Раствор для активации содержит H2SO4 - 120 мл/л.
4. Промывка.
Цель промывки – не только тщательно удалить с поверхности изделий растворы и продукты от предыдущих операций, ни и при экономном расходе воды обеспечить их минимальное попадание в сточные воды.
Существует 2 смены промывки деталей: одноступенчатая (промывка в одной ванне с проточной водой) и многоступенчатая (промывка в нескольких последовательно установленных ваннах с проточной водой). Многоступенчатая промывка может быть прямоточной и противоточной (каскадной 2-х и 3-х ступенчатой).
Каждая из схем промывки может быть дополнена ванной улавливания (ванна с непроточной водой).
В гальваническом производстве различают 3 вида промывок: холодную (температура не нормируется), теплую (температура 40 – 50 ˚С), горячую (температура 70 – 90 ˚С).
5. Осаждение покрытия.
Для осаждения подслоя меди на стальные детали используется пирофосфатный электролит.
CuSO4*5H2O – 70 ¸ 90 г/л.
K4P2O7 – 350 г/л.
NH4OH (25% раствор) – 1 ¸ 2 г/л.
Кислота лимонная 20 г/л.
Электролиз ведется при температуре 35 ¸ 40°С, iк – 0,8 ¸ 1,7 А/дм2, рН – 8,3 ¸8,5. Анод – медь. При нанесении покрытий на сталь следует загружать детали в электролит под током. Кроме того, в начале электролиза необходима повышенная плотность тока (1,0 ¸ 1,5 А/дм2) в течение 20 ¸ 50 сек.
С увеличением концентрации свободных ионов P2O74- уменьшается склонность анодов к пассивации. И улучшается сцепление медных осадков с основой.
Для приготовления электролита сначала к теплому (температура 30 – 40 ˚С) раствору CuSO4 добавляют раствор K4P2O7 в количестве, необходимом для образования Cu2P2O7 по реакции:
2CuSO4 + K4P2O7 = Cu2P2O7 + 2 K2SO4.
Полученный осадок фильтруют и промывают до полного удаления ионов SO42-, после чего в избытке добавляют K4P2O7. В результате образуются комплексные ионы [Cu(P2O7)] 2- и [Cu(P2O7) 2] 6- , которые существуют при рН 7,5 – 9,5.
Введение в электролит лимонной кислоты, NH4OH и других добавок улучшает работу анодов и способствует повышению допустимой плотности тока при относительно высоком выходе меди по току (близок к 100%).
Для осаждения никеля используется простой сернокислый электролит.
NiSO4*7H2O – 250 ¸ 300 г/л.
NаCl – 10 ¸ 15 г/л.
Н3ВО3 – 30 ¸ 40 г/л.
1,4-бутиндиол – 1,0 ¸ 1,5 г/л.
Формальдегид – 0,01 ¸ 0,05 г/л.
Хлорамин Б – 2,0 ¸ 2,5 г/л.
ОС-20 – 2 ¸ 5 мл/л.
Электролиз ведется при температуре 45 ¸ 60 °С, iк – 3 ¸ 5 А/дм2. Анод – никель. рН электролита 4,5 ¸ 5,5.
Электроосаждение никеля проходит при повышенной катодной и анодной поляризации. При пассивации анодов уменьшается концентрация ионов никеля в прикатодном пространстве. Это приводит к снижению выхода по току. Введение ионов Cl- снижают анодную поляризацию, т.к. Cl- разряжаясь на аноде, растворяют пассивную пленку и снижают анодную поляризацию. Но, повышенное содержание ионов Cl- увеличивают растворимость анодов, что приводит к нестабильности работы ванны и повышению рН катодного пространства. Поэтому необходимо контролировать содержан хлорид-аниона в электролите.
При осаждении никеля из кислых электролитов на катоде выделяется водород. Из-за этого в прикатодном пространстве повышается рН, что приводит к образованию хрупких и шероховатых осадков.
Увеличение кислотности также приводит, также, к снижению выхода по току (из-за расхода энергии на разряд Н+). Выделение водорода приводит к образованию пористого шероховатого осадка с питтингом. Поэтому никелирование проводят при рН 4,0 – 5,5.
Для приготовления электролита необходимо в течение 2 – 4 часов промывать ванну 3 – 5% раствором кислоты при t – 50 – 60˚С. затем слить раствор и промыть ванну дистиллированной водой. Залить ванну наполовину водой и подогреть до 70˚С. Засыпать ванну необходимое количество борной кислоты, растворить перемешивая. Затем засыпать NiSO4*7H2O и NaCl и растворить. Долить воду до рабочего уровня и засыпать блескообразующие добавки. Откорректировать рН, добавляя кислоту или карбонат никеля.
6. Сушка.
Проводится после окончательной промывки деталей (после осаждения покрытия). Представляет собой обдувку теплым (t – 60 – 70˚С) воздухом. Проводится в сушильном шкафу.
№ п/п |
Операция |
Состав раствора, г/л. |
Температура, ˚С. |
Плотность тока, А/дм2. |
Продолжительность операции, мин. | |
1 |
Химическое обезжиривание |
NaOH |
30 |
60 – 80 |
- |
5 – 20 |
Na3PO4 |
20 | |||||
Na2SiO3 |
15 | |||||
Синтанол ДС-10 |
2 | |||||
22 |
Эл.Хим. обезжиривание |
NaOH |
20 |
60 – 70 |
2 – 10 |
10 |
Na3PO4 |
30 | |||||
Na2SiO3 |
30 | |||||
Синтанол ДС-10 |
2 | |||||
3 |
Горячая промывка 1-я ступ. |
Н2О |
50 – 60 |
- |
0,5 | |
4 |
Холодная промывка 2-я ступ. |
Н2О |
20 |
- |
0,5 | |
5 |
Активация |
H2SO4 |
120 |
45 – 80 |
- |
2 |
6 |
Холодная промывка |
Н2О |
20 |
- |
0,5 | |
7 |
Осаждение меди |
CuSO4*5H2O |
80 |
40 |
1,5 |
38 |
K4P2O7 |
350 | |||||
NH4OH |
2 | |||||
C6H8O7*H2O |
20 | |||||
8 |
Холодная промывка |
Н2О |
20 |
- |
0,5 | |
9 |
Горячая промывка |
Н2О |
50 – 60 |
- |
0,5 | |
10 |
Осаждение никеля |
NiSO4* 7H2O |
300 |
50 |
3 |
15 |
NaCl |
15 | |||||
Н3ВО3 |
40 |