<< Пред. стр. 115 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью
300-400 мл (ГФ XI, вып.1, с.181). В качестве поглощающей жидкости
используют 10 мл 0,5% раствора крахмала, содержащего 0,2%
сульфаминовой кислоты. При наличии йода в морской капусте в
количестве не менее 0,1% поглощающий раствор должен приобрести
голубое окрашивание.
К 10 мл раствора А (см. раздел "Определение содержания
полисахаридов") прибавляют 10 мл 95% спирта, перемешивают;
появляются хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок при стоянии
(полисахариды).
Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16,
осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 2 мл.
разведенной хлористоводородной кислоты, нагревают, затем
прибавляют 10 мл реактива Фелинга и снова нагревают; появляется
оранжево - красный осадок (восстанавливающие сахара).
Числовые показатели. Цельное и шинкованное сырье. Йода не
менее 0,1%; полисахаридов не менее 8%; влажность не более 15%;
золы общей не более 40%; слоевищ с пожелтевшими краями не более
10%; органической примеси (водорослей других видов, травы,
слоевищ, пораженных рачками, и пр.) не допускается; минеральной
примеси (ракушки, камешки) не более 0,5%; песка не более 0,2%;
цельных и шинкованных слоевищ толщиной менее 0,03 см не более 15%.
Измельченное сырье. Йода не менее 0,1%; полисахаридов не менее
8%; влажность не более 15%; золы общей не более 40%; частиц, не
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 5%.
Количественное определение. Определение содержания йода.
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм.
Около 0,06 г (точная навеска) измельченного сырья насыпают на
кусочек целлофана (20Х20 мм), который сворачивают в виде пакетика,
помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью
1000 мл (ГФ XI, вып.1, с.181).
В качестве поглощающей жидкости используют 2 мл раствора натра
едкого (0,1 моль/л) и 50 мл воды. По окончании сжигания колбу
интенсивно встряхивают в течение 3 мин, затем шлиф, держатель и
внутренние стенки колбы промывают 100 мл воды, прибавляют в колбу
по каплям до слабо - желтого окрашивания смесь, состоящую из 25 мл
10% раствора калия ацетата в ледяной уксусной кислоте и 15 капель
брома. Колбу оставляют на 2 мин, прибавляют по каплям 85%
муравьиную кислоту до обесцвечивания раствора и через 1 мин
прибавляют 3 мл 3% раствора кислоты сульфаминовой.
Содержимое колбы в течение 3 мин периодически взбалтывают,
затем прибавляют 1 г калия йодида и титруют выделившийся йод
раствором натрия тиосульфата (0,005 моль/л) (индикатор - крахмал).
Содержимое йода в пересчете на абсолютно сухое сырье в
процентах (X) вычисляют по формуле:
0,0001058 х V х 100 х 100 0,01058 х V х 100
Х = --------------------------- = -------------------,
m(100 - W) m(100 - W)
где 0,0001058 - количество йода, соответствующее 1 мл раствора
натрия тиосульфата (0,005 моль/л), в граммах; V - объем раствора
натрия тиосульфата (0,005 моль/л), израсходованного на титрование,
в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
Примечания. 1. Приготовление раствора натрия тиосульфата
(0,005 моль/л): 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л)
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и
доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют
свежеприготовленным.
2. Приготовление 3% раствора кислоты сульфаминовой: 3 г
сульфаминовой кислоты растворяют в 100 мл воды.
Определение содержания полисахаридов. Аналитическую пробу
сырья массой 50 г измельчают до размера частиц, проходящих сквозь
сито с отверстиями диаметром 3 мм.
Около 10 г (точная навеска) сырья помещают в коническую колбу
со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды и нагревают
с обратным холодильником на электрической плитке в течение 30 мин,
поддерживая слабое кипение. Извлечение декантируют в мерную колбу
вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную
воронку диаметром 55 мм и предварительно смоченной водой.
Экстракцию проводят еще 4 раза по 100 мл (каждый раз в течение 30
мин). Фильтр промывают водой и доводят объем извлечения водой до
метки (раствор А).
25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку вместимостью
150 мл, прибавляют 25 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на
водяной бане при 30 град. С в течение 5 мин. Через 30 мин
содержимое пробирки центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин
в течение 30 мин.
Надосадочную жидкость фильтруют через высушенный до постоянной
массы стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм под вакуумом при
остаточном давлении 13-16 кПа. Затем осадок количественно
переносят на тот же фильтр с помощью 10 мл смеси вода - 95% спирт
(1:1) и промывают 10 мл 95% спирта. Фильтр с осадком высушивают на
воздухе, доводят до постоянной массы при температуре 102-105 град.
С и взвешивают.
Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье
в процентах (X) вычисляют по формуле:
(m2 - m1) х 500 х 100 х 100
Х = ----------------------------,
m х 25 х (100 - W)
где m1 - масса фильтра в граммах; m2 - масса фильтра с осадком в
граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании в процентах.
Определение содержания песка. 20 г измельченного сырья (сито с
отверстиями диаметром 1 мм) помещают в стакан вместимостью 150 мл,
прибавляют 60 мл 10% раствора хлористоводородной кислоты и
нагревают до кипения, непрерывно помешивая, до прекращения
вспучивания массы. Затем стакан накрывают часовым стеклом и
продолжают нагревать в течение 15 мин. По окончании нагревания
стакан доливают водой доверху, энергично размешивают содержимое
стеклянной палочкой и оставляют на 3-5 мин, после чего приступают
к отмучиванию песка. Для этого к водопроводному крану или большой
бутыли с водой присоединяют при помощи резинового шланга пипетку
вместимостью 5-10 мл и устанавливают ток воды со скоростью 160-170
мл/мин. Затем подставляют под ее струю стакан с анализируемой
массой и погружают в него трубку на расстоянии 1-2 см от дна. Слив
воды происходит через край стакана. Продолжительность отмучивания
около 20 мин, после чего воду из стакана декантируют. Для удаления
оставшихся частиц сырья осадок в стакане заливают 25-30 мл
насыщенного раствора натрия хлорида, перемешивают и, дав песку
осесть на дно, осторожно сливают жидкость вместе со взвешенными
частицами сырья. Обработку раствором натрия хлорида повторяют 3-4
раза до полного удаления взвешенных частиц. Затем осадок в стакане
промывают 2-3 раза водой и количественно переносят на беззольный
фильтр.
Осадок вместе с фильтром озоляют во взвешенном тигле, помещают
в муфельную печь, прокаливают в течение 15 мин при температуре
550-650 град. С и после охлаждения взвешивают.
Содержание песка в пересчете на абсолютно сухое сырье в
процентах (X) вычисляют по формуле:
m1 х 100 х 100
Х = ----------------,
m(100 - W)
где m1 - масса золы в граммах; m - масса сырья в граммах; W -
потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Упаковка. Цельные слоевища связывают в пачки и укладывают в
пакеты бумажные непропитанные не более 10 кг нетто.
Шинкованные слоевища упаковывают в ящики картонные, выстланные
внутри пергаментом или подпергаментом или оберточной бумагой не
более 20 кг нетто или в мешки бумажные непропитанные не более 10
кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 150 г в пакеты бумажные типа II с
последующим вложением в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 3 года.
Слабительное средство.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
УПАКОВКА
Упаковка должна обеспечивать защиту лекарственного
растительного сырья от повреждений и потерь, сохранность и
неизменяемость свойств в течение установленных сроков годности,
защиту окружающей среды и облегчать процесс транспортирования.
Тара должна быть чистой, сухой, без посторонних запахов и
однородной для каждой партии сырья.
Виды упаковки и масса сырья, упакованного в тару,
устанавливаются нормативно - технической документацией на
конкретные виды сырья.
Для высушенного лекарственного растительного сырья используют
следующие виды упаковки.
Мешки тканевые по ГОСТ 19317-73 и льно - джуто - кенафные по
ГОСТ 18225-72. При упаковывании сырья в двойные мешки
предварительно один мешок вкладывают в другой.
Мешки, заполненные сырьем, должны быть зашиты вручную шпагатом
из лубяных волокон по ГОСТ 17308-85 или нитками льняными
техническими по ГОСТ 14961-85 стежками не реже 2 см или машинным
способом цепным двойным швом.
При зашивке мешков машинным способом выше шва должен
оставаться гребень шириной не менее 5 см.
При зашивке мешков вручную в верхней части мешков должны быть
сделаны два ушка длиной не менее 10 см. При упаковывании сырья в
двойные мешки одновременно прошивают оба мешка. Мешки должны быть
зашиты перекрестным швом: сначала горловину прошивают в одну
сторону, затем в обратную стежками на расстоянии не более 4 см.
При упаковывании в двойные мешки мелкого сыпучего сырья
горловину внутреннего мешка складывают конвертом и зашивают, после
чего наружный мешок зашивают вручную обычным швом стежками не реже
2 см или машинным способом.
Масса сырья, упакованного в мешок, должна быть не более 40 кг.
Мешки бумажные многослойные по ГОСТ 2226-75, пакеты бумажные
двойные или одинарные по ГОСТ 24370-80. Заполненные сырьем
бумажные мешки должны быть зашиты шпагатом по ГОСТ 17308-85 или
нитками льняными по ГОСТ 14961-85 машинным способом цепным двойным
швом.
Пакеты бумажные одинарные должны быть изготовлены из бумаги
мешочной по ГОСТ 2228-81 Е. В двойных пакетах наружный пакет
должен быть изготовлен из бумаги мешочной по ГОСТ 2228-81 Е,
внутренний - из подпергамента по ГОСТ 1760-81.
Бумажные пакеты после заполнения должны иметь свободный конец
горловины достаточного размера для ее трехкратной закрутки, после
чего бумажные пакеты должны быть перевязаны шпагатом по ГОСТ
16266-70 и уложены в ящики из листовых древесных материалов по
ГОСТ 5959-80. Масса сырья, упакованного в бумажный многослойный
мешок, должна быть не более 15 кг, в одинарный или двойной пакет -
не более 5 кг.
Тюки продолговатой формы, изготовленные из тканей по ГОСТ
19298-73, должны быть размером не более 110 х 165 см. Заполненные
сырьем тюки должны быть зашиты вручную шпагатом по ГОСТ 17308-85
или нитками льняными по ГОСТ 14961-85 стежками не реже 2 см или
машинным способом цепным двойным швом. При зашивке тюков машинным
способом выше шва должен оставаться гребень шириной не менее 5 см.
При зашивке вручную в верхней части тюка должны быть сделаны два
ушка длиной не менее 10 см.
Тюки, имеющие форму ящика, - это тюки специального пошива,
имеющие форму шестигранника, сшитые из трех отрезков упаковочной
ткани по ГОСТ 19298-73 разных размеров (один большой, два малых).
Размеры тюков указаны в таблице.
------------------------------------------------------------------
| Размер тюков, | Ширина |Размер большого| Размер малого |
| см |упаковочной| отрезка, см | отрезка, см |
| | ткани, см | | |
|-----------------+-----------+---------------+------------------|
| 100х100х65 | 100 | 330х100 | 65х100 |
| 100х70х50 | 100 | 240х100 | 50х70 |
| 100х50х50 | 100 | 200х100 | 50х50 |
------------------------------------------------------------------
По швам тюка ширина загиба ткани должна быть не менее 2 см.
Заполненный тюк зашивают шпагатом по ГОСТ 17308-85 или нитками
льняными по ГОСТ 14961-85 стежками не реже 2 см. При зашивке в
верхней и нижней частях тюка должны быть сделаны две пары ушков
длиной не менее 10 см.
Масса сырья, упакованного в тюки, должна быть не более 50 кг.
Кипы, обшитые тканью, получают прессованием сырья и
обтягиванием кипы тканью по ГОСТ 19298-73.
Кипу зашивают шпагатом по ГОСТ 17308-85 или нитками льняными
по ГОСТ 14961-85 стежками не реже 2 см.
Кипы, не обшитые тканью, получают прессованием сырья и
обтягиванием кипы поперек в четырех местах стальной упаковочной
лентой шириной 20 мм и толщиной 0,7 мм по ГОСТ 3560-73. Концы лент
соединяют специальными железными пряжками.
Масса сырья, упакованного в кипы, должна быть не более 200 кг.
Ящики из листовых древесных материалов по ГОСТ 5959-80. Перед
упаковыванием сырья ящик должен быть выстлан внутри бумагой
оберточной марки Б по ГОСТ 8273-75, плотностью 40-50 г/куб. см или
бумагой мешочной по ГОСТ 2228-81 либо подпергаментом по ГОСТ
1760-81. Края листов бумаги после наполнения ящика сырьем должны
полностью покрывать сырье и предохранять его от соприкосновения с
крышкой ящика. Ящики, заполненные сырьем, должны быть закрыты
крышкой и забиты гвоздями. При перевозках водным транспортом ящики
окантовывают стальной упаковочной лентой толщиной 0,7 мм и шириной
20 мм по ГОСТ 3560-73.
Масса сырья, упакованного в ящики из листовых древесных
материалов, должна быть не более 30 кг.
Ящики из гофрированного картона по ГОСТ 15629-83. Перед
упаковыванием ящик должен быть выстлан внутри бумагой мешочной по
ГОСТ 2228-81 Е или подпергаментом по ГОСТ 1760-81. Края листов
бумаги после наполнения ящика сырьем должны полностью покрывать
сырье. Ящики, заполненные сырьем, должны быть оклеены лентой из
бумаги марки М-70 по ГОСТ 2228-81 Е или лентой клеевой на бумажной
основе по ГОСТ 18251-72 либо окантованы поперек в двух местах
проволокой стальной диаметром 2 мм по ГОСТ 3282-74.
Масса сырья, упакованного в ящики из гофрированного картона,
должна быть не более 25 кг.
Упаковка лекарственного растительного сырья при фасовании.
Масса сырья в потребительской упаковке указана в фармакопейных
статьях на конкретные виды сырья.
Для упаковывания используют следующие виды потребительской
тары:
- пачки картонные по ОСТ 64-026-87, изготовленные из картона
коробочного типа хром - эрзац или марки А по ГОСТ 7933- 75 или
бумаги для упаковывания продукции на автоматах по ГОСТ 7247-73;
- пакеты бумажные по ОСТ 64-026-87, изготовленные из бумаги
для упаковки чая по ГОСТ 1161-75, бумаги афишной и билетной по
ГОСТ 11836-76 или бумаги этикеточной по ГОСТ 7625-55;
- пакеты полиэтиленовые по ОСТ 64-026-87, изготовленные из
пленки полиэтиленовой натурального цвета по ГОСТ 10354-82;
- обертки бумажные из билетной или афишной бумаги по ГОСТ
11836-76 или бумаги для упаковки чая по ГОСТ 1161-75 для
заворачивания брикетов с последующим обертыванием их красочными
бандеролями утвержденного образца из бумаги писчей по ГОСТ
18510-73 Е;
- контурная ячейковая упаковка по ОСТ 64-7-446-81 из пленки
поливинилхлоридной по ГОСТ 25250-82 и фольги алюминиевой печатной
лакированной по ГОСТ 745-79.
Тип пакета, номер и тип пачки для каждого вида лекарственного
растительного сырья приведены в соответствующей фармакопейной
статье.
Для склеивания пакетов и пачек должны применяться
поливинилацетатная дисперсия по ГОСТ 18992-80, приготовленная из
кислотных декстринов по ГОСТ 6034-74, крахмал картофельный по ГОСТ
7699-78 или клей карбоксиметилцеллюлозный (КМЦ) по ОСТ
6-05-386-80. Пакеты полиэтиленовые должны быть изготовлены методом
термосваривания.
Пачки и полиэтиленовые пакеты укладывают в ящики из листовых
древесных материалов по ГОСТ 5959-80, выстланных внутри бумагой
оберточной марки Б по ГОСТ 8273-75 плотностью 40-50 г/куб. см или
бумагой мешочной по ГОСТ 2228-81 Е или в ящики из гофрированного
картона по ГОСТ 15629-83. Ящики из листовых древесных материалов
должны быть закрыты крышкой и забиты гвоздями. При перевозках
водным транспортом ящики окантовывают лентой стальной упаковочной
шириной 20 мм и толщиной 0,7 мм по ГОСТ 3560-73.
Масса сырья, упакованного в ящики из листовых древесных
материалов, должна быть не более 30 кг.
Ящики их гофрированного картона должны быть оклеены лентой из
бумаги марки М-70 по ГОСТ 2228-81 Е или лентой клеевой на бумажной
основе по ГОСТ 18251-72 или окантованы поперек в двух местах
стальной проволокой диаметром 2 мм по ГОСТ 3282-74.
Масса сырья, упакованного в ящики из гофрированного картона,
<< Пред. стр. 115 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу