.

Определение массовой доли ( % ) хлора неорганических соедине­ний. Точную навеску препарата 2—2,5 г поместите в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворите, доведите раствор водой до мет­ки, перемешайте. Перенесите пипеткой в коническую колбу 10 мл раствора и прилейте 5—10 мл концентрированной азотной кислоты.

262

Прибавьте из бюретки 5 или 10 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра и избыток его оттитруйте 0,05 н. раствором NH4SCN в присутствии NH4Fe(SO4)2 (индикатор).

Массовую долю (%) хлора (х) неорганических соединений вы­числите по формуле

( V — l/i) 0,001773-250х100

х = --------------------------------------------------

т 10

где V — объем точно 0,05 н. раствора AgNO3, взятый для анализа; Vi — объем точно 0,05 н. раствора NH4SCN, пошедший на титро­вание избытка AgNO3; т — навеска трихлорацетата натрия; 0,001773 — масса хлора, отвечающая 1 мл 0,05 н. раствора AgNO. Определение массовой доли (% ) общего хлора. В коническую колбу возьмите 10 мл приготовленного ранее раствора, прилейте 10 мл раствора с массовой долей NaOH 30% и 50 мл воды. Соеди­ните колбу с обратным шариковым холодильником и кипятите со­держимое ее в течение 2 ч. Дайте жидкости остыть, промойте хо­лодильник водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Прибавь­те к раствору 20 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и прилейте из бюретки 30 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток ни­трата серебра оттитруйте 0,05 н. раствором NH4SCN в присутствии NH4Fe(SO4)2. Массовую долю (%) общего хлора (xi) вычислите по приведенной выше формуле. Массовую долю (%) трихлорацета­та натрия в препарате (х^) найдите по формуле

х2 = ( х1 — х) (185,5/106,5),

где 185,5 — молярная масса трихлорацетата натрия; 106,5 — масса хлора, содержащегося в молярной массе трихлорацетата натрия.

.

)