Хроматограф состоит из:

колонок из нержавеющей стали, толстостенного стекла, тантала или меди; диаметр-1-6 мм, длина -от 10- 15 см до 7м;

пористых носителей: силикагель, хромосорб, биосил и др. с

удельной площадью более 50 м/г и деаметр частиц 0,005-0,05 мм;

детекторов:рефрактометрической с чувствительностью 10 г/мл, УФ-детектор с чувствительностью 10 и флуориметрический с чувствительностью 10 г/мл, а также электрохимический;

подвижной фазы:ацетонитрил, метанол и др.

Тонкослойная хроматография (ТСХ).Разделение происходит на специальных пластинках для тонкослойной хроматографии.Неподвижная фаза в ТСХ:силикагель, оксид алюминия, ионообменные смолы с добавками крахмала и гипса.

Анализируемую смесь наносят на стартовую линию микрошприцем или микропипеткой.Пластинку или бумагу с нанесенной пробой помещают в закрытую камеру, содержащую растворитель, которой перемещается по слою сорбента (или по бумаге) под действием капиллярных сил.Компоненты смеси перемещаются вмемте с растворителем с различными скоростями.По окончании разделения пластинку или бумагу вынимают из камеры, испаряют растворитель, обрабатывая струей теплого воздуха.Определяемые вещества появляются на хроматограмме в виде пятен в результате обработки специальным реактивом (например, нингидрин при анализе аминокислот) или методом флюоресценции.Содержание анализируемого компанента пропорционально площади пятен.Количественную оцнку проводят или непосредственно на пластинке с помощью планиметра, или путем снятия окрашенного пятна с хроматограммы экстракции вещества растворителем и определение и определение его содержание фотометрическим методом или с помощью денситометра.

Ионная хроматография объединяет принцип ионообменной хроматографии, включающей последовательное использование двух колонок, с кондуктометрическим детектированием.В основе этого метода-элюентное ионообменное разделение ионов на первой (разделяющей) колонке с последующим подавлением фонового сигнала элюента на второй (подавляющей) ионообменной колонке.Инообменные колонки заполняют неподвижными фазами, содержащими в своей структуре ионогенные группы, способные к реакции обмена и обладающие высокой проникающей способностью.При анализе катионов колонку для разделения заполняют сульфированными катионитами низкой емкости ,а подавляющую колонку-анионитом высокой емкости.В качестве элюентов используют растворы HCLl HNO3, гидрохлорида пиридина и др.В качестве подвижной фазы-растовра карбоната и гидрокарбоната натрия.

В последние годы развивается ионная хроматография без подавления фонового сигнала элемента и с различными способами детектирования: фотометрический, атомноабсорбционный, ионометрический (ионселективные электроды).

Достоинства метода: низкий предел определения - 1 10

мг/мл, селективность, возможность одновременного определения неорганических и органических ионов экспрессность,широкий диапазон определяемых концентраций.

Применяют отечественный хроматограф “Цвет-300б”, кондуктометрический детектор, микропроцессор. Предел обнаружения по хлориду натрия - 3,10 мг/мл.

Хроматомасс-спектрометрия (ХМС) - это в сущности газовая хроматография с масс-спектрометром в качестве детектора (например, МИ-1201). Даный метод позволяет расшифровывать состав сложных смесей, содержащих сотни неидетифицированных компонентов, и определять их по одной пробе.

Полярография ( и вольтамперометрия). Полярография - одно из элктрохимических методов анализа. Полярограмма - зависимость силы тока от величины приложенного напряжения на электроды.При этом методе не происходит физического разделения смеси на отдельные компоненты.В качестве катода чаще всего применяют ртутный капающий электрод (РКЭ), поверхность которого непрерывна обновляется, что позваляет получать полярограммы и проводить анализ с высокой воспроизводимостью результатов.

Прямое определение возможно лишь при наличие веществ, способных восстанавливаться на РКЭ: ионы металлов, органические соединения, содержащие галоид-, нитро-, нитрозогруппы, карбонильные соединения, пероксиды, эпоксиды, дисульфиды, и т. д.Это несколько ограничевает возможности метода, однако при определение полягрофических активных соединений позволяет достичь высокой слективности определения без предворительнонго разделения сложных смесей на отдельные компоненты.

Основные типы полярографии - постоянно-токовая (классическая) и переменно-токовая.Прследняя имеет различные названия (подразделы): в зависимости от формы амплитуды переменного тока - квадратно-волновая, трапецеидальная и др.; в зависимости от полярности электрода, который используют как индикаторный, - катодная (восстановления) или анодная (окисления). Последнюю иногда называют вольтамперометрия.В анодной полярографии в отличие от катодной используют только твердый электрод (например,графитовый).

Применяют фоноваый или индифферентный электролит (называемый просто - фон), т.е. раствор кислоты, соли, буферный раствор более сложного состава, в котором растворяют анализируемую пробу.

Анализ атмосферного с помощью газоанализаторов (определение SO2,NO,CO и других газов). Газоанолизаторы в отличие от стационарных приборов (хроматографы, полярографы и др.) не позволяют дастигнуть столь же высмокой чувствительности, точности и селективности.Однако при неопходимости оперативного контроля содержания примесей загрязняющих веществ в атмосферном воздухе и особенно в воздухе рабочей зоны и в промышленных выбросах они могут быть полезны и необходимы.Характеристики наиболее применяемых и даступных отечественных газоанализаторов приведены в табл.1.

Таблица 1

Особенности мониторинга состояния окружающей среды в замкнутом пространстве

Мониторинг состояния окружающей среды в замкнутом пространстве это система мероприятий и средств, обеспечивающих в герметической кабине /космический корабль. подводная лодка,самолет/ поддержания искусственной газовой среды /воздуха/ с оптимальными физическими параметрами / давление,температура,влажность,скорость движения и химическим составом. Так в космическом корабле, который является закрытой системой, происходит круговорот основных элементов и веществ: кислорода О, углекислого газа СО с воспроизводством пищевых продуктов на борту, регенерации воды, получения кислорода на основе фотосинтеза и электролиза воды и утилизацией отходов жизнедеятельности человека и биокомплекса. )