<< Пред. стр. 110 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
7 ч.
2. Приготовление хроматографической пластинки: 6 г полученного
силикагеля смешивают с 0,6 г кальция сульфата (ч.д.а), растирают в
ступке, постепенно прибавляя 17 мл воды, тщательно перемешивают и
ровным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 20Х20 см,
которую после этого сушат в строго горизонтальном положении на
воздухе в течение суток или в сушильном шкафу при температуре
120-140 град. С в течение 30-40 мин.
3. Приготовление 20% раствора кислоты: к 100 мл воды
осторожно, при постоянном перемешивании, приливают 14 мл
концентрированной серной кислоты.
4. Приготовление 0,6% раствора сапарала в метиловом спирте:
0,06 г сапарала (ФС 42-1924-82) растворяют в 10 мл метилового
спирта.
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы аралозидов в
пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной
молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы
общей не более 7%; кусков корней длиной более 8 см не более 15%;
кусков корней более 3 см в диаметре не более 15%; корней,
почерневших в изломе, не более 4%; органической примеси не более
1%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную
соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не
менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; корней,
почерневших в изломе, не более 4%; частиц, не проходящих сквозь
сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не более
10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 1 мм.
Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в
патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата
Сокслета с рабочим объемом 150-200 мл. В колбу - приемник заливают
250 мл метилового спирта, 70 мл 50% раствора серной кислоты и
экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в
приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в
течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный
фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию
отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата
почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют
оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл),
взмучивая его на фильтре 2-3 раза, до нейтральной реакции по
универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не
выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл
горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1:1,5) в
стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют
потенциометрически раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси
метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество
титранта, израсходованного на доведение рН испытуемого раствора до
7,0.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Обработку результатов титрования проводят графически.
Содержание суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль
аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой, абсолютно
сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
0,10422 х (V - V1 - V2) х 100 х 100
Х = -------------------------------------,
m х (100 - W)
где 0,10422 - количество аммонийных солей аралозидов,
соответствующее 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), в
граммах; V - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л),
израсходованного на титрование пробы, в миллилитрах; V1 - объем
раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на доведение
рН титруемого раствора до 7,0 в миллилитрах; V2 - объем раствора
натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на титрование
контрольной пробы, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W -
потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не
более 25 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно -
джуто - кенафные не более 25 кг нетто.
Срок годности 3 года.
66. RADICES GINSENG
КОРНИ ЖЕНЬШЕНЯ
RADICES PANACIS GINSENG
Собранные осенью на 5-6-м году жизни, отмытые от земли,
цельные или разрезанные вдоль на куски и высушенные корни
культивируемого и дикорастущего многолетнего травянистого растения
женьшеня - Panax ginseng С. А. Меу., сем. аралиевых - Araliaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Корни длиной до 25 см,
толщиной 0,7-2,5 см, с 2-5 крупными разветвлениями, реже без них.
Корни стержневые, продольно-, реже спирально - морщинистые,
хрупкие, излом ровный. "Тело" корня утолщенное, почти
цилиндрическое, вверху с ясно выраженными кольцевыми утолщениями.
В верхней части корня имеется суженное поперечно - морщинистое
корневище - "шейка". Корневище короткое с несколькими рубцами от
опавших стеблей, наверху образует "головку", представляющую собой
расширенный остаток стебля и верхушечную почку (иногда 2-3). От
"шейки" иногда отходят один или несколько придаточных корней.
"Шейка" и "головка" могут отсутствовать.
Цвет корней с поверхности и на разрезе желтовато - белый, на
свежем изломе белый. Запах специфический. Вкус сладкий, жгучий,
затем горьковатый.
Резаное сырье. Пластины прямоугольной или треугольной формы в
сечении, длиной до 10 см, шириной 0,2-1,8 см, толщиной 0,2-0,8 см.
Имеются кусочки тонких нитевидных корешков.
Наличие "шейки" и "головки" видно также в резаном сырье.
Цвет желтовато - белый. Запах специфический. Вкус сладкий,
жгучий, затем горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе корня видны узкий слой светло
- коричневой пробки, широкая кора, четкая линия камбия и
древесина. Элементы флоэмы и ксилемы расположены узкими
радиальными тяжами и разделены широкими, многорядными
сердцевинными лучами. Флоэма состоит из мелких тонкостенных
клеток, образующих прилегающие к камбию тяжи треугольной формы,
над которыми лежат секреторные каналы с желтым и светло - желтым
содержимым. Остальная часть коры представлена крупноклеточной
довольно рыхлой паренхимой, в которой проходят 2-3 ряда
секреторных каналов с каплями красно - коричневого содержимого.
Ксилема состоит из узких сосудов, расположенных радиально в один,
реже два ряда, и мелких клеток древесной паренхимы. В центре корня
- участок первичной ксилемы в виде звездочки.
В клетках сердцевинных лучей, а также в паренхиме коры и
древесины содержатся мелкие, округлые крахмальные зерна, простые и
2-6 - сложные. В отдельных клетках содержатся друзы оксалата
кальция.
Качественные реакции. При нанесении на порошок корня женьшеня
капли концентрированной серной кислоты через 1- 2 мин появляется
кирпично - красное окрашивание, переходящее в красно - фиолетовое,
а затем в фиолетовое (гликозиды).
В круглодонную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,5 г порошка
корня женьшеня, прибавляют 10 мл 95% спирта и нагревают с обратным
холодильником на плитке в течение 1 ч, поддерживая умеренное
кипение. Извлечение охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр;
0,02 мл фильтрата микропипеткой наносят на стартовую линию
пластинки "Силуфол" и хроматографируют восходящим способом в
системе растворителей хлороформ - метиловый спирт - вода
(61:32:7). Насыщение камеры не менее 2 ч. Когда фронт
растворителей пройдет до конца пластинки, ее вынимают, опрыскивают
20% спиртовым раствором фосфорно - вольфрамовой кислоты и
нагревают в сушильном шкафу при 100-110 град, С в течение 10 мин.
На хроматограмме должны проявиться пятна розового цвета с Rf от
0,2 до 0,7 (панаксозиды).
Числовые показатели. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70%
спиртом, не менее 20%; влажность не более 13%; золы общей не более
5%; корней, потемневших и побуревших с поверхности, не более 10%.
Примечания. 1. К медицинскому применению допускаются корни
женьшеня корейского красные и белые. Красный корень
полупрозрачный, имеет роговидную консистенцию, очень твердый и
тяжелый, поверхность продольно - глубокоморщинистая, а на
поперечном разрезе - мелкоскладчатая; тонкие корешки хрупкие.
"Тело" корня веретенообразное или почти цилиндрическое, "шейка" и
"головка" обычно отсутствуют, у некоторых экземпляров на верхушке
заметны следы от 1-3 стеблей. Ответвлений мало, в верхней части
бывают 1-2 отростка, в нижней части имеются 2-3 отростка и более.
Корневые мочки обычно обрезаны и поступают отдельно, связанные
мелкими пачками. Цвет снаружи и на изломе красновато - бурый. Вкус
сладковатый, затем горьковатый.
Белый корень отличается от красного по окраске, снаружи он
беловато - желтый, на изломе белый, мучнистый.
2. Приемку женьшеня и отбор проб проводят в соответствии со
статьей "Правила приемки лекарственного растительного сырья и
методы отбора проб для анализа" со следующими дополнениями и
изменениями: партией считается количество корня женьшеня массой не
менее 5 кг, однородного по всем показателям и оформленного одним
документом, удостоверяющим его качество. Масса аналитических проб
для определения подлинности и влажности - 20 г; для определения
золы и экстрактивных веществ - 20 г; для определения зараженности
амбарными вредителями и корней, потемневших и побуревших с
поверхности, - 60 г. После анализа остатки аналитических проб
(неизмельченные) присоединяют к партии.
Упаковка. В мешки бумажные четырехслойные непропитанные не
более 10 кг нетто.
Срок годности 2 года 6 мес.
Тонизирующее средство.
67. RADICUS ONONIDIS
КОРНИ СТАЛЬНИКА
RADICES ONONIDIS ARVENSIS
Собранные осенью и высушенные корни культивируемого и
дикорастущего многолетнего травянистого растения стальника
полевого (пашенного) - Ononis arvensis L., сем. бобовых -
Fabaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или разрезанные корни
длиной до 40 см, толщиной 0,5-2,5 см. Корни цилиндрические, слегка
сплюснутые, перекрученные, прямые или изогнутые, твердые,
деревянистые. Поверхность корней продольно - бороздчатая; пробка
местами отслаивается; излом волокнистый. Цвет корня с поверхности
светло - коричневый, на изломе желтовато - белый. Запах слабый,
своеобразный. Вкус сладковато - горьковатый, слегка вяжущий.
Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие
сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет светло - коричневый
или желтовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковато
- горьковатый, слегка вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе видно, что корень имеет
отчетливо лучистое строение: элементы флоэмы и ксилемы расположены
узкими радиальными тяжами и разделены широкими многорядными
сердцевинными лучами. Во флоэме видны крупные овальные клетки
паренхимы, мелкоклеточные проводящие элементы и многоугольные
лубяные волокна, расположенные одиночно или небольшими группами.
Линия камбия широкая, четко выраженная. Ксилема состоит из
сосудов, более узких трахеид, клеток древесной паренхимы и групп
волокон либроформа, к которым со стороны сердцевинных лучей
прилегают клетки с призматическими кристаллами оксалата кальция.
Клетки сердцевинных лучей в коровой части корня тангентально
вытянутые, в древесинной - радиально вытянутые с одревесневшими
пористыми оболочками. В коровой части в клетках сердцевинных лучей
часто встречаются одиночные или по 2-3 призматических кристалла
оксалата кальция, в древесинной части сердцевинных лучей часто
проходят радиальные тяжи волокон либриформа с кристаллоносной
обкладкой. В клетках паренхимы корня содержатся мелкие, простые и
2-4 - сложные крахмальные зерна.
Качественные реакции. На полоску фильтровальной бумаги наносят
микропипеткой 0,05 мл извлечения (см. раздел "Количественное
определение") и просматривают в УФ - свете; наблюдается голубая
флюоресценция, усиливающаяся при обработке пятна парами аммиака,
(изофлавоноиды).
Числовые показатели. Цельное сырье. Изофлавоноидов не менее
1,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; корней,
почерневших в изломе, не более 1%; других частей стальника не
более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
более 1%.
Измельченное сырье. Изофлавоноидов не менее 1,5%; влажность не
более 14%; золы общей не более 10%; корней, почерневших в изломе,
не более 1%; других частей стальника не более 2%; частиц, не
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%;
частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не
более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси
не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 1 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья
помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 100 мл с
притертой пробкой, прибавляют 40 мл 70% спирта, закрывают колбу
пробкой и взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г). Затем колбу
соединяют с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы на
водяной бане до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 2
ч. После охлаждения колбу вновь закрывают пробкой, взвешивают,
убыль в массе наполняют 70% спиртом и настаивают при периодическом
взбалтывании в течение 1 ч. Затем извлечение фильтруют через сухой
бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 50 мл. Отбирают
пипеткой 0,5 мл фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью
100 мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Оптическую
плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при
длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения используют 70% спирт.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО
ононина.
Содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье
в процентах (X) вычисляют по формуле:
D х 40 х m0 х 100 х 100 х 100 х 1
Х = ------------------------------------,
Dо х m х 0,5 х (100 - W) х 25 х 10
где D - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая
плотность раствора ГСО ононина; m0 - масса ГСО ононина в граммах;
m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании
сырья в процентах.
Допускается проводить определение с использованием
калибровочного графика. В этом случае содержание изофлавоноидов в
пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по
формуле:
С х 40 х 100 х 100 х 100
Х = -----------------------------,
m х 0,5 х 1000 х (100 - W)
где С - количество изофлавоноидов в 1 мл испытуемого раствора,
найденное по калибровочному графику, в миллиграммах; m - масса
сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в
процентах.
Построение калибровочного графика. Около 0,02 г (точная
навеска) Государственного стандартного образца ононина,
высушенного до постоянной массы, растворяют в 70% спирте в мерной
колбе вместимостью 100 мл (исходный раствор). Отбирают по 0,05;
0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50; 0,55; 0,60
мл приготовленного раствора в мерные колбы вместимостью 10 мл и
доводят объем растворов 70% спиртом до метки. Оптическую плотность
полученных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны
260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве
раствора сравнения 70% спирт.
Для построения калибровочного графика на оси абсцисс
откладывают количество ГСО ононина в 1 мл спектрофотометрируемого
раствора в миллиграммах согласно таблице, а на оси ординат -
соответствующие значения оптической плотности.
------------------------------------------------------------------
| N | Количество |Количество ГСО| N | Количество |Количество ГСО|
|п/п| исходного |ононина в 1 мл|п/п | исходного |ононина в 1 мл|
| |раствора, мл| испытуемого | |раствора, мл| испытуемого |
| | |раствора, в мг| | |раствора, в мг|
|---+------------+--------------+----+------------+--------------|
| 1 | 0,05 | 0,001 | 7 | 0,35 | 0,007 |
| 2 | 0,10 | 0,002 | 8 | 0,40 | 0,008 |
| 3 | 0,15 | 0,003 | 9 | 0,45 | 0,009 |
<< Пред. стр. 110 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу