Оптимизация технологического процесса нитрации с детальной разработкой фазы кислотоотжима нитроцеллюлозы на центрифуге

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение среднего профессионального образования

«Пермский химико-технологический техникум»

Специальность: 240503«Производство

изделий и покрытий из полимерных

материалов»

Дипломный проект

Тема: «Оптимизация технологического процесса нитрации с детальной разработкой фазы кислотоотжима нитроцеллюлозы на центрифуге»

Дипломник _______________ ( В.С Нуртдинов) Группа Т-10-9

Руководитель _____________ ( Н.М Рангулова )

Консультанты _____________ ( О.В Князева )

2014

Содержание

Введение……………………………………………………………………………6

1. Выбор и обоснование способа производства………………………………….8

2. Характеристика готовой продукции сырья и материалов…………………...11

2.1 Характеристика готовой продукции…………………………………………11

2.2. Характеристика сырья и материалов………………………………………..15

3.Технологический процесс производства………………………………………20

. Описание технологической схемы…………………………………………..20

4. Мероприятия по повышению качества продукции…………………………..23

5. Разработка проектируемой фазы………………………………………………25

5.1 Теоретические основы процесса……………………………………………..25

5.2 Характеристика основного и вспомогательного оборудования…………...26

5.2.1 Характеристика основного оборудования………………………………..26

5.2.2. Характеристика вспомогательного оборудования………………………29

5.3 Ведение технологического процесса на фазе………………………………34

5.3.1 Подготовка оборудования к работе……………………………………...34

5.3.2 Пуск оборудования и технологические режимы………………………35

5.3.3. Остановка оборудования…………………………………………………36

5.3.4 Неполадки в работе оборудования………………………………………37

5.4 Контроль технологического процесса…………………………………….38

6. Автоматизация и механизация процессов…………………………………..46

7. Отходы производства на участке и их использование…………………….49

8. Краткая характеристика производственного здания………………………50

9. Охрана труда…………………………………………………………………..51

9.1. Характеристика веществ по степени токсичности и опасности…………51

9.2.Характеристика здания по степени взрывоопасности и

пожароопасности………………………………………………………………...53

9.3. Мероприятия по ТБ при ведении технологического процесса…………53

9.4. Требования к оборудованию и электрооборудованию, приборам

КИП и автоматики с точки зрения ТБ…………………………………………..54

9.5. Средства индивидуальной защиты………………………………………...55

10. Материальные расчеты……………………………………………………….56

11. Экономическая часть………………………………………………………….65

11.1 . Расчёт потребности в оборудовании……………………………………...65

11.2. Расчёт капиталовложений в производство………………………………...68

11.3. Расчёт численности персонала……………………………………………..76

11.4. Расчёт годового фонда заработной платы………………………………....78

11.5. Составление калькуляции…………………………………………………...81

11.6. Расчёт показателей экономической эффективности……………………....87

11.7. Расчёт технико-экономических показателей деятельности предприятия.89

Заключение………………………………………………………………………....92

Перечень чертежей………………………………………………………………...93

Литература…………………………………………………………………………94

ВВЕДЕНИЕ

Нитроцеллюлоза или азотнокислый эфир целлюлозы были получены еще в 1832 г. путем обработки концентрированной азотной кислотой хлопка, древесины, бумаги, а в 1845 г. была применена обработка целлюлозы нитрующими смесями, содержащими азотную и серную кислоты.

С 1869 г. нитроцеллюлоза используется для производства пластических масс (целлулоида), а с 1886 г. – для получения бездымного пороха.

Специфические свойства нитроцеллюлозы определяют области ее применения. Производство бездымного пороха и динамитов в области военной промышленности, а также производство нитрошелка, нитролаков, нитрокрасок, целлулоида, кинопленки в области мировой промышленности – все это тесно связано с производством нитроцеллюлозы.

Легкость воспламенения, возможность превращения путем желатинизации в медленногорящий материал, активный кислородный баланс молекулы, выделение большого количества газов при разложении и доступность исходных материалов объясняют применение нитратов целлюлозы для производства бездымного пороха.

Высокая механическая прочность, возможность перевода в пластическое состояние при сравнительно незначительном повышении температуры, хорошая совместимость с доступными пластификаторами определили применение нитроцеллюлозы для производства целлулоида.

Растворимость нитратов целлюлозы в известных растворителях и высокие механические свойства получаемых пленок позволяют использовать азотнокислые эфиры целлюлозы для производства кинопленки и лаковых покрытий.

В оборонной промышленности используются нитроцеллюлоза, из которой получают пороха и твердые ракетные топлива. Для изготовления пироксилинового и баллиститного порохов используют смесевые пироксилины или коллоксилин.

Коллоксилин нашел широкое применение в лакокрасочной промышленности при изготовлении быстровысыхающих лаков и эмалей для автомобильной, мебельной и других отраслей промышленности, а также для изготовления целлулоида, баллиститных порохов.

В последние годы применение нитратов целлюлозы значительно сократилось. Они полностью сохраняют свое значение для производства бездымного пороха и некоторых типов взрывчатых веществ, но применение их в других отраслях промышленности непрерывно уменьшается. Основными причинами являются горючесть изделий из нитроцеллюлозы и появление синтетических полимеров, пригодных для изготовления аналогичных, но не горючих изделий.

1. ВЫБОР И ОБОСНОВАНИЕ СПОСОБА ПРОИЗВОДСТВА

Для производства нитроцеллюлозы в предвоенные годы использовалось оборудование периодического действия. С ростом потребности народного хозяйства в нитроцеллюлозе необходимо было техническое переоснащение существующих производств. Были проведены научно-исследовательские работы, в результате которых были внедрены непрерывно действующие агрегаты.

Промышленное производство нитроцеллюлозы в настоящее время осуществляется по нескольким технологическим схемам, использующим как непрерывно действующее современное оборудование, так и оборудование периодического действия.

Наряду с разработкой нового непрерывно действующего оборудования для производства нитроцеллюлозы, совершенствовались и технологические процессы. Все это позволило перевести производство нитроцеллюлозы на более высокий технический уровень.

Для удаления нитрующей смеси из нитроцеллюлозы в технике применяется метод вытеснения одной жидкости другой. Этот метод производят на специальных аппаратах, в которых вся масса отработанных кислот по окончании процесса медленно вытесняется из нитроцеллюлозы водой. Метод вытеснения имеет ряд недостатков, в том числе сильное разбавление отработанных нитрующих смесей, что требует значительных мощностей для их разгонки.

Процесс вытеснения отработанных кислотных смесей из нитроцеллюлозы является многоступенчатым и сопровождается тепловым эффектом. Повышение температуры отработанных кислот отрицательно влияет на физико-химические свойства нитроцеллюлозы. Для устранения этой проблемы необходимо дополнительное оборудование – холодильники – что приводит к увеличению занимаемой площади помещения.

Кислотная смесь разбавлялась пятидесяти - семидесяти – кратным количеством воды. Регенерация кислот с такой низкой молекулярной массой нерентабельна. Они сливались в водоемы и частично использовались как транспортные.

Безвозвратные потери кислот в производстве нитроцеллюлозы не допустимы. Такое количество кислот, попадая в водоемы, наносит огромный ущерб народному хозяйству. Однако наряду с недостатками этого метода можно выделить одно достоинство – это большая производительность данного технологического процесса.

В промышленности широкое применение нашли и другие нитрационные агрегаты, состоящие из кислотоотжимочных центрифуг. Данный метод позволяет получить нитроцеллюлозу с остаточной кислотностью 39,5%, что удовлетворяет техническим требованиям, а дальнейший отжим может привести к саморазложению нитроцеллюлозы в центрифуге.

Этот метод не требует дополнительной установки оборудования, время рекуперации занимает несколько минут. Он позволяет применить не только гидровыгрузку, но и создает предпосылки для высокомеханизированного непрерывно действующего комплекса по изготовлению нитроцеллюлозы.

К главным достоинствам пульсирующих центрифуг относятся: непрерывность процесса, относительно небольшое дробление осадка, хорошая степень обезвоживания осадка и эффективная его промывка.

Недостатком данного метода является то, что он снижает производительность центрифуги.

В дипломном проекте рассмотрен метод центрифугирования, который позволяет существенно сократить отходы отработанных кислотных смесей, направляемых на регенерацию; обеспечивает исключение избыточных кислот при изготовление коллоксилина. При этом количество оборудования существенно сокращается.

Центрифуга обеспечивает отжим нитроцеллюлозы от отработанной кислотной смеси до остаточной кислотности 39,5%, что соответствует допустимому нижнему пределу кислотности нитроцеллюлозы (35-40%), обуславливающему низкую степень чувствительности продукта к саморазложению.

При использовании центрифуги 1/2 ФГП-809К-05 на фазе рекуперации отработанных кислотных смесей отсутствует их избыток, который было бы необходимо направлять на регенерацию, а так, вся отработанная кислотная смесь после центрифуги возвращается в технологический процесс, на фазу приготовления рабочих кислотных смесей. С помощью тиристоного преобразователя управляющий электрическим двигателем центрифуги, можно регулировать процесс кислоотжима, тем самым повысить производительность центрифуги и качество нитроцеллюлозы

Исключение из технологического процесса аппарата НУОК для рекуперации отработанных кислотных смесей позволило:

- значительно сократить количество разбавленных кислотных смесей, вытесняемых из нитроцеллюлозы и направленных на регенерацию;

- повысить качество и выход нитроцеллюлозы за счет сокращения времени ее контакта с отработанными кислотными смесями.

2. ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОДУКЦИИ, СЫРЬЯ И МАТЕРИАЛОВ

2.1 Характеристика готовой продукции

Коллоксилин «Н», [C6H7O2(OH)0,74 (ONO2)2,26]n ОСТ В84-2440-90Т используют для изготовления баллиститного пороха и сферических продуктов, изготовления лаков и пленок.

Содержание азота 11,5-12%. Полностью растворяется в смесях спирта и эфира, в ацетоне.

Физико-химические свойства нитроцеллюлозы:

1) Действие на нитроцеллюлозу различных реагентов

По сравнению с целлюлозой нитроцеллюлоза обладает большей устойчивостью к действию растворов кислот. Разбавленными до 1% растворами сильных кислот можно обрабатывать нитроцеллюлозу при высоких температурах в течение длительного времени, при этом содержание азота в ней не изменяется.

Серная кислота с массовой долей 20% на нитроцеллюлозу почти не действует, а с массовой долей 92% при минусовых температурах денитрует и растворяет нитроцеллюлозу. Эта реакция используется при определении содержания азота в нитроцеллюлозе по методу Лунге.

Азотная кислота с массовой долей 50% при минусовых температурах медленно денитрует нитроцеллюлозу с образованием низкомолекулярных продуктов. Азотная кислота с массовой долей 80-85% растворяет низкомолекулярные нитраты целлюлозы. При нагревании до 70-800С азотная кислота с массовой долей 60% разрушает нитраты целлюлозы, в холодном состоянии денитрует с постепенной деполимеризацией частиц и разрушением волокна.

Нитроцеллюлоза устойчива и к действию окислителей. Небольшая чувствительность нитроцеллюлозы к кислотам и окислителям позволяет производить отбелку высококачественных коллоксилинов в кислотной среде.

Щелочи очень легко омыляют (денитруют) нитроцеллюлозу. Разбавленные до 1% растворы едких щелочей при минусовых температурах вызывают денитрацию нитроцеллюлозы и снижение вязкости.

Нитроцеллюлоза чувствительна к свету. При интенсивном и длительном воздействии света на нитроцеллюлозу наблюдается ее медленное разложение.

Под действием света уменьшается содержание азота, появляются газообразные продукты разложения, уменьшается масса нитроцеллюлозы, ее механическая прочность, вязкость.

Свойства нитроцеллюлозы как взрывчатых веществ

Сухая нитроцеллюлоза очень чувствительна к удару и трению. Детонация может быть вызвана ударом стальным предметом, ружейной пулей при выстреле.

Нитроцеллюлоза с повышенной влажностью малочувствительны к удару. При замерзании влажных нитратов целлюлоз чувствительность к удару резко увеличивается.

Растворимость нитроцеллюлозы

Нитроцеллюлоза низкой вязкости растворяется в определенных растворителях, тогда как нитроцеллюлоза с высокой вязкостью только набухает в этом растворителе.

Нитроцеллюлоза хорошо растворяется во многих органических растворителях: спиртоэфирной смеси, ацетоне, этилацетате, частично в этиловом спирте. Кетоны, сложные эфиры растворяют при комнатной температуре нитроцеллюлозу с различным содержанием азота и вязкостью.

Низшие спирты – этиловый и метиловый – являются растворителями ограниченного действия. В этиловом спирте нитроцеллюлоза образует растворы лишь при содержании в ней 10,7-11,1% азота при низкой вязкости.

Растворяющее действие метилового спирта, как и этилового, зависит от степени этерификации нитроцеллюлозы. Однако метиловый спирт в отличие от этилового полностью растворяет многие нитраты целлюлозы даже при комнатной температуре с содержанием азота менее 12,6%. Повышение температуры до 1000С практически не влияет на растворимость нитроцеллюлозы в этиловом и метиловом спиртах.

Растворимость нитроцеллюлозы с содержанием азота 11,82-12,7% в труднолетучих растворителях (нитроглицерине, нитроксилитане, нитродигликоле) незначительна и составляет при комнатной температуре не более 1%, с повышением температуры до 80-900С растворимость нитроцеллюлозы увеличивается.

Вязкость нитроцеллюлозы

Вязкость раствора нитроцеллюлозы является основным требованиям к технологическому процессу их получения, которая предопределяет физико-механические свойства нитроматериалов, покрытий и пленок на основе нитроцеллюлозы.

Уменьшение вязкости облегчает формирование порохового шнура, ускоряет и улучшает пластификацию пороховой массы, снижает расход растворителя.

Однако очень низкая вязкость нитроцеллюлозы уменьшает механическую прочность пороха.

При хранении нитроцеллюлозы при 200С условная вязкость не изменяется, при повышении температуры до 40-450С снижается. С повышением температуры условная вязкость всех видов нитроцеллюлозы уменьшается, с понижением температуры – повышается.

Не рекомендуется смешение разных партий нитроцеллюлозы для получения средней условной вязкости. При смешении нитроцеллюлозы с различной вязкостью ухудшаются физико-механические характеристики смеси по сравнению с исходными продуктами.

Химическая стойкость нитроцеллюлозы

Нитроцеллюлоза химически стойкая, но на ее стойкость сильно влияет содержание в ней связанной и свободной серной кислоты. Связанная серная кислота находится в виде смешанных серно-азатных эфиров. Свободную серную кислоту, находящуюся внутри волокна нитроцеллюлозы, называют «закапсюлированной» кислотой.

Серно-азотные эфиры легко разрушаются в процессе стабилизации нитроцеллюлозы в нейтральной или слабокислой среде. Для удаления «закапсюлированной» серной кислоты требуются более длительные щелочные варки, массовая доля щелочных растворов не должна превышать 0,02-0,03%.

При увеличении температуры до 90-1000С удаление «закапсюлированной» серной кислоты происходит с большой скоростью.

Основные требования к коллоксилину представлены в табл. 1

Таблица 1 - Требования к коллоксилину «Н»

Показатели	Норма
1	2
Объемная концентрация окиси азота, мл NO/гр	189-194,5
Растворимость в этиловом спирте, %, не более	10
Растворимость в спиртоэфирной смеси, %, не менее	98
Вязкость условная, 0Э	1,9-3,0
Химическая стойкость, мл NO/гр, не более	2,5
Щелочность, %, не более	0,2
Массовая доля золы, %, не более	0,5
Массовая доля влаги, %, не менее	25
Степень измельчения по методу просеивания, %: - остаток на сите 063, не более - остаток на сите 016, не более	0,2 2,0-7,0
Засорение коллоксилина посторонними включениями, видимыми на глаз (щепа, окалина)	Не допускается

Готовая нитроцеллюлоза (в виде водной взвеси) хранится в емкостях и транспортируется по массопроводу с помощью массонасоса.

Отжатая нитроцеллюлоза хранится на складе в упакованном виде в мягкой таре. Хранить нитроцеллюлозу можно только в увлажненном состоянии на деревянных стеллажах, температура воздуха в помещении должна быть 50С, относительная влажность не менее 65%. Нитроцеллюлоза при хранении должна быть защищена от воздействия нагревательных приборов.

Транспортируется крытым автомобильным, речным или железнодорожным транспортом.

2.2 Характеристика сырья и материалов

Хлопковая целлюлоза марки ХЦ [С6Н7О2(ОН)3]n ГОСТ 595-79 является основным компонентом для получения коллоксилин Н.Основные требования к целлюлозе представлены в табл. 2

Таблица 2 - Требования к хлопковой целлюлозе

Показатели	Норма
1	2
Содержание альфа-целлюлозы, %, не менее	98,2-99,5
Количество непронитрованного остатка после 5- минутной нитрации, %, не более	-
Содержание лигнина, %, не более	-
Содержание смол и жиров при экстрагировании дихлорэтаном, %, не более	-
Смачиваемость (поглощение водой навеской целлюлозы в 15 г), г, не менее	145-150
Растворимость в 3%-ном растворе едкого натра, %, не более	-
Содержание золы, %, не более	0,1

Продолжение таблицы 2

Впитываемость по воде, мм, не менее	-
Содержание пыли, %, не более	2
Содержание остатка нерастворимого в серной кислоте, %, не более	0,10
Плотность прессования целлюлозы в кипах, кг/м3	-
Разрывная длина, м, не менее	-
Влажность при поставке, %, не более	8

Транспортируется железнодорожным или автомобильным транспортом. Хранится строго по партиям в закрытом не отапливаемом складе. Срок хранения – 1 год со дня изготовления в упаковке изготовителя.

Нитрующая смесь (рабоче - кислотная смесь РКС) состава:

НNO3 - 23,0 %

Н2SO4 - 59,5 %

Н2О - 17,5 %

Регенерированная азотная кислота собственного изготовления 94% НNO3 ТУ 84-7507808.32-92 используется для приготовления рабочих кислотных смесей. Это бесцветная жидкость с плотностью 1520 кг/м3, температура кипения 82,60С, температура плавления -41,60С. Является сильным окислителем. Не горюча, не взрывоопасна. Основные требования к азотной кислоте представлены в табл. 3

Таблица 3 - Технические требования

Показатели	Норма
1	2
Молекулярная масса	63
Вязкость при 200С, мПас	0,893
Плотность при 150С, кг/м3	1521,1
Удельная теплоемкость при 200С, кДж/(кгК)	1,759
Температура, 0С: - кипения - плавления	86 40
Парциальное давление паров над кислотой с массовой долей 100%, Па, (мм.рт.ст.): при 850С - при 500С - при 400С - при 200С	95760 (720) 26600 (200) 14895 (112) 3059 (23)
Удельная теплота, Дж/моль: - плавления - испарения - разбавления	398 482 494

Срок хранения – 1 месяц со дня изготовления в емкостях из нержавеющей кислотостойкой стали

Меланж кислотный ГОСТ 1500-78 – смесь концентрированной азотной кислоты (89%) с концентрированной серной кислотой (7,5%) при их соотношении около 91. используется для приготовления рабочих кислотных смесей. Транспортируется железнодорожным транспортом. Срок хранения – 1 месяц со дня изготовления.

Регенерированная серная кислота 92% собственного изготовления Н2SO4 ТУ 84-7507808.32-92 используется для приготовления рабочих кислотных смесей. Это маслообразная, тяжелая жидкость без запаха и цвета с плотность 1830 кг/м3, температура кипения 2800С, температура плавления 10,30С.

Основные требования к серной кислоте представлены в табл.4

Таблица 4 Технические требования к серной кислоте

Показатели	Норма
1	2
Молекулярная масса	98,078
Плотность при 200С, кг/м3	1830,5
Температура, 0С: - кипения (100% с разложением) - плавления (100%) - 98%	10,370,05 2755 3265
Удельная теплота, Дж/моль: - парообразования при 326,10С - плавления	50,124 40,726
Удельная теплоемкость при 250С, Дж/(грК): - 98% - 99,2% - 100,3%	1,414 1,405 1,394

Срок хранения – 1 месяц со дня изготовления в емкостях из нержавеющей кислотостойкой стали

Отработанна кислотная смесь после отжима на центрифуге состава:

азотная кислота – 20,0-28,0%
вода – 17,0-19,0%
серная кислота – 63-53%

Используется для приготовления рабочих кислотных смесей.

3.ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПРОЦЕС ПРОИЗВОДСТВА

Технологический процесс производства нитроцеллюлозы состоит из следующих стадий:

- подготовка целлюлозы;

- приготовление рабочей смеси кислот;

- нитрация;

- кислотоотжим.

3.1 Описание технологической схемы

Подготовка целлюлозы

Подготовка целлюлозы марки ХЦ заключается в механической обработке с целью придания целлюлозе хорошей смачиваемости нитрационными кислотными смесями, а также для облегчения транспортировки по пневмопроводу.

Механическая обработка целлюлозы состоит в ее измельчении, рыхлении и сушки.

Измельчение с одновременным рыхлением ведется на кипорыхлителях, куда целлюлоза в кипах подается со склада в ручную с использованием тележки.

Целлюлоза у кипорыхлителя освобождается от упаковки и вручную загружается на ленточный транспортер, который подает целлюлозу к барабанам кипорыхлителя. Целлюлоза захватывается зубьями барабанов, измельчается и разрыхляется.

Разрыхленная целлюлоза через конфузорно-диффузорную воронку попадает в пневмосушительную установку, где подхватывается потоком горячего воздуха с температурой 85-1050С и по пневмопроводу подается в бункер-дозер.

За время прохождения по пневмопроводу разрыхленная целлюлоза подсушивается до влажности не более 7%.

Транспортирующий воздух из бункер-дозера отсасывается хвостовым вентилятором, проходит камеру улова пыли и выбрасывается в атмосферу.

Приготовление рабочей кислотной смеси (РКС)

Для приготовления рабочей кислотной смеси, применяются концентрированные азотная и серная кислоты (собственного изготовления), свежие кислоты (меланж и олеум), а также отработанная кислота. Свежие кислоты перекачиваются из железнодорожных цистерн кислотными насосами в хранилище для кислот. Приготовление РКС производится в горизонтальных смесителях. При изготовлении РКС в смеситель сначала заливается отработанная кислота, предварительно отфильтрованная в кислотных фильтрах, потом заливаются свежие кислоты. Свежие кислоты из хранилищ кислотным насосом закачиваются в мерники, откуда самотеком сливаются в смеситель. Содержимое в смесителе перемешивается не менее 45 мин. После чего кислотным насосом закачивается в расходный бак, откуда через кожухотрубный теплообменник самотеком поступает на фазу нитрации. В теплообменнике происходит подогрев РКС в зависимости от заданной температуры нитрации. По трубкам движется рабочая кислотная смесь, а в межтрубном пространстве горячий теплоноситель – вода. Подогрев кислотной смеси производится горячей водой, подаваемой из бака горячей воды насосом. Подогрев воды в баке производится острым паром. После теплообменника вода поступает обратно в бак горячей воды.

Нитрация

Рабочая кислотная смесь с температурой 28-360С из теплообменника самотеком поступает в нитратор-дозер при работающих мешалках через кольцевую оросительную систему, заполняя его на 1/3 объема. После открытия шибера автоматически включается электродвигатель шнека – дозатора и начинается загрузка целлюлозы.

По окончании загрузки целлюлозы уровень нитрующей кислотной смеси доводится до половины верхней лопасти мешалки для полной смачиваемости целлюлозы и исключения разложения, после чего прекращается подача РКС в нитратор-дозер. Происходит предварительная нитрация в течение 28 мин. (сумма на 4 нитратора-дозера). Затем масса из нитраторов-дозеров периодически сливается в емкость для окончательной нитрации. В емкости нитроцеллюлоза постоянно перемешивается. Из емкости реакционная масса питателем непрерывно подается в центрифугу.

Кислотоотжим

Реакционная масса по питающей трубе поступает в центрифугу, где происходит отжим нитроцеллюлозы от нитрующей смеси.

Осадок при помощи толкателя выгружается в кожух и транспортируется водой по массожелобу в мутильник, откуда после промывки до остаточной кислотности 1% при помощи массонасоса поступает на фазу стабилизации.

Отработанная кислота после отжима на центрифуге самотеком поступает в сборник отработанных кислот, откуда насосом закачивается в фильтр отработанной кислоты.

Избыток отработанной кислоты самотеком поступает в смеситель для приготовления рабочей кислотной смеси.

Часть кислоты из фильтра используется для подачи в центрифугу для исключения разложения.

Для промывки центрифуги используется вода, которая очищается в коллоксилиновых фильтрах, а также предусмотрен обдув центрифуги сжатым воздухом и воздухом от приточной вентиляции.

Нитрозные газы из всех аппаратов через газоходы направляются на очистку в абсорбционную установку. Так же используется каплеуловитель с целью исключения отложения частиц массы на внутренней стенке газохода центрифуги.

4. МЕРОПРИЯТИЯ ПО ПОВЫШЕНИЮ КАЧЕСТВА ПРОДУКЦИИ

Основные факторы, влияющие на процесс нитрации, и тем самым на качество нитроцеллюлозы приведены в табл. 5.

Таблица 5 – Основные факторы, влияющие на процесс нитрации

Наименование фактора	Характеристика
1	2
Содержание воды в нитрующей смеси	Важнейший фактор, определяющий степень нитрации целлюлозы. Увеличение содержания воды, повышает растворимость нитроцеллюлозы в спирто – эфирной смеси и понижает ее вязкость
Соотношение азотной и серной кислот	Добавка серной кислоты, наряду с водовытесняющим действием, вызывает набухание волокна целлюлозы. Соотношение серной и азотной кислот в нитрующей смеси влияет на степень и на скорость нитрации целлюлозы. С возрастанием количества серной кислоты, скорость реакции падает.
Влияние окислов азота на процесс нитрации	С увеличением содержания окислов азота в разбавленных нитрующих смесях падает выход, уменьшается степень нитрации
Температура нитрации	Более высокая температура способствует увеличению скорости реакции и в тоже время увеличению нежелательных процессов гидролиза и окисления
Модуль ванны	При большем модуле ванны получается более равномерно нитрованный продукт
Влажность исходной целлюлозы	Во избежании разбавления кислотной смеси водой целлюлозу следует подсушить

Продолжение таблицы 5

1	2
Качество и форма целлюлозы	Чистота и физическая форма исходного материала оказывает большое влияние на течение процесса нитрации и на получение результата

5. РАЗРАБОТКА ПРОЕКТИРУЕМОЙ ФАЗЫ

5.1 Теоретические основы процесса

Процесс центробежное фильтрование в центрифугах непрерывного действия протекает в три этапа. Первый этап – фильтрование с образованием и формированием осадка. Второй этап – радиальное движение условной поверхности раздела и частичное стекание жидкости. Третий этап – удаление из осадка жидкости, удерживаемой капиллярными силами.

В зависимости от гранулометрического состава осадка, концентрации суспензии, ее расход, в пульсирующих центрифугах наблюдается три режима работы: нормальный, переходной и режим захлебывания.

Накопление и формирование осадка происходит во время прямого и обратного ходов первого каскада ротора в зоне фильтрования. При прямом ходе обечайки первого каскада освобождается фильтрующая перегородка, на которой начинается интенсивное фильтрование суспензии с образованием осадка. Кроме того, в эту зону тыльной стороной уравнительного кольца сбрасывается часть ранее образованного осадка.

Для нормальной работы центрифуге расход и концентрация суспензии должны поддерживаться таким образом, чтобы свежая порция суспензии не размывала ранее сформированный и передвинутый в зону отжима слой осадка. При превышении расхода или при недостаточной концентрации может произойти прорыв суспензии до края ротора и наступит режим захлебывания.

При обратном ходе обечайки фильтрование суспензии продолжается. Решающую роль в этой фазе второго этапа играет толщина слоя осадка, образованного ранее. Осадок вначале несколько спрессовывается толкателем, а затем начинает двигаться по всей длине каскада. Такое движение возможно только в том случае, если толщина слоя осадка, накопленного на первом этапе, равна или несколько превосходит толщину слоя осадка в зоне отжима.

Если количество поступившей в центрифугу твердой фазы окажется недостаточным, чтобы обеспечить толщину осадка, необходимую для его продвижения, то толкатель будет сжимать осадок в зоне фильтрования до тех пор, пока его толщина не сравняется с толщиной слоя осадка в зоне отжима.

Эти условия соответствуют переходному режиму, который в пульсирующих центрифугах является недоступным.

При разделении суспензии на пульсирующей центрифуге на каждой последующей ступени ротора обезвоживание начинается с того содержания влаги, с которой осадок покинул предыдущую ступень, и проходит при большем факторе разделения. Переход осадка с одного каскада на другой сопровождается разрушением сложившейся структуры пор, что интенсифицирует процесс обезвоживания, поэтому на этих центрифугах достигается лучшая степень обезвоживания осадка, чем на однокаскадной центрифуге при той же производительности.

5.2 Характеристика основного и вспомогательного оборудования

5.2.1 Характеристика основного оборудования

Центрифуга 1/2 ФГП-809К-05 - двухкаскадная фильтрующая горизонтальная непрерывного действия с пульсирующей выгрузкой осадка предназначена для кислотоотжима нитроцеллюлозы.

Техническая характеристика центрифуги представлена в табл.6

Таблица 6 Техническая характеристика центрифуги

Показатели	Норма
1	2
Наибольшая частота вращения ротора, об/мин	1200
Фактор разделения	644713
Число двойных ходов толкателя в минуту, не более	45
Величина хода толкателя, мм	503

Продолжение таблицы 6

Мощность основного электродвигателя, кВт	30
Мощность электродвигателя маслонасоса, кВт	22
Масса центрифуги, кг	5340
Габариты, мм	324021601837
Материал, соприкасающийся с обрабатываемой суспензией	сталь 12Х18Н10Т

Центрифуга представляет собой фильтрующую машину непрерывного действия. Выполнена она в негерметичном исполнении. Основным рабочим органом является двухкаскадный цилиндрический ротор. Первый каскад меньшего диаметра (800 мм) посажен на сплошной вал и совершает как вращательное, так и возратно – поступательное движение относительно второго каскада, имеющего больший диаметр (887 мм).

Тиристорный преобразователь ТП-ДПТ представляют собой устройство, преобразующий постоянное или переменное напряжение в двигателе постоянного тока. Преобразователь управляет электрическим двигателем и регулирует скорость вращения двухкаскадного цилиндрического ротора центрифуги путем изменением частоты напряжения питания, подаваемого на двигатель

Второй каскад ротора посажен на полый вал и совершает только вращательное движение со скоростью 1200 об/мин. вместе с первым каскадом от электродвигателя мощностью 30 кВт.

Внутри первого каскада ротора укреплены приемный и защитный конуса, подведена труба питания. На приемном конусе установлено уравнительное кольцо, служащее для формирования слоя осадка. На защитном конусе установлено съемное кольцо для перемещения осадка вдоль ротора.

Фильтрующей перегородкой является колосниковое сито с шириной щели 0,25 мм. С целью устранения попадания фильтрата и нитрозных газов в область между задней торцевой крышкой кожуха и кольцевой перегородкой, имеющий зазор в нижней ее части, последний перекрыт установкой сегмента.

Работа центрифуги заключается в следующем. Нитроцеллюлоза поступившая по трубе питания в приемный конус перемещаясь по внутренней его поверхности и приобретает скорость вращения ротора попадает на сито первого каскада и где за счет центробежной силы отработанная кислота уходит через сито и через патрубок выводится из центрифуги. Образовавшееся на сите слой нитроцеллюлозы при движение первого каскада в сторону двигателя сбрасывается с сита первого каскада на сито второго каскада на котором нитроцеллюлоза отжимается от кислоты. При движении первого каскада в сторону кожуха слой отжатой нитроцеллюлоза сбрасывается с сита второго каскада в кожух центрифуги и через патрубок приводится из центрифуги и транспортируется водой в мутильник.

Для исключения разложения нитроцеллюлоза в роторе центрифуги, на первый каскад ротора центрифуги подавать отработанную кислоту охлажденную до температуры от плюс 4 до плюс 17 по оС, на слой осадка нитроцеллюлозы в количестве от 100 до 600 л/ч,

5.2.2 Характеристика вспомогательного оборудования

Вспомогательное оборудование представлено в табл.7

Таблица 7 Характеристика вспомогательного оборудования

Наименование	Назначение	Краткие данные	Примечание
1	2	3	4
Кипорыхлитель	Рыхление хлопковой целлюлозы.	Длина – 4300 мм, высота – 1600 мм, ширина – 1500 мм. Частота вращения передних барабанов – 1200 об/мин, частота вращения заднего барабана – 1800 об/мин. Ширина ленты транспортера – 600 мм, длина ленты – 8000 мм, скорость движения ленты – 0,66 м/мин. Производительность – 830 кг/ч разрыхленной целлюлозы.
Пневмосушиль- ная установка	Сушка и транспортировка целлюлозы в бункер – дозеры.	Диаметр пневмопровода – 450 мм, длина – 167 м. Скорость движения воздуха – 31 м/с.	Состоит из: вентилятора В/Д ЭВ – 1М; калорифера КФСО-10; калорифера С-6;

Продолжение таблицы 7

1	2	3	4
Хранилище кислот	Хранение азотной и серной кислот, меланжа, олеума.	Диаметр – 3000 мм, длина – 9000 мм. Вместимость – 63,5 м3.	Емкость горизонтального вида.
Мерник для кислот	Дозирование кислот.	Диаметр – 1600 мм, высота – 2200 мм. Вместимость – 4,3 м3.
Смеситель	Приготовление рабочих кислотных смесей.	Диаметр – 3000 мм, длина – 9000 мм. Вместимость – 60 м3. Частота вращения мешалок – 285 об/мин.	Емкость горизонтального вида. Имеются две пропеллерные мешалки.
Бак расходный	Напорная емкость для подачи рабочих кислотных смесей в нитратор – дозеры.	Диаметр – 1610 мм, длина – 5700 мм. Вместимость – 11,5 м3.
Теплообменник	Темперирование рабочих кислотных смесей.	Диаметр – 600 мм, длина – 3588 мм. Поверхность нагрева – 32 м2.	Количество труб – 98 шт. размером 383 мм.
Бак горячей воды	Подогрев воды для теплообменника.	Диаметр – 2400 мм, высота – 1700 мм. Вместимость – 7,6 м3.	Подогрев осуществляется острым паром.

Продолжение 7

Бункер - дозер

Прием и дозирование измельченной, разрыхленной и высушенной целлюлозы.

Объем бункера – 50 м3, длина – 5460 мм, ширина – 4800 мм, высота – 9120 мм. Частота вращения ворошителя – 7,5 об/мин, частота вращения центральной мешалки – 12,5 об/мин. Мощность отдельного привода – 13 кВт.

Прямоугольный бак с закругленными углами. Внутри имеется 5 валов: 1- центральный (ворошитель), 4 – шнековые мешалки.

Нитратор - дозер

Смачивание целлюлозы кислотной смесью.

Предварительная нитрация.

Диаметр максимальный – 1340 мм, диаметр минимальный – 1120 мм, высота – 1500 мм, рабочий объем – 1,08 м3.

Вместимость – 1,2 м3. Частота вращения мешалок – 37 об/мин.

Имеются 2 шестнадцати - лопастные мешалки.

Продолжение таблицы 7

1	2	3	4
Емкость	Прием реакционной массы из нитратор – дозеров. Окончательная нитрация. Подача нитроцеллюлозы в центрифугу.	Вместимость – 6 м3. Частота вращения мешалки – 32 об/мин.	Имеется одна лопастная мешалка.
Питатель свободно-вихревой	Подача реакционной массы в центрифугу.	Напор – 5 м, частота вращения вала – 600-1200 об/мин. Производитель - ность – 8-18 м3/час.
Коллоксилино-вый фильтр	Фильтрация воды для подачи в центрифугу.	Диаметр – 1030 мм, высота – 1835 мм. Высота слоя коллоксилина – 0,5 м.
Сборник отработанных кислот	Прием отработанных кислот из зоны нитрации.	Диаметр – 2000 мм, высота – 1800 мм. Вместимость – 5,65 м3.

Продолжение таблицы 7

1	2	3	4
Фильтр для отработанных кислот	Улов нитроцеллюлозы из отработанных кислот.	Диаметр корпуса – 1600 мм, диаметр конуса – 1500 мм, высота – 1600 мм. Диаметр отверстий – 1,5 мм, шаг – 3,5 мм. Вместимость – 3 м3.	Имеется перфорированная сетка.
Массожелоб	Транспортировка водной взвеси нитроцеллюлозы в мутильник.
Мутильник	Прием водной взвеси нитроцеллюлозы.	Диаметр – 3000 мм, высота – 1500 мм. Частота вращения мешалки – 300 об/мин. Вместимость – 10,5 м3.	Имеется одна пропеллерная мешалка.
Центробежный насос типа К	Для подачи воды на производство.	Производитель -ность – 160 м3/час

Продолжение таблицы 7

1	2	3	4
Камера для улова пыли	Очистка транспортирующего воздуха от пыли целлюлозы.	Длина – 3970 мм, ширина – 3850 мм, высота – 2600 мм.
Вентилятор хвостовой	Для отсоса пыли целлюлозы из бункер - дозеров.	Производитель -ность – 10000-11000 м3/час.
Кислотный насос марок ХН – 3, Х – 45/31, Х – 20/31	Для перекачки кислот, а также кислотной рабочей смеси и отработанных кислот.	Производитель -ность – 500-1000 л/мин (19,5 м3/час)
Массонасос марки ПЭМ	Для транспортировки водной взвеси нитроцеллюлозы.

5.3 Ведение технологического процесса на фазе

5.3.1 Подготовка оборудования к работе

Подготовка к работе заключается в полном осмотре центрифуги на отсутствие посторонних предметов в роторе и кожухе, в проверке работы приточно-вытяжной вентиляции, давлении сжатого воздуха.

Перед пуском необходимо проверить герметичность фланцевых соединений обвязочных трубопроводов, работу тиристорного преобразователя, манометра, термометра маслосистемы, а также свободное проворачивание ротора центрифуги и вала маслосистемы от руки.

5.3.2 Пуск оборудования и технологические режимы

После осмотра центрифуги и коммуникаций, приступить к пробному пуску маслосистемы. Запуск центрифуги осуществляется от станции управления. Электродвигатель привода центрифуги включать только после пуска электродвигателя насоса. Включить электродвигатель привода маслонасоса, затем включить электродвигатель привода центрифуги. Проверить работу центрифуги на холостом ходу в течение 30 мин с целью проверки отсутствия заеданий в лабиринтах, наличия пульсаций толкателя и взаимодействие узлов и деталей.

После чего можно начинать загрузку суспензии. Подачу суспензии необходимо производить равномерно во избежание вибрации центрифуги и выброса неотфугованной кислоты в приемник отжатой нитроцеллюлозы. Тиристорным преобразователем регулировать скорость ротора.

Суспензия поступает по питающей трубе в приемный конус. Перемещаясь по внутренней поверхности приемного конуса, суспензия приобретает скорость равную скорости вращения ротора, и попадает на сито первого каскада, где за счет центробежной силы кислота проходит через сито, и выводится из центрифуги в сборник отработанной кислоты.

Образовавшейся на сите слой нитроцеллюлозы при движении первого каскада в сторону двигателя сбрасывается толкателем на сито второго каскада, на котором нитроцеллюлоза отжимается до требуемой кислотности (39,5%). При движении первого каскада в сторону кожуха слой отжатой нитроцеллюлозы сбрасывается с сита второго каскада в приемник осадка и транспортируется водой в мутильник по массожелобу.

5.3.3. Остановка оборудования

При остановке центрифуги следует прекратить подачу суспензии, выключить электродвигатель привода центрифуги, прекратить подачу промывной жидкости. После остановки центрифуги выключить электродвигатель привода маслонасоса, после чего можно приступать к чистке аппарата.

Промывку передней части кожуха в течение 3-5 мин. осуществляют подачей воды в центрифугу для смыва остатков массы в мутильник. Затем отключить подачу воды, открыть крышку кожуха центрифуги.

Вручную при помощи деревянного скребка очистить ротор от осадка, убрать налипшую массу в приемнике и с двух каскадов. После очистки ротора вновь запустить центрифугу и с помощью промывной системы и шланга промыть ротор и кожух, особенно с тыльной части ротора.

После промывки остановить центрифугу, прекратить подачу воды.

Промывку центрифуги производить при работе вытяжной вентиляции с соблюдением мер безопасности и средств индивидуальной защиты.

Поддержание заданной температуры масла в маслосистеме осуществляется подачей холодной воды в оребренный теплообменник.

5.3.4 Неполадки в работе оборудования

В таблице 8 приведены основные неполадки центрифуги 1/2 ФГП-809К-05 и способы их устранения

Таблица 8 Основные неполадки центрифуги 1/2 ФГП-809К-05 и способы их устранения

Возможные неполадки	Причины неполадок	Способы устранения
1	2	3
Вибрация центрифуги	Неравномерная подача нитроцеллюлозы	Отрегулировать подачу нитроцеллюлозы, изменив производительность питателя.
Забился конус ротора продуктом	Увеличено количество подачи нитроцеллюлозы	Остановить работу центрифуги, прочистить конус ротора.
Остановился толкатель	Тыльная часть ротора забита осадками	Прекратить подачу продукта и промыть тыльную часть ротора
Забивка полости между приемным и защитным конусом	Резкое увеличение подачи нитроцеллюлозы	Очистить полость между приемным и защитным конусом .
Слой нитроцеллюлозы не набирается до уравнительного кольца	Резко снизилась концентрация продукта	Уменьшить частоту хода толкателя. Увеличить частоту вращения вала питателя

5.4 Контроль технологического процесса на фазе

Данные для контроля технологического процесса на фазе представлены в табл.9

Таблица 9 Контроль технологического процесса на фазе

Наименование операции	Место расположения контрольной точки	Наименование контролируемого показателя	ГОСТ, марка контрольно-измерительного прибора
			первичный	вторичный
1	2	3	4	5
Сушка целлюлозы	Пневмо-линия перед воронкой	Температура воздуха	Термопреобразо-ватель сопротивления ГОСТ 6651-84	Автоматический мост. ГОСТ 7164-78 Предел измерений от 0 до 1800С. Класс точности – 0,5.
	Паропровод	Давление пара	Манометр ГОСТ 2405-88 Предел измерений от 0 до 10 кгс/см2. Класс точности – 1,0.

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
Нитрация	Расходный бак	Температура рабочей кислотной смеси	Термопреобразова-тель сопротивления ГОСТ 6651-84	1. Преобразователь ГОСТ 13384-93 Предел измерений от 0 до 500С. Класс точности – 0,6.
				2. Показывающий прибор М-1830К ТУ 25-04-931-78 Диапазон от 0 до 5 мА. Класс точности – 0,5.
		Уровень рабочей кислотной смеси	Пьезометрический датчик	Манометр НПМ-52 ГОСТ 2405-88 Диапазон измерений от 0 до 250 МПа. Класс точности – 2,5.

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
	Теплообмен- ник	Температура рабочей кислотной смеси	Термометр стеклянный ГОСТ 27544-84 Предел измерений от 0 до 1000С.
			Термопреобразо-ватель сопротивления ГОСТ 6651-84	ПреобразовательГОСТ 13384-93 Предел измерений от 0 до 500С. Класс точности – 0,6.
	Бак горячей воды	Температура воды	Термопреобразова-тель ГОСТ 6651-84 Предел измерений от 0 до 1000С. Класс точности – 0,5.	Преобразователь ГОСТ 13384-93 Предел измерений от 0 до 1000С. Класс точности – 0,6.

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
	Бункер-дозер	Давление воздуха		Напоромер НПМ-52 Предел измерений от 0 до 80 мм.вод.ст.
	На вводе в нитратор-дозер	Температура рабочей кислотной смеси	Термометр стеклянный технический ГОСТ 28498-90 Предел от 0 до1000С.
Нитрация	Нитратор-дозер	Уровень взвеси	Дифманометр ТУ 25-02-1595-74 Предел измерений от 0 до1600кгс/см2. Класс точности – 1,0.	Миллиамперметр ТУ 25-04-931-78 Предел измерений от 0 до 5 мА. Класс точности – 0,5.

Продолжение таблицы 9

1	2	3	4	5
Нитрация с использовани-ем центрифуги	Емкость окончательной нитрации	Уровень реакционной массы	Датчик давления Метран-55 ЛМК-351 ТУ 4212-009-12580824-02 Класс точности – 0,5.	Регистратор технологический многоканальный РМТ- 49ДМ ГОСТ 9999-94 Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.
		Контроль разложения нитроцел- люлозы	Излучатель ВБО-М18 ГОСТ Р 50030.5.2-99	Приемник ВБО-18 ГОСТ Р 50030.5.2-99
	Фильтр отработанных кислот	Нижний уровень реакционной массы	Датчик ЕТ-77 ТУ 4278-011-1219-600-01	Сигнализатор уровня СДУ-512Н ТУ 4218-014-121960-08-05

Продолжение таблицы 9

Нитрация с использовани-ем центрифуги

Центрифуга

Расход реакционной массы

Расходомер – счетчик электро-

магнитный ЭРСВ-011

ТУ 4213-041-44327050-00

Класс точности – 0,5.

Измеритель – регулятор одноканальный

ГОСТ 12.2.007.0-75

Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.

Регулятор – измеритель

ТУ 4218-018-00226253-02

Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.

Регулятор – измеритель

ТУ 4218-018-00226253-02

Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.

Сборник отработанных кислот

Контроль уровня отработанных кислот

Датчик реле – уровня РОС-301

ГОСТ 15150-69

Промывка нитро-целюллозы

Мутильник

Контроль уровня водной взвеси

Датчик реле – уровня РОС-301

ГОСТ 15150-69

Продолжение таблицы 9

Расход кислоты

Расходомер – счетчик электро-магнитный

ТУ 4213-041-44327050-00

1. Измеритель – регулятор одноканальный

ГОСТ 12.2.007.0-75

Диапазон измерений от 4 до 20 мА. Класс точности – 0,5.

Продолжение таблицы 9

Нитрация с использовани-ем центрифуги

Центрифуга

Контроль скорости вращения ротора

Тиристорный преобразователь ТП-ДПТ

ГОСТ 15133-77

6. АВТОМАТИЦИЯ И МЕХАНИЦИЯ ПРОЦЕСОВ

Для обеспечения безопасного ведения и контроля технологического процесса смонтированы следующие автоматические блокировки:

остановке электродвигателя питателя при:
- остановке электродвигателя центрифуги;
- превышении нагрузки на электродвигатель питателя;
- снижение давления воды после коллоксилиновых фильтров до значения менее 0,15 МПа (1,5 кгс/см2);
отключение электродвигателя центрифуге при:

открытии крышки центрифуги;
отключении электродвигателя маслонасоса.

Так же смонтирована световая и звуковая сигнализация, которая срабатывает при:

повышении нагрузки на электродвигатель питателя;
достижении верхнего, верхнего аварийного, нижнего уровня в сборнике отработанных кислот;
повышении температуры масла в маслосистеме более 450С;
повышении давления масла в маслосистеме центрифуги более 2 МПа (20 кгс/см2);
снижении давления воздуха в магистрали менее 0,3 МПа (3 кгс/см2);
открытии клапана на подаче кислоты из фильтра отработанных кислот в центрифугу;
открытии шарового крана с пневмоприводном на подачу массы из емкости в центрифуге;
открытии клапана на подаче кислоты из фильтра отработанных кислот в ороситель емкости;
забивке массопровода перед центрифугой;
срабатывании датчиков, контролирующих начало разложения нитроцеллюлозы в емкости и в центрифуге.

Краткая характеристика приборов автоматизации представлена в табл.10

Таблица 10 Характеристика приборов автоматизации

Тип приборов	Характеристика прибора	Измеряемая величина	Место установки	Характеристика среды
1	2	3	4	5
Манометр электро-контактный ГОСТ 13717-84	Предел измерения – 0-2,5 МПа. Класс точности – 1,5.	Давление масла	Маслосистема
Манометр ГОСТ 2505-88	Предел измерений – 0-0,6 МПа. Класс точности – 1,5.	Давление	Лабиринт центрифуги
Термопреобразо-ватель сопротивления НСХ-50М ГОСТ 6651-94	Первичный прибор	Темпера- тура масла	Маслосистема
Прибор для измерения температуры	Вторичный прибор. Предел измерений – 0-1000С. Класс точности - 1	Темпера- тура масла	Маслосистема

Продолжение таблицы 10

Тиристорный преобразователь ТП-ДПТ

ГОСТ 15133-77

Первичный прибор

Скорость вращения ротора

Электродвигатель центрифуги

7. ОТХОДЫ ПРОИЗВОДСТВА НА УЧАТСКЕ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ

Отходами в производстве нитроцеллюлозы являются остатки продукта при переходе с состава на другой вид целлюлозы, при разливах рабочих кислотных смесей.

С целью улова нитроцеллюлозы, попавшей на пол, в канализационных приямках установлены сетчатые корзины. Улов и чистка нитрозных газов в виде паров азотной кислоты и окислов азота, образующихся при нитрации, производится в абсорбционной установке.

Улов кислых вод происходит на станции нейтрализации. В случае попадания кислоты на пол необходимо нейтрализовать ее содовым раствором в воде, после чего промыть место разлива водой.

В процессе сушки целлюлозы образуются отходы в виде пыли целлюлозы, которая оседает на сетках камеры для улова пыли. Пыль целлюлозы ежесменно собирается волосяной щеткой в бумажные или полиэтиленовые мешки. Масса одного мешка не должна превышать 3 кг, мешки с пылью целлюлозы складируются на площадке и по мере накопления вывозятся на уничтожение. Перед отправкой на уничтожение отходы должны быть подготовлены для сжигания на установке.

Отходы в полиэтиленовых мешках должны быть вставлены в бумажные мешки или в прорезиненные мешки, или завернутые в три слоя бумаги с перевязкой шпагатом.

8. КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОИЗВОДСТВЕННОГО ЗДАНИЯ

Здание нитрации целлюлозы четырехэтажное, кирпичное. Здание оборудовано канализацией, водопроводом, электроосвещением, отоплением и вентиляцией. Внутреннее помещение здания разделены перегородками. Перегородки и стены выполнены из красного кирпича. Полы бетонные.

Обслуживающие площадки и лестницы к ним – металлические.

Для отвода кислотных стоков используется кислотная канализация, для отвода загрязненных вод – обычная канализация.

В производственном помещении используется общеобменная приточно-вытяжная вентиляция.

Освещение помещений осуществляется лампами накаливания, а также используются газоразрядные лампы дневного света.

Здание обогревается паровым отоплением.

9. ОХРАНА ТРУДА

9.1 Характеристика продуктов по степени опасности и токсичности

Характеристика продуктов по степени токсичности и опасности представлена в табл.11

Таблица 11 Характеристика продуктов по степени опасности и токсичности

Компоненты и сырье	Токсичность и характер воздействия на человека	ПДК мг/м3	Класс опасности
1	2	3	4
Хлопковая целлюлоза (аэрозоль)	При вдыхании вызывает раздражение слизистых оболочек дыхательных путей. При длительном вдыхании вызывает биссиноз.	4	3
Концентрированная азотная кислота, меланж кислотный	Токсичны. Выделяет окислы азота, при вдыхании которых вызывает отравление и оттек легких со смертельным исходом. Попадание на кожу вызывает сильные ожоги. В малых концентрациях вызывает раздражение дыхательных путей, коньюктивит и поражение роговицы глаз. Вдыхание паров азотной кислоты вызывает разрушение зубов.	N2O5 – 2	3

Продолжение таблицы 11

1	2	3	4
Концентрированная серная кислота, олеум	Пары токсичны. Серная кислота и олеум при попадании на кожу вызывают сильный, долго незаживающий ожог. Мелкие брызги олеума при попадании в глаза могут вызвать потерю зрения. Вдыхание паров олеума приводит к потере сознания и тяжелому поражению легочной ткани.	SO2 – 10 SO3 – 1	2
Нитроцеллюлоза (нестабилизирован-ная)	При разложении выделяются окислы азота, при вдыхании которых происходит отравление и оттек легких со смертельным исходом.	N2O5 – 2	3
Отработанная кислота	Токсична, так как содержит азотную и серную кислоты. При попадании на кожу вызывает ожоги.	2	3

9.2 Характеристика здания по степени взрывоопасности и пожароопасности

По степени взрывоопасности и пожароопасности производственное здание относится к категории Г – пожароопасное.

Первичные средства пожаротушения: огнетушители марки ОП-10, ведра, ящики с песком, ломы, топоры, лопаты, пожарные краны и рукава. А так же используется АПЗ в пыльных камерах. На складе целлюлозы установлена АПС.

9.3 Мероприятия по ТБ при ведении технологического процесса

Для обеспечения нормальной работы и защиты здоровья необходимо соблюдать следующие меры:

- все оборудование и технологическая оснастка должны содержаться в чистоте и быть исправными;

- все основное и вспомогательное оборудование перед началом ремонта освобождается от продукта, тщательно промывается водой, а кислотные емкости снаружи и внутри дополнительно нейтрализуются содовым раствором;

- фланцевые соединения на кислотопроводах должны иметь защитные кожухи. Снимать кожухи разрешается только после полного освобождения кислотопроводов от кислот, продувкой сжатым воздухом;

- все основное и вспомогательное оборудование должны быть заземлены;

- размещение оборудования, продукции, рабочих мест, мест хранения оснастки должно производиться согласно технологическим планировкам;

- проходы, выходы, коридоры и подходы к первичным средствам пожаротушения не должны ничем загромождаться;

- в помещениях, где ведутся работы с кислотами, должны быть ванны с содовым раствором;

- в случае отравлении парами кислоты, окислами азота, необходимо немедленно вывести на свежий воздух, доставить в медпункт;

- при попадании кислоты на кожу немедленно промыть место ожога обильной струей воды в течение 15 мин, нейтрализовать содовым раствором из ванны;

- при попадании кислоты в глаза необходимо промыть их струей чистой воды, обработать 1% раствором питьевой соды;

- инструмент, применяемый в работе с нитроцеллюлозой должен быть из цветного металла или деревянный;

- при обращении с нитроцеллюлозой запрещаются удары и трение;

- отходы нитроцеллюлозы должны храниться отдельно от годной продукции;

- при появлении резких шумов, вибрации, звуков, нехарактерных для данного вида оборудования, работы необходимо прекратить;

- запрещается работать с замороженной нитроцеллюлозой;

- коэффициент заполнения емкостей кислот не должен превышать 0,8 высоты данной емкости;

- пуск кислотного насоса производить в противогазе марки «В» или «М» с коробкой;

- во время работ должна быть включена приточно-вытяжная вентиляция.

9.4 Требования к оборудованию и электрооборудованию, приборам КИП и автоматики с точки зрения ТБ

К оборудованию, электроустановкам, приборам КИПиА предъявляются самые жесткие и основные требования:

- все оборудование должно быть заземлено;

- оборудование, а также приборы КИПиА должны быть исправными;

- перед пуском оборудование нужно проверить на чистоту, чтобы не осталось конечного продукта во избежания пожаров и взрывов;

- оборудование и установки должны размещаться так, чтобы не загромождать проходы для эвакуации людей, и согласно планировке в помещении;

- при разборке, мойке, ремонте оборудование и электроустановок нужно обесточить все оборудование, а пусковые кнопки и редукторы с двигателями накрыть брезентом во избежания попадания влаги для исключения замыкания и возгорания оборудования;

- все оборудование подвергается периодическому осмотру и ремонту, согласно графику ППР.

9.5 Средства индивидуальной защиты

Вся специальная одежда, используемая на производстве, соответствует ГОСТам.

Специальная одежда представлена в табл.12

Таблица 12 Специальная одежда

Наименование	ГОСТ, ТУ
1	2
Кислотостойкий суконный костюм С маркировкой «КК» Или комплект КСО	27652-88 6-КЯВП.104.00.000.00
Белье нательное	17-177-84
Куртка утепленная х/б	29338-92
Суконный головной убор	12.4.086-80
Галоши резиновые	38-106174-83
Сапоги резиновые	5375-79
Перчатки резиновые	38-106346-79
Рукавицы KP или рукавицы суконные	38-105546-73 12.4.010-75
Противогаз с фильтрующей коробкой марки «В» или «Е»	12.4.193-99
Распиратор противогазовый	12.4.045-87
Фартук прорезиненный	12.4.029-76

10. МАТЕРИАЛЬНЫЕ РАСЧЕТЫ

Расчет расходных коэффициентов в производстве нитроцеллюлозы из целлюлозы марки ХЦ.

Данные:

Коллоксилин на основе ХЦ с содержанием азота 190 мг NO/гр.
Влажность целлюлозы – 7%.
Модуль этерификации – 140.
Степень отжима нитроцеллюлозы от отработанной кислотной смеси – 39,5%.
За единицу продукции возьмем 1т нитроцеллюлозы.

10.1 Расчет расходной нормы целлюлозы

Реакция образования нитроцеллюлозы выражена следующей формулой:

С6Н7О2(ОН)3 + nНNO3 С6Н7О2(ОН)3-n (ONO2)n + nH2O

162 n63 162 – 17n + 62n n18

Молекулярный вес нитроцеллюлозы равен 162 + 45n, где n – число введенных нитрогрупп.

Так как атомный вес азота равен 14, то в 162 + 45n единицах нитроцеллюлозы находится 14n единиц азота. Отсюда число нитрогрупп в нитроцеллюлозе с содержанием азота % определяется из соотношения:

откуда

Принимаем: 1% содержания азота в нитроцеллюлозе соответствует 15,95 мл окислов азота.

Тогда: %

Подставим значение n в уравнение реакции образования нитроцеллюлозы:

С6Н7О2(ОН)3 + 2,23НNO3 С6Н7О2(ОН)0,77 (ONO2)2,23 + 2,23H2O

162 140,49 262,35 40,14

Из реакции видно, что молекулярная масса нитроцеллюлозы равна 262,35.

Теоретический расход целлюлозы на 1т нитроцеллюлозы:

Теоретический выход нитроцеллюлозы на 1т целлюлозы:

Теоретический расход азотной кислоты на 1т нитроцеллюлозы:

Прибыль воды в результате реакции на 1т нитроцеллюлозы:

Расчет практического расхода целлюлозы:

Безвозвратные потери представлены в табл. 13

Таблица 13 БТО

Потери	Содержание, %
Примеси в целлюлозе	4,5
При сушке и транспортировке	2,0
Целлюлоза в виде коллоксилина	8,0
Итого:	14,5

Расход целлюлозы с учетом общих потерь составит:

Расход целлюлозы с учетом нормативной влажностью:

Практический выход нитроцеллюлозы с 1т целлюлозы:

При подсчете азотной кислоты примем потери целлюлозы в размере

14,5 – 2,0 = 12,5 , так как на целлюлозу, теряющуюся при предварительной обработке, азотная кислота не расходуется.

Тогда практический расход азотной кислоты составит:

10.2 Расчет расхода кислот

Состав РКС представлен в табл. 14

Таблица 14 Состав РКС

Компоненты	Содержание, %
Азотная кислота	23,0
Серная кислота	59,5
Вода	17,5
Итого:	100

При модуле этерификации 1 40 расход РКС составит:

Количество компонентов:

НNO3 – 36,11*0,23 = 8,3053 т

Н2SO4 – 36,11*0,595 = 21,4855 т

Н2О – 36,11*0,175 = 6,3193 т

Итого: 36,1101 т

Изменение состава РКС в результате реакции:

прибыль воды – 0,1530 т
за счет влажности целлюлозы:

Итого: 0,1530 + 0,0505 = 0,2035 т

Азотная кислота расходуется не только на реакцию этерификации, но и на потери за счет ее испарения в атмосферу. В виде паров поступает с отходящими газами в абсорбционную установку. Потери кислот представлены в табл. 15

Таблица 15 Потери кислот

Потери	Содержание, %
С отходящими газами азотной кислоты	2
Серной кислоты от общей массы РКС	0,4

Тогда потери с отходящими газами азотной кислоты от испарения составят:

Серная кислота на образование нитроцеллюлозы не расходуется, небольшое ее количество увлекается испаряющейся азотной кислотой в вентиляцию.

Эти потери составляют:

Основные потери кислот указаны в табл. 16

Таблица 16 Основные потери кислот

Потери	Азотная кислота, т	Серная кислота, т
На реакцию	0,6120	–
На вентвыброс	0,7222	0,1444
Переливы и утечки	0,1000	0,0500
Итого:	1,4342	0,1944

Изменение состава РКС:

НNO3 – 8,3053 – 1,4342 = 6,8711 т

Н2SO4 – 21,4855 – 0,1944 = 21,2911 т

Н2О – 6,3193 + 0,2035 = 6,5228 т

Итого: 34,6850 т

Состав отработанной кислотной смеси после реакции:

НNO3 %

H2SO4 %

H2O %

Итого: 100%

10.3 Расчет адсорбированных кислот, удержанных коллоксилином после отжима на центрифуге

Состав адсорбированной кислоты:

НNO3 – (100 – (0,85 * (100 – 19,81))) * 0,8 = 25,47 %

Н2SO4 – 0,75 * 61,38 * 1,2 = 55,24 %

Н2О – 18,81 %

Количество компонентов, теряемых при отжиме:

НNO3 – 0,95 * 0,2547 = 0,2420 т

Н2SO4 – 0,95 * 0,5524 = 0,5248 т

Н2О – 0,95 * 0,1881 = 0,1787 т

Итого: 0,9455 т

где: 0,95 – количество неотжатой смеси

10.4 Общий расход кислот при получении коллоксилина (абсолютный расход)

Расход кислот представлен в табл. 17

Таблица 17 Расход кислот

Расход	Азотная кислота, т	Серная кислота, т
На реакцию	0,6120	–
Потери на испарение	0,7222	0,1444
Потери в отжатой НЦ	0,1882	0,5831
Итого:	1,5224	0,7275

10.5 Расчет дозировочных коэффициентов и количество избыточной отработанной кислотной смеси

Имеем после реакции состав РКС: 34,6850 т

После отжима ее остается: 34,6850 – 0,95 = 33,7350 т

Количество компонентов:

НNO3 – 6,8711 – 0,2547 = 6,6164 т

Н2SO4 – 21,2911 – 0,5248 = 20,7663 т

Н2О – 6,5228 – 0,1787 = 6,3441 т

Итого: 33,7268 т

Состав отработанной кислотной смеси:

НNO3 %

H2SO4 %

H2O %

Итого: 100%

Отработанную кислотную смесь путем укрепления свежими кислотами (олеум 104%, меланж 90%) доводят до требуемого состава.

Тогда материальный баланс кислотооборота будет иметь вид:

A + N + S = 36,1101 т

где: X – процентное содержание Н2SO4 в РКС

X1 – процентное содержание Н2SO4 в ОКС

Y – процентное содержание НNO3 в РКС

Y1 – процентное содержание НNO3 в ОКС

A – количество отработанной смеси

N – количество меланжа

S – количество олеума

n – содержание HNO3 в меланже, %

S1 – содержание H2SO4 в олеуме, %

A + (0,0637 * А) + (0,0387 * А) = 36,1101 , откуда

А т

Избыток отработанной кислоты составил: 33,7350 – 32,7559 = 0,9791 т

В этом избытке содержится:

НNO3 – 0,1962 * 0,9791 = 0,1921 т

Н2SO4 – 0,6157 * 0,9791 = 0,6028 т

Н2О – 0,1881 * 0,9791 = 0,1842 т

Итого: 0,9791 т

На 33,5 т РКС будет израсходовано:

НNO3 – 0,0637 * А = 0,0637 * 32,7559 = 2,086

Н2SO4 – 0,0387 * А = 0,0387 * 32,7559 = 1,268

Дозировочные коэффициенты:

НNO3 – 2,086 * 0,90 = 1,877

Н2SO4 – 1,268 * 1,04 = 1,319

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

Т-10-9

Листов

Лит.

Оптимизация технологического процесса нитрации с детальной разработкой фазы кислотоотжима нитроцеллюлозы на центрифуге

Утверд.

Рангулова Н.М

Н. Контр.

Реценз.

Рангулова Н.М

Провер.

Нуртдинов В.С

Разраб.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00 ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

ист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Дата

Подп.

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

Лист

Дата

Подп.

Дата

№ докум.

Подпись

Лист

Изм.

Лист

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.

ДП.240503.14.00.00ПЗ

Лист

Дата

Подп.

№ докум.

Лист

Изм.