротехни ческое сооружение для забора воды — может быть в виде буровых скважин, шахтных ко лодцев, штолен в зависимости от глубины залегания и способа подъема вод. Транспортиру ют воду от скважины до завода по трубопроводу, автомобильными, а при большом расстоя нии и железнодорожными цистернами.
В любом случае обязательное условие каптирования и транспортирования — сохране ние химического состава, органолептических показателей, микробиологической чистоты. Хранят воду до розлива в герметичных сборниках под давлением СО2 .
Фильтруют через фильтр-картон или керамические фильтры. Последние используют для вод с минерализацией до 7-8 г/дм3.
Обеззараживание. Степень бактериальной чистоты минеральных вод определяется по наличию кишечных палочек. В минеральных водах, разлитых в бутылки, их число долж но быть не более 3 в 1 дм3 (коли-индекс). При обеззараживании должны уничтожаться все микроорганизмы, в том числе патогенные. Используют обработку ультрафиолетовыми лу чами, солями серебра, гипохлоридом натрия. Воды, поступающие из каптажа с коли-титром менее 2, обеззараживанию, как правило, не подвергаются.
Охлаждение проводят для увеличения степени насыщения воды углекислым газом. Охлаждают до температуры не ниже 4-10 °С во избежание нарушения стабильности соле вой системы воды.
Насыщение диоксидом углерода проводится для сохранения растворимых в воде солей, увеличения сроков хранения, придания вкусовых свойств. Насыщают СО2 все мине ральные воды, для этого используют сатураторы различного типа. Массовая доля диоксида углерода в лечебных минеральных водах 0,15-0,20 %, в лечебно-столовых — не менее 0,3 %, в железистых — до 0,4 %.
Разливают минеральные воды на автоматизированных линиях розлива, аналогичных для розлива пива, безалкогольных напитков.
Минеральные воды могут содержать лабильные компоненты, изменяющиеся под действием внешних факторов. В зависимости от природы этих компонентов минеральные воды классифицируются по пяти технологическим группам, для каждой из которых приме няют специальные виды обработки, дополнительно к рассмотренным.
I группа — неуглекислые (не содержащие СО2) воды, не имеющие в своем составе лег коокисляемых компонентов. Схема обработки обычная, включая насыщение углекислым газом.
II группа — углекислые (содержащие СО2). Если в них отсутствуют легкоокисляемые компоненты, обработка проводится по обычной схеме, но в условиях, обеспечивающих минимум потерь диоксида углерода, растворенного в воде.
III группа — воды, содержащие железо. Во избежание окисления железа, обладающе го лечебными свойствами, в воду вносят растворы аскорбиновой или лимонной кислоты.
IY группа — гидросульфидные и гидросульфидно-сероводородные, содержащие се роводород до 20 мг/дм3 и гидросульфид-ионы до 30 мг/дм3. Эти восстановленные формы серы склонны к окислению с образованием коллоидной серы, которая придает воде устой чивую опалесценцию. Поскольку эти соединения не обладают полезными свойствами, их удаляют продувкой углекислым газом.
Y группа — воды, содержащие сульфатвосстанавливающие бактерии, которые пре вращают сульфат-ионы в коллоидную серу. Жизнедеятельность этих бактерий подавляют введением активного хлора. Такую воду разливают редко.
3. Идентификация и экспертиза
- Правила приемки и отбора проб
Минеральные воды принимают партиями в соответствии с ГОСТ 23268.0-91. Партией считают количество минеральной воды одного наименования, разлитое в бутылки одного типа и размера или железнодорожные цистерны, одной даты выпуска и оформленное одним документом о качестве [4].
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его подчиненность или наименование предприятия-изготовителя, его подчиненность и товарный знак;
наименование минеральной воды;
результаты испытаний или подтверждение о соответствии качества продукции тре бованиям нормативно-технической документации;
для минеральной воды, разлитой в железнодорожные цистерны:
номер железнодорожного вагона (цистерны);
номер железнодорожной накладной;
объем транспортируемой воды;
дату наполнения;
для минеральной воды, разлитой в бутылки:
номинальный объем воды;
вид прокладки кроненпробки;
дату выпуска;
номер бригады или номер браковщика;
размер партии.
В каждой партии определяют бактериологические и органолептические показатели, массовую концентрацию одного-двух основных ионов, двуокиси углерода, нитритов, нит ратов и перманганатную окисляемость. В партии минеральной воды, разлитой в бутылки, также определяют объем воды и внешнее оформление бутылок. В неуглекислых водах, транспортируемых в железнодорожных цистернах, массовую концентрацию двуокиси угле рода не определяют.
Для контроля качества минеральной воды пробы на анализ отбирают из каждой цис терны объемом не менее 4 дм3 (из них не менее 2 дм3 для контроля санитарно-бактериологического состояния).
Для контроля качества минеральной воды, разлитой в бутылки, от каждой партии от бирают выборку единиц продукции методом отбора для наибольшей объективности «всле пую» по ГОСТ 18321. Объем выборки устанавливают в зависимости от объема контроли руемой партии. Полный объем выборки контролируют на соответствие требованиям норма тивно-технической документации по внешнему виду и внешнему оформлению бутылок [24].
Партию минеральной воды принимают (табл. 3.1), если количество бутылок с водой, имеющих деформацию, разрывы, перекосы этикеток, осадок солей, в выборке меньше или равно приемочному числу, иначе бракуют.
Таблица 3.1
|
Объем партии воды, бут.
|
Объем выборки, бут.
|
Приемочное число
|
|
151-500
501-1200
1201-10000
10001-35000
35001-150000
|
14
20
32
50
80
|
1
2
3
5
7
|
Для проведения контроля соответствия объема воды, массовой доли двуокиси угле рода, химических и бактериологических показателей готовой продукции требованиям ГОСТ 13273 и другой нормативно-технической документации от выборки отбирают коли чество бутылок согласно требованиям, приведенным в табл. 3.2 [25].
Таблица 3.2
|
Объем выборки, бут.
|
Объем воды в бут.
|
Массовая доля двуокиси углерода
|
Химические показатели
|
Биологические показатели
|
|
14
20
32
50
80
|
10
10
10
20
30
|
2
4
10
10
20
|
4
4
4
8
12
|
2
2
8
12
18
|
Из выборки объемом 14 бутылок контроль химических показателей осуществляют после определения объема воды в бутылках. Для проведения органолептической оценки от бор единиц продукции в выборку проводят согласно табл. 3.3.
Таблица 3.3
|
Объем партии, бут.
|
Объем выборки, бут
|
|
151-1200
1201-10000
10001-35000
35001-150000
|
5
8
8
13
|
При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей, на которые установлены приемочные и браковочные числа, партию бракуют.
Краткий химический анализ минеральной воды, включающий определение основных ионов и минерализации, определяют с периодичностью не реже одного раза в квартал для вод глубокого формирования (более 100 м) и ежемесячно для вод неглубокой циркуляции (до 100 м) в объеме выборки согласно табл. 3.2.
Полный химический анализ минеральной воды, включающий определение компонен тов по ГОСТ 13273 и другой нормативно-технической документации, проводят с периодич ностью не реже 1 раза в год. При этом выборку увеличивают на 10 бутылок [25].
Краткий и полный химический анализ выполняют в институтах курортологии и фи зиотерапии, на гидрогеологических станциях курортов профсоюзов или в специализирован ных гидрохимических лабораториях других организаций.
Отбор проб минеральной воды из цистерны проводят из штуцера для слива и налива воды или из крана для отбора проб. Отбор проб на санитарно-бактериологический анализ проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 18963 и санитарных правил, утвержденных в установленном порядке.
Контроль химических показателей проводят из усредненной пробы. Усредненную пробу готовят в чистой колбе вместимостью 2000 см3, сливая в нее минеральную воду не менее чем из четырех бутылок.
- . Транспортирование и хранение
Бутылки с минеральными водами транспортируют всеми видами транспорта в соот ветствии с правилами перевозок скоропортящихся грузов для соответствующих видов транспорта и в универсальных контейнерах по ГОСТ 18477 [27].
Бутылки с минеральными водами в таре-оборудовании транспортируются всеми вида ми транспорта, кроме железнодорожного.
Бутылки с минеральной водой, укупоренные кроненпробками с прокладками из цель норезаной пробки, хранят в горизонтальном положении в ящиках или штабелях без ящиков высотой не более 18 рядов, а укупоренные кроненпробками с прокладками из пластизолей — и в горизонтальном, и в вертикальном положении.
Бутылки, укупоренные кроненпробками из цельнорезаной пробки, допускается хра нить на предприятии-изготовителе в вертикальном положении сроком не более 5 дней.
Хранят минеральные воды в бутылках в проветриваемых темных помещениях при температуре от 5 до 20 °С.
Допускается при хранении появление на внешней поверхности кроненпробок отдель ных пятен ржавчины, не нарушающих герметичности укупоривания.
Изготовитель гарантирует соответствие разливаемых минеральных вод требованиям стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования в течение 4 месяцев для железистых вод, 12 месяцев — для остальных вод со дня их розлива.
3.3. Органолептическая оценка
Органолептические показатели определяют по ГОСТ 23268.1-91. Оценивают прозрач ность, цвет, вкус, запах, насыщенность диоксидом углерода [5].
По органолептическим показателям минеральные воды должны соответствовать тре бованиям, представленным в табл. 3.4.
Таблица 3.4
|
Показатель
|
Характеристика
|
|
Внешний вид
Цвет
Вкус и запах
|
Прозрачная жидкость, без посторонних включений, с незначительным естественным осадком минеральных солеей
Бесцветная или с оттенками желтоватого до зеленоватого жидкость
Характерные для комплекса растворенных в воде веществ
|
Прозрачность и цвет определяют визуально в проходящем дневном свете или при лю минесцентном освещении в чистом стакане. Перед анализом стакан ополаскивают иссле дуемой водой.
Перед определением запаха воду в бутылках выдерживают в баке с водой при темпера туре 20-30 °С в течение часа. Затем немедленно наполняют дегустационный бокал и анализируют запах. Для определения вкуса минеральную воду в бутылке погружают в бак с водой и льдом и выдерживают один час при температуре 12 ± 1 °С. Анализ органолептических показателей проводят немедленно после наполнения водой бокала или стакана.
Дегустационную оценку минеральных вод проводят аналогично безалкогольным на питкам. Суммарная балльная оценка приведена в табл. 3.5.
Таблица 3.5
|
Показатель
|
Минимальная бальная оценка
|
|
|
«Отлично»
|
«Хорошо»
|
«Удовл.»
|
«Неудовл.»
|
|
Прозрачность
Вкус
Насыщенность двуокисью углерода
Сумма баллов
Границы суммарных балльных оценок
|
8
9
8
25
25-23
|
7
8
7
22
22-20
|
6
7
6
19
19-16
|
5
5
5
15
|
Минеральная вода, получившая оценку ниже 16 баллов, снимается с дегустации.
- Физико-химические показатели
По физико-химическим показателям минеральные воды должны соответствовать требованиям ГОСТ 13273-88, согласно которому минеральные воды делятся на группы, обладающие определенными характеристиками (минерализация (г/дм3), основные ионы, (мг-экв%), наличием специфических компонентов, согласно которым имеют свое назначение и определенные показания к лечебному применению) [25].
Показания к лечебному (внутреннему) применению минеральных вод:
- Хронические гастриты.
С нормальной секреторной функцией желудка.
С повышенной секреторной функцией желудка
С пониженной секреторной функцией желудка.
Неосложненная язвенная болезнь желудка и двенадцатиперстной кишки. Болезни оперированного желудка по поводу язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки.
Хронические колиты и энтероколиты.
Хронические заболевания печени и желчевыводящих путей: гепатиты, холециститы, ангиохолиты различной этиологии без склонности к частым обострениям, холецистит калькулезный, за исключением
форм, осложненных инфекциями и частыми обострениями, а также требующих оперативного вмешательства. Постхолецистэктомический синдром.
Хронические панкреатиты.
Болезни обмена веществ: сахарный диабет, ожирение, подагра, мочекислый диатез, оксалурия, фосфатурия.
Хронические заболевания мочевыводящих путей.
Железодефицитные анемии.
При обработке минеральной воды сернокислым серебром или раствором гипохлорита натрия массовая концентрация серебра в воде, разлитой в бутылки, не должна превышать 0,2 мг/дм3, остаточного активного хлора — 0,3 мг/дм3. Массовая концентрация нижепере численных компонентов не должна превышать значений, приведенных в табл. 3.7.
Перманганатная окисляемость минеральных вод должна находиться в пределах 0,5-5,0 мг/дм3 потребленного кислорода, а в водах, обогащенных органикой, может быть более 10 мг/дм3.
Расхождения между значениями окисляемости в источниках и в готовой продукции не должны превышать 15%.
Таблица 3.7
|
Наименование
компонента
|
Значение массовой концентрации компонента, мг/дм3, не более
|
Метод испытания
|
|
Нитраты (по  )
Нитриты (по  )
Свинец
Селен
Уран
Мышьяк в расчете на металлический:
- в лечебных водах
- в лечебно-столовых водах
Стронций
Фтор:
- в лечебных водах
- в лечебно-столовых водах
Фенолы в лечебных водах и лечебно-столовых водах
Другие органические вещества (в расчете на углерод):
- в лечебных водах
- в лечебно-столовых водах
Радий
|
50,0
2,0
0,1
0,05
1,8 (1,210-9 Ки/дм3)
2,0
1,5
25,0
15,0
10,0
0,001
15,0
10,0
510-10Ки/дм3
|
По ГОСТ 23268.9
По ГОСТ 23268.8
По ГОСТ 18293
По ГОСТ 19413
По НТД
По ГОСТ 23268.14
По ГОСТ 23950
По ГОСТ 23268.18
По методике, утвержденной Минздравом РФ
то же
|
- Микробиологические и другие показатели безопасности
По бактериологическим показателям минеральные воды должны соответствовать требованиям табл. 3.8.
Санитарно-бактериологический контроль минеральных вод проводят по ГОСТ 18963. Сроки проверки определяются санитарными правилами, утвержденными в установленном порядке. [26]
Таблица 3.8
|
Показатель
|
Значение, не более
|
Метод испытания
|
|
Общее количество бактерий в 1 см3 минеральной воды
Количество бактерий группы кишечной палочки в 1 дм3 минеральной воды
|
100
3
|
По ГОСТ 18963
По ГОСТ 18963
|
4.Экспериментальная часть
Для проведения курсовой работы бралось три вида минеральной бутылочной воды «Боржоми», «Набеглави» и «Ессентуки №4» емкостью по 0,5 л. К каждой из бутылок приклеены этикетки с указанием наименования лечебной минеральной воды, а также основные ее характеристики, которые приведены в таблице 4.1.
Таблица 4.1
|
Основные характеристики
|
Производитель
|
Медицинские показатели к употреблению
|
Химический состав (мг/дм3)
|
|
Боржоми
|
|
Вода минеральная природная лечебно-столовая гидрокарбонатная натриевая.
Сильногазированная.
|
Компания ”IDS BORJOMIBEVERAGES Co.N.V.”1200, Грузия, г. Боржоми, ул. Тори, 39. Адреса мощностей производства: АТ «Грузинские минеральные воды – Боржомский разливочный завод №2». 1209, Грузия, Боржомский р-н. Разлито на месте добычи из Боржомского месторождения минеральных вод из св. №25 глубиной 1500м. изготовлено по СТГ 50, поставляется по ТУ У 15.9-24364528-001
|
Хронические гастриты с нормальной и повышенной секреторной функцией желудка; неусложненная язвенная болезнь желудка и двенадцатиперстной кишки; хронические колиты и энтероколиты; хронические заболевания печени и желчевыводящих путей; хронические панкреатиты; болезни обмена веществ, применяют как лечебную при рекомендации врача и как столовые напитки в случае несистематического употребления на протяжении более 30 дней с интервалом 3-6 месяцев. Хранить в специальных проветриваемых складских помещениях, защищенных от попадания влаги, при температуре от +3 0С до +300С, беречь от попадания прямых солнечных лучей.
|
HCO3-
SO42-
Cl-
Ca2+
Mg2+
Na+
K+
|
3500-5000
<10
250-500
20-150
20-150
1000-2000
15-45
|
|
|
|
|
Содержит фтор;
Искусственно насыщен СО2;
Минерализация: 5,0-7,5 г/дм3.
|
|
Набеглави
|
|
Минеральная природная лечебно-столовая вода.
|
АТ «Хелси Вотер». Грузия, Чокяжурский р-н, с. Набеглави, 4915. Произведено со скважины 2ж, 17, 44, 47, 66а
|
Хронические гастриты с нормальной и повышенной секреторной функцией желудка; не усложнённая язвенная болезнь желудка и двенадцатиперстной кишки; хронические колиты и энтероколиты; хронические заболевания печени и желчевыводящих путей; хронические панкреатиты, болезни обмена веществ; сахарный диабет; нарушения жирового обмена. Применяют как лечебную при рекомендации врача и как столовые напитки в случае несистематического употребления на протяжении более 30 дней с интервалом 3-6 месяцев. Хранить в специальных проветриваемых складских помещениях, защищенных от попадания влаги, при температуре от +5 0С до +200С
|
Гидрокарбонаты
Сульфаты
Хлориды
Кальций
Магний
Натрий + калий
|
2400-4400
70-244
42-95
36-112
34-120
930-1270
|
|
|
|
|
Гидрокарбонатная натриевая кремниевая борная, сильногазированная, искусственно насыщена СО2.
Метакремниевая кислота 55-90 мг/дм3;
Ортоборная кислота >35 мг/дм3;
Минерализация воды 3,5-5,9 г/дм3.
|
|
Ессентуки №4
|
|
Вода минеральная питьевая природная лечебно-столовая.
|
ООО «Универсальный завод разлива минеральной воды «АКВА-ВФЙТ». Россия, 357600, Ставропольский край, г.Ессентуки, ул. Новопятигорская, 1.
|
Хронические гастриты с нормальной и повышенной секреторной функцией желудка; неусложненная язвенная болезнь желудка и двенадцатиперстной кишки; болезни оперированного желудка и двенадцатиперстной кишки; хронические колиты и энтероколиты, хронические заболевания печени; мочеиспускательных и желчевыводящих путей; гепатиты, холециститы; хронические панкреатиты; заболевания обмена веществ: сахарный диабет, ожирение, подагра, мочекислый диатез, оксалурия, фосфатурия. Постхолецистектомичный синдром. В случае вышеизложенных заболеваний вода употребляется только вне фазы обострения. Разрешается природное осаждение минеральных солей. Хранить в помещениях, защищенных от попадания влаги, при температуре от +5 0С до +200С.
|
HCO3-
SO42-
Cl-
Ca2+
Mg2+
Na+,K+
|
3900-4900
<25
1100-1900
<150
<100
2000-3000
|
|
|
|
|
НВО….35-150; СО…500-2000; Минерализация: 7,0-10,0 г/дм3.
|
- Определение объема воды в бутылках
Объем воды в бутылках определяют по ГОСТ 23268.1-91 измерением с помощью мерных цилиндров при температуре 20 ± 1 °С. Минеральную воду, укупоренную в бутылки, помещают в бак с водой и выдерживают в течение 1ч. Содержимое бутылок осторожно переливают по стенке в сухие цилиндры, при этом из бутылок вместимостью 0,33; 0,5 и 1,0 дм3, соответственно в цилиндры вместимостью 250, 500 и 1000 см3, а избыток воды в цилиндр вместимостью 100 см3. Объем минеральной воды определяют по нижнему мениску с погрешностью, не превышающей цены деления цилиндра.
За окончательный результат определения объема минеральной воды в бутылках принимают среднее арифметическое значение наполнения десяти бутылок в кубических сантиметрах. Вычисляют значение отклонения в процентах от номинального объема воды в бутылке [5].
- Определение массовой доли растворенной двуокиси углерода
Массовую долю растворенной двуокиси углерода определяют по ГОСТ 23268.2-91 манометрическим или титриметрическим методом [6].
В данной курсовой работе мной проводится титриметрический метод, основанный на поглощении щелочью двуокиси углерода с образованием карбонат-ионов, переходящих при подкислении в гидрокарбонат-ионы. Количество растворенной двуокиси углерода определяют по разности между общей массовой концентрацией гидрокарбонат-ионов и массовой концентрацией их в исходной воде. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.
Подготовленную пробу (быстро откупоривают бутылку и наливают 20-40 см3 минеральной воды к щелочной зарядке – 10 см3 1 М р-ра гидроокиси натрия) количественно переносят в колбу для титрования, вносят 2 капли р-ра фенолфталеина и титруют 0,1 М р-ром соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем кислоты, израсходованный на титрование по фенолфталеину, в расчет не принимают.
Далее добавляют 3 капли метилового оранжевого и продолжат титровать соляной кислотой до изменения цвета раствора из желтого в розовый.
Определение исходной массовой концентрации гидрокарбонат-ионов.
Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов определяют по ГОСТ 23268.3 [7].
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают от 25 до 50 см3 анализируемой воды, объем пробы доводят дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 М раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течении 5-7 мин (обратный холодильник заменили перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.
Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (Х), г/дм3, вычисляют по формуле
,
Где Vн – объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
н – нормальность раствора соляной кислоты;
61 – грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;
V – объем воды, взятый на анализ, см3;
Общую массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (Х1) г/дм3, вычисляют по формуле: Х1=V1M61 / V2-V3,
где V1- объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование по метиловому оранжевому, см3;
M – молярность раствора соляной кислоты;
61 – молярная масса эквивалента гидрокарбонат-иона;
V2 – суммарный объем пробы и щелочной зарядки, см3;
V3 – объем щелочной зарядки, см3.
Массовую концентрацию растворенной двуокиси углерода (Х2), г/дм3, вычисляют по формуле:
Х2=(Х1- Х)0,72,
где Х1 – общая массовая концентрация гидрокарбонат-ионов г/дм3;
Х – исходная массовая концентрация гидрокарбонат-ионов г/дм3;
0,72 – коэффициент пересчета количества гидрокарбонат-ионов, на эквивалентное количество двуокиси углерода г/дм3.
Вычисления проводят до 0,001 г/дм3 с последующим округлением результата до 0,01 г/дм3.
Результаты исследований приведены в таблице 4.2.
Таблица 4.2
|
Наименование воды
|
V
|
Vн
|
V1
|
V2
|
V3
|
Х
|
Х1
|
Х2
|
|
«Боржоми»
|
30
|
2,35
|
33,75
|
40
|
10
|
4,75
|
6,86
|
1,52
|
|
«Набеглави»
|
30
|
0,75
|
17,15
|
40
|
10
|
1,50
|
3,48
|
1,43
|
|
«Ессентуки №4»
|
30
|
0,85
|
13,45
|
40
|
10
|
1,71
|
2,73
|
1,02
|
В результате исследования, установлено, что во всех исследуемых минеральных водах содержится растворенная двуокись углерода, показатели которой соответствуют обозначенным на этикетке.
- Определение массовой концентрации основных ионов, специфических компонентов, нитратов, нитритов, серебра
Массовую концентрацию основных ионов, специфических компонентов, нитратов, нитритов, серебра определяют по ГОСТ 23268.3-23268.9, ГОСТ 23268.11, ГОСТ 23268.13-23268.18 [7-20].
В данной работе будут приведены только некоторые из методов определения нитратов и нитритов.
Для определения нитрит-ионов применяются колориметрические методы: визуальный и фотометрический, основанные на образовании красного азокрасителя при реакции нитрит-ионов с реактивом Грисса.
При исследовании минеральной воды визуальным методом в пробирку вносят 1 см3 анализируемой воды. Одновременно готовят эталонный раствор с содержанием 2 мг/дм3 нитрит-ионов, для чего в такую же пробирку вносят 1 дм3 рабочего стандартного раствора. К содержимому пробирок приливают по 5 см3 раствора реактива Грисса. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до 20 см3. Через 20 мин проводят сравнение интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонного раствора в проходящем свете. Продукция соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации, если интенсивность цвета анализируемого раствора не превышает интенсивность цвета эталонного раствора в двух параллельных определениях.
Наличие в минеральной воде нитрат-ионов устанавливается колометрическим и потенциометрическим методами.
Колориметрический метод определения с дифениламином предназначен для быстрого определения предельно-допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах. Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифениламина. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.
В сухую пробирку вносят 1 см3 подготовленной пробы.Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием нитрат-ионов 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 мг/дм3, для чего в такие же пробирки вносят соответственно по 1 см3 приготовленных рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (р-ры №2, 3, 4).
К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см3 10%-ного р-ра хлористого натрия, осторожно приливают по 2,5 см3 дифениламинового реактива, перемешивают стеклянной палочкой и помещают в стакан с водой при температуре от 18 до 22 оС. Через 2,5 ч сравнивают интенсивность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонных растворов.
Приготовление дифениламинового реактива: в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 38 см3 дистиллированной воды, добавляют 5 см3 основного раствора дифениламина, объем раствора осторожно доводят концентрированной серной кислотой до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив должен быть бесцветным.
Приготовление основного раствора дифениламина: 0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.
Массовую концентрацию нитрат-ионов (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле Х = CV2/V1, где
C - массовая концентрация нитрат-ионов, мг/дм3;
V2 – объем, до которого разбавлена проба, см3;
V1 – объем анализируемой воды, взятой для разведения, см3.
При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой.
4.4. Определение концентрации остаточного активного хлора
Свободный (остаточный) хлор. Это хлорноватистая кислота, продукты её растворения и молекулы хлора.
Массовую концентрацию остаточного активного хлора определяют по ГОСТ 18190 тремя методами [23].
При проведении данной курсовой работы будет проведено исследование только йодометрическим методом и титрованием метиловым оранжевым.
Йодометрический метод.
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 - 2 см3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 - 500 см3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 М раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски.
Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм3 вычисляют по формуле
где v - количество 0,005 М раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;
K - поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле К=10/v (v- кол-во серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл);
0,177 - содержание активного хлора, соответствующее 1 см3 0,005 н раствора тиосульфата натрия;
V - объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
Метод титрования метиловым оранжевым основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
100 мл анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 M раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
Содержание свободного остаточного хлора (Х1), мг/л, вычисляют по формуле
Х1 = (0,04 + (1 0,0217) 1000) / V1,
где 1 - количество 0,005% -ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, мл;
0,0217 – титр раствора метилового оранжевого;
0,04 – эмпирический коэффициент;
V1 – объем воды, взятый для анализа, мл;
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного йодометрическим методом, и содержанием свободного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х2):
Х2 = Х – Х1.
Результаты исследований приведены в таблице 4.3.
Таблица 4.3
|
Наименование воды
|
V, мл
|
, мл
|
V1, мл
|
1, мл
|
Х, мг/л
|
Х1, мг/л
|
Х2, мг/л
|
|
«Боржоми»
|
250
|
36,50
|
100
|
35,00
|
0,26
|
0,01
|
0,25
|
|
«Набеглави»
|
250
|
16,06
|
100
|
48,50
|
0,12
|
0,02
|
0,10
|
|
«Ессентуки №4»
|
250
|
17,54
|
100
|
118,00
|
1,23
|
0,03
|
1,20
|
4.5. Определение концентрации перманганатной окисляемости
Перманганатная окисляемость воды — это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых (при определенных условиях) одним из сильных химических окислителей, в нашем случае, с помощью перманганата калия (марганцовки). Этот показатель отражает общую концентрацию органики в воде.
Массовую концентрацию перманганатной окисляемости определяют по ГОСТ 23268.12 [14].
Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении. Метод позволяет определять количество органического вещества, на окисление которого расходуется до 10 мг/дм3 кислорода.
Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы и ионы железа (II).
Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм3 потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения величины показателя окисляемости.
1 мг Н2S - соответствуют 0,047 мг потребленного кислорода;
1 мг NO2 – соответствует 0,35 мг потребленного кислорода;
1 мг Fe (II) - соответствует 0,14 мг потребленного кислорода.
Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм3).
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода на анализ берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см3 серной кислоты (1:2) и 20 см3 0,01 М р-ра марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.
К горячему раствору приливают 20 см3 0,01 М р-ра щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 М р-ром марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см3 дистиллированной воды и обрабатывают ее также, как и анализируемую воду.
Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм3).
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см3 концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20 см3 0,01 М р-ра марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин. Приливают 5 мл серной кислоты (1:2), 20 см3 0,01 М р-ра щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01н р-ром марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.
Окисляемость (Х), мг/дм3, потребленного кислорода вычисляют по формуле: Х= (V – V1) н 8 1000 / V2, где
V – объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, мл;
V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, мл;
н - молярная концентрация эквивалента раствора марганцовокислого калия;
8 – молярная масса эквивалента кислорода;
V2 - объем пробы воды, взятой для анализа, мл.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.
Полученные при исследовании результаты занесены в таблицу 4.4.
Таблица 4.4
|
Наименование воды
|
н, моль/л экв.
|
V, мл
|
V1, мл
|
V2, мл
|
Х, мг/л
|
|
«Боржоми»
|
0,01
|
3,00
|
0,3
|
100
|
2,16
|
|
«Набеглави»
|
0,01
|
4,20
|
0,4
|
100
|
3,0
|
|
«Ессентуки №4»
|
0,01
|
5,80
|
0,5
|
100
|
4,0
|
Увеличение перманганатной окисляемости более 4,0 мг O2 на 1 л свидетельствует о возможном загрязнении источника воды веществами органического и минерального происхождения. Минимальной окисляемостью (до 2,0 мг O2 на 1 л) обычно характеризуются артезианские воды.
В данной работе установлено, что перманганатная окисляемость исследованных минеральных вод находится в норме и не превышает предельно допустимое значение перманганатной окисляемости — 4 мгО2/л на Украине, а в России данный показатель составляет 5 мгО2/л.
ВЫВОДЫ
Итак, в заключении можно сделать вывод: к минеральным (лечебным) водам относятся природные воды, которые могут оказывать на организм человека лечебное действие, обусловленное либо повышенным содержанием полезных, биологически активных компонентов ионно-солевого или газового состава, либо общим ионно-солевым составом воды. Минеральные воды не являются каким-либо определенным генетическим типом подземных вод. К ним относятся воды весьма различные по условиям формирования и отличаются по химическому составу. В лечебных целях используют воды с минерализацией от долей грамма на 1 л до высококонконцентрированных рассолов, разнообразного ионного, газового и микрокомпонентного состава, различной температуры. Среди подземных вод, относящихся к минеральным, выделяют инфильтрационные и седиментационные, а также воды, в той или иной мере связанные с современной магматической деятельностью. Они распространены в различных гидродинамических и гидротермических зонах земной коры, в условиях разнообразной геохимической обстановки и могут быть приурочены к водоносным горизонтам, распространенным на обширных площадях или могут представлять собой строго локализованные трещинно-жильные воды.
Для решения вопроса об идентификации бутылочной минеральной воды и отнесения ее к определенной группе применяются определенные методы анализа, которые проводятся в соответствии с требованиями международных стандартов. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей, на которые установлены приемочные и браковочные числа, партию бракуют.
Данные исследования являются очень важными, т.к. минеральные питьевые и лечебно-столовые воды должны нести лечебные свойства и ни в коем случае не должны навредить человеку.
Список литературы
- Орешко А.В., Берестень Н.Ф. Безалкогольные напитки // Пищевая пром.-ть, №5, 2009, с.26.
- Рудольф В.В., Яшкова П.М., Орешко А.В. Справочник мастера производства безалкогольных напитков. – М.: Агропромиздат, 2008. 191с.
- Экспертиза напитков/ В.М.Позняковский, В.А.Помозова, Т.Ф.Киселева, Л.В. Пермякова, 4-е узд., испр. и доп. – Новосибирск: Сиб.унив.изд-во; Изд-во Новосиб.ун-та, 2011.384с.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА БУТЫЛОЧНОЙ МИНЕРАЛЬНОЙ ВОДЫ В СООТВЕТСТВИИ С МЕЖДУНАРОДНЫМИ СТАНДАРТАМИ