<< Пред. стр. 97 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16,
осадок с фильтра переносят в колбу вместимостью 50 мл раствором
натра едкого (0,1 моль/л). К 1 мл полученного раствора прибавляют
0,25 мл 0,5% раствора карбазола и 5 мл концентрированной серной
кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в
течение 10 мин; появляется красно - фиолетовое окрашивание
(галактуроновая кислота).
Примечания. 1. Приготовление 0,5% раствора карбазола: 0,5 г
карбазола (ТУ 6-09-3255-78, ч) растворяют в очищенном 95% спирте в
мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этим же
спиртом до метки.
2. Приготовление очищенного 95% спирта: к 1 л 95% спирта
прибавляют 4 г цинковой пыли и 4 мл концентрированной серной
кислоты. Смесь оставляют на 24 ч, периодически перемешивая. Затем
спирт перегоняют. К 1 л перегнанного спирта прибавляют 4 г
цинковой пыли и 4 г кали едкого, перемешивают и снова перегоняют.
Числовые показатели. Цельное сырье. Полисахаридов не менее
12%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы,
нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более
6%; листьев побуревших и почерневших не более 5%; цветочных
стрелок не более 1%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 1 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%;
минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Полисахаридов не менее 12%; влажность не
более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10%
растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; побуревших и
почерневших кусочков листьев не более 5%; кусочков цветочных
стрелок не более 1%; частиц, не проходящих сквозь сито с
отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 7%;
органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 2 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья
помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 200 мл
воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при
перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию
повторяют еще 2 раза, используя первый раз 200 мл, второй раз 100
мл воды. Водные извлечения объединяют и центрифугируют с частотой
вращения 5000 об/мин в течение 10 мин и декантируют в мерную колбу
вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную
воронку диаметром 55 мм и предварительно промытой водой. Фильтр
промывают водой и доводят объем раствора водой до метки (раствор
А). 25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку, прибавляют
75 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане до 30
град. С в течение 5 мин. Через час содержимое центрифугируют с
частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную
жидкость фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 13-16 кПа
через высушенный до постоянной массы при температуре 100-105 град.
С стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм. Осадок количественно
переносят на фильтр и последовательно промывают 15 мл раствора 95%
спирта в воде (3:1), 10 мл ацетона, 10 мл этилацетата. Фильтр с
осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре
100-105 град. С до постоянной массы.
Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье
в процентах (X) вычисляют по формуле:
(m2 - m1) х 500 х 100 х 100
Х = -----------------------------,
m х 25 х (100 - W)
где m1 - масса фильтра в граммах; m2 - масса фильтра с осадком в
граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 20 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4.
Срок годности 3 года. Отхаркивающее средство.
21. FOLIA ORTHOSIPHONIS STAMINEI
ЛИСТЬЯ ОРТОСИФОНА ТЫЧИНОЧНОГО
(ПОЧЕЧНОГО ЧАЯ)
Собранные в течение вегетации и высушенные листья и верхушки
побегов культивируемого растения ортосифона тычиночного (почечного
чая) - Orthosiphon stamineus Benth., сем. яснотковых - Lamiaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски листьев, стеблей и
верхушки побегов. Листья изломанные, реже цельные, частично
скрученные, короткочерешковые. Пластинка листа ромбовидно -
эллиптическая или продолговато - яйцевидная, на верхушке
заостренная, у основания клиновидная, в верхней части
крупнопильчатая, у основания цельнокрайняя, сверху голая, снизу по
жилкам с редкими волосками. По всей пластинке листа встречаются
точечные железки (под лупой). Стебли четырехгранные, толщиной до
2,5 мм, длиной до 120 мм. Верхушки побегов с супротивными
листьями.
Цвет листьев зеленый, серовато - зеленый или фиолетово -
бурый; стеблей - зеленовато - коричневый или фиолетово -
коричневый, на изломе желтовато - белый. Запах слабый. Вкус слабо
- горьковатый, слегка вяжущий.
Измельченное сырье. Кусочки листьев и стеблей различной формы,
проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый,
серовато - зеленый или фиолетово - коричневый. Запах слабый. Вкус
слабо - горьковатый, слегка вяжущий.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности на верхней
стороне видны многоугольные клетки эпидермиса с прямыми или
слабоизвилистыми стенками; на нижней - клетки мельче, стенки их
более извилисты. Устьица расположены с обеих сторон листа и
окружены 2-3, реже 4 околоустьичными клетками (аномоцитный тип).
По жилкам и по краю листа встречаются простые 1-7 - клеточные
волоски с бородавчатой поверхностью; с обеих сторон листа
встречаются железистые волоски на короткой ножке с одно -
двухклеточной головкой. В небольших углублениях с обеих сторон
листа встречаются эфиромасличные железки, состоящие из 4, реже 6
выделительных клеток и одноклеточной ножки.
Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ,
извлекаемых водой, не менее 30%; влажность не более 12%; золы
общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе
хлористоводородной кислоты, не более 5%; листьев, почерневших с
обеих сторон, не более 2%; стеблей (в том числе отделенных при
анализе) не более 30%; частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями диаметром 1 мм, не более 4%; органической примеси не
более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой,
не менее 30%; влажность не более 12%; золы общей не более 12%;
золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не
более 5%; кусочков листьев, почерневших с обеих сторон, не более
2%; кусочков стеблей не более 30%; частиц, не проходящих сквозь
сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более
10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
более 1%.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно
- джуто - кенафные не более 15 кг нетто или в тюки из ткани не
более 25 кг нетто, выложенные плотным подпергаментом по ГОСТ
1760-81.
Измельченное сырье фасуют по 50 г в пачки картонные 13-1-4 или
по 100 г в пачки 8-1-4.
Срок годности 4 года.
Мочегонное средство.
22. FOLIA SALVIAE
ЛИСТЬЯ ШАЛФЕЯ
FOLIA SALVIAE OFFICINALIS
Собранные в течение лета, высушенные и обмолоченные листья
культивируемого полукустарника шалфея лекарственного - Salvia
officinalis L., сем. яснотковых - Lamiaceae.
Внешние признаки. Кусочки листьев различной формы и цельные
листья размером от 1 до 35 мм с небольшим количеством других
частей растения (кусочки стеблей, цветков с цветоножками и без
них).
Поверхность листьев равномерно - морщинистая или мелкоячеистая
с густой сетью жилок, сильно вдавленных сверху и выступающих
снизу; покрыта длинными волосками, особенно с нижней стороны. Край
листа мелкогородчатый. Кусочки стеблей четырехгранные, опушенные;
цветки с двугубой опушенной чашечкой и двугубым сине - фиолетовым
венчиком.
Цвет листьев зеленый, серовато - зеленый или серебристо -
белый. Запах ароматный. Вкус горьковато - пряный, слегка вяжущий.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки
эпидермиса верхней стороны - многоугольные со слабоизвилистыми
стенками, нижней - с более извилистыми стенками. Устьица главным
образом на нижней стороне, окружены двумя околоустьичными
клетками, расположенными перпендикулярно устьичной щели (диацитный
тип). Эфиромасличные железки с обеих сторон листа, округлой формы,
с просвечивающейся ножкой и трудно различимыми, радиально
расходящимися 6-8 выделительными клетками. Волоски многочисленные,
особенно с нижней стороны, простые и головчатые. Простые волоски
многоклеточные, нижние клетки (чаще 2-4) короткие, со значительно
утолщенными стенками, верхняя клетка - длинная, изогнутая, с
тонкими стенками. Головчатые волоски мелкие, состоят из короткой
одно - трехклеточной ножки и шаровидной одно - двухклеточной
головки, лучше заметны по краю и по жилке листа.
Числовые показатели. Эфирного масла не менее 0,8%; влажность
не более 14%; золы общей не более 12%; почерневших и побуревших
листьев не более 5%; других частей растения (цветков и кусочков
стеблей) не более 13%; частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не
более 3%; минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 2 мм.
Содержание эфирного масла определяют в 30 г измельченного
сырья методом 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 2
ч.
Упаковка. Сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг
нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20
кг нетто.
Листья шалфея фасуют по 50 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 1 год 6 мес (предельный).
Противовоспалительное средство.
23. FOLIA SENNAE
ЛИСТЬЯ СЕННЫ
FOLIA CASSIAE
Собранные в фазу цветения и плодоношения, высушенные и
обмолоченные листья культивируемого кустарника кассии остролистной
- Cassia acutifolia Del., сем. бобовых - Fabaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Отдельные листочки и черешки
сложного парноперистого листа, цельные или частично измельченные,
кусочки тонких травянистых стеблей, бутоны, цветки и незрелые
плоды. Листочки удлиненно - ланцетовидные или ланцетоовальные,
заостренные к верхушке, наиболее широкие в средней части, у
основания неравнобокие, тонкие, ломкие, цельнокрайние с очень
коротким черешочком. Вторичные жилки, ясно заметные с обеих
сторон, отходят под острым углом от главной жилки и соединяются
между собой дугами, идущими параллельно краю листочка. Длина
листочка 1-3 см, ширина 0,4-1,2 см. Плод боб, плоский, кожистый,
слабоизогнутый, 3- 5 см длины, 1,5-2 см ширины.
Цвет листочков с обеих сторон серовато - зеленый или с верхней
стороны желтовато - зеленый, матовый; плодов - зеленовато -
коричневый с темными очертаниями семенных камер; бутонов и цветков
- желтый. Запах слабый. Вкус слегка горьковатый, с ощущением
слизистости.
Измельченное сырье. Кусочки сырья различной формы, проходящие
сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - зеленый.
Вкус слегка горьковатый с ощущением слизистости.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки
эпидермиса с многоугольными прямыми стенками. Клетки, находящиеся
у основания волоска, располагаясь радиально, образуют угловатую
шести - десятилучевую розетку. Волоски короткие, простые, часто
согнутые, одноклеточные, с толстыми стенками и грубобородавчатой
поверхностью. Волоски часто опадают и в центре розетки виден
округлый валик. Устьица окружены 2-3, реже 4 клетками эпидермиса
(аномоцитный тип), расположены с обеих сторон листа. В мезофилле
имеется много друз оксалата кальция. Главные и более крупные
боковые жилки листа окружены кристаллоносной обкладкой.
Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,5 г
(см. раздел "Количественное определение") кипятят в течение
нескольких минут с 10 мл 10% спиртового раствора натра едкого и
фильтруют. По охлаждении фильтрат подкисляют разведенной
хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции и взбалтывают с
10 мл эфира; при этом эфирный слой окрашивается в зеленовато -
желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с равным объемом
раствора аммиака; последний окрашивается в вишнево - красный цвет
(оксиантрахиноны).
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы агликонов
антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту не менее
1,35%; влажность не более 12%; золы общей не более 12%; кусочков
стеблей толще 2 мм не более 3%; листочков и плодов не менее 60%, в
том числе побуревших, почерневших листочков не более 3%;
органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Суммы агликонов антраценового ряда в
пересчете на хризофановую кислоту не менее 1,35%; влажность не
более 12%; золы общей не более 12%; кусочков стеблей толще 2 мм не
более 3%; листочков и плодов не менее 60%, в том числе побуревших,
почерневших листочков не более 3%; частиц, не проходящих сквозь
сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более
10%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не
более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 1 мм. Около 0,4 г (точная навеска) измельченного сырья
помещают в колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 100 мл воды,
перемешивают 10 мин и нагревают с обратным холодильником в кипящей
водяной бане (уровень жидкости в колбе должен находиться на уровне
поверхности воды) в течение 20 мин при периодическом
перемешивании; после охлаждения под струей воды дают отстояться 10
мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
25 мл фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью
100 мл и дважды извлекают эфиром (порциями 40 и 20 мл).
Объединенные эфирные извлечения дважды промывают водой по 10 мл.
Воду отделяют и присоединяют к фильтрату. Эфирные извлечения
отбрасывают. Объединенные водные извлечения нагревают на водяной
бане до исчезновения запаха эфира, затем переносят в колбу,
снабженную обратным холодильником, прибавляют 0,1 г натрия
гидрокарбоната, 10 мл 10% раствора хлорида окисного железа
(плотность 1,07-1,08) и нагревают в кипящей водяной бане при
периодическом перемешивании в течение 20 мин; затем прибавляют 5
мл 50% раствора серной кислоты и продолжают нагревать еще 30 мин.
После охлаждения раствор переносят в делительную воронку
вместимостью 300 мл, колбу ополаскивают 20 мл воды, затем 75 мл
эфира; промывную воду и эфир присоединяют к основному раствору в
делительной воронке и взбалтывают в течение 5 мин. После
разделения эфирный слой переносят в делительную воронку
вместимостью 500 мл, оставляя темные хлопья в водном слое; из
водного раствора дважды повторяют извлечение эфиром (порциями 30 и
20 мл). Объединенные эфирные извлечения фильтруют через стеклянный
фильтр (ПОР 100), затем дважды промывают водой по 30 мл; к
эфирному извлечению прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного
раствора <*> и осторожно взбалтывают в течение 5 мин. После
отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу
вместимостью 250 мл, следя за тем, чтобы хлопья промежуточного
слоя оставались в воронке. К эфирному извлечению прибавляют 20 мл
воды и 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, воронку
охлаждают под струей воды, взбалтывают в течение 2 мин и после
разделения слоев водный слой сливают в ту же мерную колбу. Эфирное
извлечение еще раз взбалтывают с 50 мл щелочно - аммиачного
раствора в течение 2 мин и после отстаивания водный слой сливают в
ту же мерную колбу. Объединенные щелочно - аммиачные извлечения
доводят до метки щелочно - аммиачным раствором и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя
10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный
раствор.
--------------------------------
<*> См. с. 233.
Концентрацию производных антрацена в растворе, выраженную в
<< Пред. стр. 97 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу