Автоматическая линия цинкования в барабанах

Страница 7

1) Определение едкого натра проводится объёмным методом. Гидроксид бария Ba(OH)2 титруют раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина. Фосфат натрия и силикат натрия при действии хлорида бария переходят в осадок. Реакция осаждения протекает по уравнениям

2 Na3PO4 + 3 BaCl2 ® Ba3(PO4)2 + 6 NaCl, (3.7)

Na2SiO3 + BaCl2 ® BaSiO3 + 2 NaCl. (3.8)

Едкий натр даёт эквивалентное количество гидроксида бария

2 NaOH + BaCl2 ® Ba(OH)2 + 2 NaCl. (3.9)

Реакция титрования идёт по уравнению

Ba(OH)2 + 2 HCl ® BaCl2 + 2 H2O. (3.10)

Ход анализа подробно описан в [9].

2) Определение общей щёлочности раствора. При большом содержании едкого натра и карбонатов в присутствии тринатрийфосфата и жидкого стекла раздельное определение едкой щёлочи и карбонатов не даёт удовлетворительных результатов. Поэтому в обезжиривающем растворе определяют общее содержание щёлочи в пересчёте на едкий натр титрованием раствора соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого. Ход анализа подробно описан в [9].

3) Определение тринатрийфосфата проводится фотоколориметрическим методом. Метод основан на восстановлении молибдена, входящего в состав фосфорно-молибденовой гетерополикислоты Н7[P(Mo2O7)6], до пятивалентного при помощи двухвалентного железа и сульфита натрия. Раствор окрашивается в синий цвет (молибденовой сини). Измерение интенсивности окраски проводят на приборе ФЭК–2 с зелёным светофильтром в кювете с толщиной слоя 20–30 мм в зависимости от содержания тринатрийфосфата. Ход анализа подробно описан в [9].

4) Определение содержания силиката натрия. Содержание силиката натрия в растворе вычисляют после определения кремния. Кремний в растворе определяют фотоколориметрическим методом. Соли кремния образуют с молибдатом аммония в слабокислом растворе жёлтое комплексное соединение кремнемолибденовой кислоты. При последующем восстановлении кремнемолибденовой кислоты с помощью хлорида олова молибден восстанавливается до низшей степени окисления с образованием молибденовой сини. Измерение интенсивности окраски проводят на приборе ФЭК–2 с зелёным светофильтром в кювете с толщиной слоя 20–30 мм в зависимости от содержания силиката натрия в растворе. Ход анализа подробно описан в [9].

Анализ раствора травления. В растворе травления анализируются содержание серной кислоты и содержание примеси железа.

1) Определение серной кислоты производится ацидиметрическим методом. Метод основан на определении общей кислотности раствора титрованием пробы щёлочью по фенолфталеину. Ход анализа подробно описан в [8].

2) Определение железа производится комплексонометрическим методом. Метод основан на прямом титровании трилоном Б железа (III) в присутствии салициловой кислоты при рН 4–5. Предварительно двухвалентное железо окисляют до трёхвалентного перекисью водорода. Ход анализа подробно описан в [8].

Анализ цинкатного электролита цинкования.

1) Определение цинка и железа из одной навески объёмным методом. Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии эриохрома чёрного Т или сульфарсазена в фильтрате после отделения железа. Железо осаждают аммиаком, предварительно окислив железо (II) до (III). Определение железа заканчивают весовым методом. Методика проведения анализа подробно изложена в [8].

2) Определение свободной щёлочи алкалиметрическим методом. Метод основан на титровании свободной щёлочи кислотой в присутствии фенолфталеина. Предварительно цинк связывают ферроцианидом калия, карбонаты осаждают хлоридом бария. Методика проведения анализа подробно изложена в [8].

3) Определение карбонатов алкалиметрическим методом. Метод основан на титровании суммы щёлочи и карбонатов кислотой в присутствии метилового оранжевого. Содержание карбонатов рассчитывают по разности между количеством кислоты, затрачиваемой для определения общей щёлочности раствора и для определения едкого натра. Цинк предварительно связывают ферроцианидом калия. Методика проведения анализа подробно изложена в [8].

3.8.6 Обслуживание электролитов

В процессе работы ванны цинковые аноды покрываются шламом, присутствие которого затрудняет их растворение, что приводит к постепенному истощению электролита цинком. Для удаления шлама с анодов нужно периодически извлекать их из ванны и чистить железными щётками.

Для очистки электролита цинкования от примесей металлов (железо, медь, свинец и др.), источниками которых могут быть используемые технические химические продукты или медные детали ванн, применяют методы селективной электролитической обработки электролитов при плотности тока 20–30 А/м2.

Железо удаляют путём окисления Fe2+ в Fe3+ введением в нагретый до 70–80 °С электролит перекиси водорода (0,5 мл/л) и осаждения Fe3+ в виде гидроокиси воздействием щелочных реагентов.

Для очистки электролита от органических примесей рекомендуется профильтровать электролит через активированный уголь. Для очистки электролита от загрязнения желатином, клеем и другими органическими веществами добавляют раствор танина из расчёта 0,1 г/л, а образующийся осадок отфильтровывают.

Очистка от примесей ионов меди, кадмия и других металлов эффективна с помощью цинковой пыли или гранул, размеров от 1 до 5 мм. Электролит подаётся в аппарат под давлением для создания псевдоожиженного слоя части цинка. Благодаря высокой скорости подачи раствора и турбулизации движения обеспечивается непрерывное контактирование между гранулами, быстрое отслаивание и удаление медно-кадмиевого слоя с поверхности гранул, а очищенная поверхность снова активно вступает в реакцию с соединениями примесных металлов. Скорость пропускания электролита через слой цинковых гранул 0,03–0,5 м/с; температура 40–50 °С. Электролит анализируют и корректируют не реже двух раз в месяц.

3.9 Утилизация цинка из промывных вод и очистка сточных вод

В данном курсовом проекте предусмотрен процесс утилизации цинка из промывных вод ванны улавливания. Схема этого процесса изображена на рисунке 3.2.

Рисунок 3.2 – Схема утилизации цинка из промывных вод

Принцип работы схемы следующий: детали из ванны покрытия поступают в ванну улавливания. В этой ванне при отмывке цинка образуется нерастворимый гидрооксид цинка (Zn(OH)2) в виде белой мути. Так как расход воды на промывку невелик, то вся промывная вода подаётся в отстойник. В отстойнике Zn(OH)2 оседает на дне, а разбавленный NaOH над осадком подаётся на очистные сооружения. По мере того как в отстойнике скапливается гидрооксид цинка, периодически в отстойник сливается щелочь из ванны цинкования. В отстойнике гидроксид цинка растворяется, так как концентрация скачиваемой щёлочи большая, а затем полученный раствор через фильтр перекачивается обратно в ванну покрытия. На фильтре раствор очищается от гидроксида железа и других нерастворившихся примесей.

1) серная кислота; 2) бисульфит натрия; 3) известь; 4) хромсодержащие стоки; 5) кислые стоки; 6) щелочные стоки; 7) стоки, содержащие ионы тяжёлых металлов; 8) очистка от хроматов; 9) нейтрализация; 10) вакуум-фильтр; 11) отстойник.

Рисунок 3.3 – Общая схема канализирования и очистки сточных вод цехов гальванических покрытий

Промывные воды со всех остальных ванн собираются и подвергаются очистке реагентным способом. Этот метод основан на реакциях нейтрализации и окисления-восстановления. Достоинствами его являются: простота оборудования и его эксплуатации, универсальность, дешевизна реагентов. Недостатки метода: необходимость в больших площадях для установки громоздкого оборудования; большой расход реагентов; проблемы с обезводораживанием и захоронением шламов; невозможность использования воды в обороте; невозможность извлечения ценных металлов.

Общая схема канализирования и очистки сточных вод цеха гальванического покрытия приведена на рисунке 3.3.

Обезвреживание хромсодержащих сточных вод. Обезвреживание хрома ведётся раствором бисульфита натрия (NaHSO4) при рН 2–2,5 по реакции: