<< Пред. стр. 113 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 2 мм. Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья
помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды и
нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в
течение 15 мин.
Затем извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную
колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания частиц сырья на
фильтр. Экстракцию повторяют еще 3 раза по 10 мл воды, нагревая
каждый раз в течение 10 мин и фильтруя в ту же мерную колбу.
К охлажденному фильтрату прибавляют 6 мл 10% раствора свинца
ацетата, 2 мл насыщенного раствора натрия сульфата, тщательно
перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют
через бумажный фильтр. Первые 15 мл фильтрата отбрасывают.
В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 5 мл полученного
фильтрата, прибавляют 2,5 мл 2% раствора натрия карбоната, 2,5 мл
диазотированного сульфанила, доводят объем раствора водой до
метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 486 нм в кювете с толщиной слоя
10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Содержание Салидрозида в пересчете на абсолютно сухое сырье в
процентах (X) вычисляют по формуле:
D х 250 х 100
Х = ---------------------,
253 х m х (100 - W)
где D - оптическая плотность анализируемого раствора; 253 -
1 %
удельный показатель поглощения (Е ) салидрозида; m - масса
1 см
сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в
процентах.
Примечания. 1. Приготовление диазотированного сульфацила: 7 г
сульфацил - натрия растворяют в 50 мл воды в мерной колбе
вместимостью 100 мл, прибавляют 9 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до
метки; 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, ставят на лед, прибавляют 50 мл воды, 0,2 мл
10% раствора натрия нитрита, перемешивают и доводят объем раствора
водой до метки. Раствор применяют свежеприготовленным.
2. Приготовление насыщенного раствора натрия сульфата: 60 г
натрия сульфата заливают 100 мл воды и оставляют при частом
взбалтывании на 24 ч.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не
более 30 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно -
джуто - кенафные не более 30 кг нетто.
Срок годности 3 года.
Тонизирующее средство.
76. RHIZOMATA ЕТ RADICES RUBIAE
КОРНЕВИЩА И КОРНИ МАРЕНЫ
Собранные весной в начале вегетации или осенью в период
плодоношения, тщательно очищенные от земли и высушенные корневища
и корни многолетних травянистых растений марены красильной - Rubia
tinctorum L. и марены грузинской - Rubia iberica (Fish. ex DC). С.
Koch, сем. мареновых - Rubiaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Корневища и корни продольно -
морщинистые, цилиндрические, различной длины, толщиной 2-18 мм,
обычно с отслаивающейся шелушащейся пробкой. У корневищ в центре
обычно имеется полость.
Цвет корневищ и корней снаружи красновато - коричневый, на
изломе видна красновато - коричневая кора и оранжево - красная
древесина. Запах слабый, специфический. Вкус сладковатый, затем
слегка вяжущий и горький.
Измельченное сырье. Кусочки корневищ и корней различной формы,
проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет
красновато - коричневый, оранжево - красный. Запах слабый,
специфический. Вкус сладковатый, затем слегка вяжущий и горький.
Микроскопия. На поперечном срезе корня (или корневища) видно,
что пробка состоит из клеток с очень тонкими оболочками. В
некоторых клетках корковой паренхимы содержатся рафиды оксалата
кальция. Линия камбия узкая. Древесина нелучистая. Сосуды
древесины расположены группами, клетки древесной паренхимы -
радиальными рядами. Все элементы древесины одревесневшие. В
корневище центральная часть занята крупными клетками сердцевины с
утолщенными пористыми стенками; здесь также встречаются рафиды
оксалата кальция.
Люминесцентная микроскопия. При рассмотрении поперечного среза
корня (без включающей жидкости) в УФ - свете видна тусклая, почти
черная пробка. Кора имеет интенсивное огненно- или красновато -
оранжевое свечение (производные антрацена). Оболочки древесных
сосудов и трахеид яркие зеленовато - голубые, содержимое клеток
древесной паренхимы огненно- или желтовато - оранжевое. В
отдельных сосудах, на месте тиллов, встречаются стростки
кристаллов с очень яркой огненно - красной люминесценцией
(руберитриновая кислота).
В корневище сердцевина имеет такое же свечение, как и кора.
Числовые показатели. Цельное сырье. Связанных производных
антрацена не менее 3%; влажность не более 13%; золы общей не более
10%; других частей марены (стеблей, листьев и др.) не более 1,5%,
органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Связанных производных антрацена не менее
3%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; частиц, не
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%;
частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не
более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
более 1%.
Количественное определение.
1. Определение суммы производных антрацена. Аналитическую
пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями размером 0,25 мм. Около 0,1 г (точная навеска)
измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл,
приливают 7,5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты и нагревают с обратным холодильником на
кипящей водяной бане при слабом кипении в течение 15 мин; при этом
колбу периодически встряхивают вращательным движением, смывая
появляющийся на ее стенках осадок. Затем колбу охлаждают холодной
водой и проводят экстракцию эфиром 3 раза по 30 мл при нагревании
на водяной бане с обратным холодильником (температура не выше 35
град. С) в течение 15 мин с момента закипания эфира. После
охлаждения колбы объединенное эфирное извлечение фильтруют через
вату в делительную воронку вместимостью 250 мл.
Эфирное извлечение промывают 2 раза по 20 мл воды, водный слой
отбрасывают. При непрерывном охлаждении приливают малыми порциями
сначала 15 мл 30% раствора натра едкого, затем 25 мл щелочно -
аммиачного раствора <*>. Затем, не переставая охлаждать, смесь
встряхивают в течение 5 мин и окрашенный раствор собирают в мерную
колбу вместимостью 500 мл. Экстракцию щелочно - аммиачным
раствором повторяют несколько раз до прекращения окрашивания
щелочного раствора.
--------------------------------
<*> См. с. 233.
К объединенному извлечению прибавляют 3 капли пергидроля,
тщательно перемешивают и доводят объем раствора щелочно -
аммиачным раствором до метки. Полученный раствор через 10 мин
колориметрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны около
530 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм, используя в качестве
раствора сравнения щелочно - аммиачный раствор.
По калибровочному графику находят содержание производных
антрацена в граммах в 1 мл колориметрируемого раствора.
Содержание суммы производных антрацена в пересчете на
абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
С х 500 х 100 х 100
Х = ---------------------,
m(100 - W)
где С - содержание свободных производных антрацена в 1 мл
колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику,
в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
2. Определение свободных производных антрацена. Около 0,1 г
(точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью
300 мл, прибавляют 50 мл эфира и нагревают на водяной бане с
обратным холодильником в течение 10 мин с момента закипания эфира.
Экстракцию повторяют трижды, затем колбу охлаждают и эфирные
извлечения фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью
20 мл. Воронку с эфирным извлечением охлаждают и производные
антрацена извлекают 4 раза по 20 мл щелочно - аммиачным раствором,
каждый раз встряхивая в течение 5 мин. Щелочной раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл,
прибавляют 1 каплю пергидроля, объем раствора доводят щелочно -
аммиачным раствором до метки и перемешивают. Полученный раствор
колориметрируют, как указано в п. "1".
Содержание свободных производных антрацена в пересчете на
абсолютно сухое сырье в процентах (Х1) вычисляют по формуле:
С х 100 х 100 х 100
X1 = ---------------------,
m(100 - W)
где С - содержание свободных производных антрацена в 1 мл
колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику,
в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
Содержание связанных производных антрацена в пересчете на
абсолютно сухое сырье (в процентах Х2) вычисляют по формуле:
Х2 = Х - Х1.
Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида
(CoCl2 х 6Н2О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную
колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1
мл кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой до
метки. Полученный раствор является исходным (N 10). Из этого
раствора готовят серию разбавленных растворов (N 1, 2, 3, 4, 5, 6,
7, 8 и 9), содержащих кобальта хлорида соответственно 10, 20, 30,
40, 50, 60, 70, 80 и 90 мг в 1 мл, и измеряют их оптические
плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм.
Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают
концентрацию растворов, а на оси ординат - их оптическую
плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида
выражают в соответствующих концентрациях свободных производных
антрацена, пользуясь таблицей.
-----------------------------------------------------------------------
| N | Содержание | Содержание | N | Содержание | Содержание |
|ра-|кобальта хлорида| свободных |ра-|кобальта хлорида| свободных |
|ст-| (CoCl2 х 6H20),| производных |ст-| (CoCl2 х 6H20),| производных |
|во-| г/мл | антрацена, |во-| г/мл | антрацена, |
|ра | | г/мл |ра | | г/мл |
|---+----------------+-------------+---+----------------+-------------|
| 1 | 0,010 | 0,0000027 | 6 | 0,060 | 0,0000176 |
| 2 | 0,020 | 0,0000060 | 7 | 0,070 | 0,0000204 |
| 3 | 0,030 | 0,0000088 | 8 | 0,080 | 0,0000233 |
| 4 | 0,040 | 0,0000117 | 9 | 0,090 | 0,0000260 |
| 5 | 0,050 | 0,0000146 |10 | 0,100 | 0,0000281 |
-----------------------------------------------------------------------
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 30 кг нетто.
Срок годности 3 года.
77. RHIZOMATA CUM RADICIBUS VALERIANAE
КОРНЕВИЩА С КОРНЯМИ ВАЛЕРИАНЫ
Собранные осенью или ранней весной, освобожденные от остатков
листьев и стеблей, отмытые от земли и высушенные корневища с
корнями многолетнего культивируемого и дикорастущего травянистого
растения валерианы лекарственной - Valeriana officinalis L. s. 1.,
сем. валериановых - Valerianaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или разрезанные
корневища длиной до 4 см, толщиной до 3 см, с рыхлой сердцевиной,
часто полые, с поперечными перегородками. От корневища отходят со
всех сторон многочисленные тонкие придаточные корни, иногда
подземные побеги - столоны. Корни часто отделены от корневища,
гладкие, ломкие, различной длины, толщиной до 3 см.
Цвет корневища и корней снаружи желтовато - коричневый, на
изломе от желтоватого до коричневого. Запах сильный, ароматный.
Вкус пряный, сладковато - горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки корней и корневищ различной формы,
светло - коричневого цвета, проходящие сквозь сито с отверстиями
диаметром 7 мм. Запах сильный, ароматный. Вкус пряный, сладковато
- горьковатый.
Порошок серовато - бурого цвета, проходящий сквозь сито с
отверстиями размером 0,2 мм. Запах сильный, ароматный. Вкус
пряный, сладковато - горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе корня виден эпидермис, клетки
которого часто вытянуты в длинные волоски или сосочки. Клетки
гиподермы более крупные, часто с каплями эфирного масла. Кора
широкая, состоит из однородных округлых паренхимных клеток,
заполненных крахмальными зернами, простыми и 2-5 - сложными,
размером 3-9 (реже до 20) мкм. Эндодерма состоит из клеток с
утолщенными радиальными стенками. Молодые корни имеют первичное
строение. Старые корни в базальной части имеют вторичное строение
с лучистой древесиной.
Порошок. Под микроскопом видны обрывки паренхимы с простыми и
2-5 - сложными крахмальными зернами, обрывки сосудов, кусочки
пробковой ткани, отдельные крахмальные зерна, изредка каменистые
клетки.
Числовые показатели. Цельное сырье. Эстрактивных веществ,
извлекаемых 70% спиртом, не менее 25%; влажность не более 15%;
золы общей не более 14%; золы, нерастворимой в 10% растворе
хлористоводородной кислоты, не более 10%; других частей валерианы
(остатков стеблей и листьев, в том числе отделенных при анализе),
а также старых отмерших корневищ не более 5%; органической примеси
не более 2%; минеральной примеси не более 3%.
Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70%
спиртом, не менее 25%; влажность не более 15%; золы общей не более
13%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной
кислоты, не более 10%; других частей валерианы (остатков стеблей и
листьев), а также старых отмерших корневищ не более 5%; частиц, не
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%;
частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не
более 10%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси
не более 1%.
Порошок. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не
менее 25%; влажность не более 10%; золы общей не более 13%; золы,
нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более
10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,2
мм, не более 1%.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
40 кг нетто и в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не
более 20 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно -
джуто - кенафные не более 30 кг нетто; порошок - в мешки бумажные
с последующей укладкой в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 20 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с
последующим вложением в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 3 года.
Успокаивающее (седативное) средство.
78. SEMINA CUCURBITAE
СЕМЕНА ТЫКВЫ
Зрелые, очищенные от остатков мякоти околоплодника и
высушенные семена однолетних культивируемых растений тыквы
обыкновенной - Cucurbita pepo L., тыквы крупной - Cucurbita maxima
Duch. и тыквы мускатной - Cucurbita moschata (Duch.) Poir., сем.
тыквенных - Cucurbitaceae.
Внешние признаки. Семена эллиптические, плотные, слегка
суженные с одной стороны, окаймленные по краю ободком. Поверхность
семян глянцевая или матовая, гладкая или слегка шероховатая.
Кожура семени состоит из двух частей: деревянистой, легко
отделяемой и внутренней - пленчатой, плотно прилегающей к
зародышу; иногда деревянистая кожура отсутствует (сорт
голосемянная). Зародыш состоит из двух желтовато - белых семядолей
и небольшого корешка. Длина семени 1,5-2,5 см, ширина 0,8-1,4 см,
толщина в средней части семени 0,1-0,4 мм.
Цвет семян белый, белый с желтоватым или сероватым оттенком,
<< Пред. стр. 113 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу