<< Пред. стр. 100 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
буроватым содержимым. Мякоть плода состоит из клеток округлой или
овальной формы, содержащих включения оранжево - красного или
буровато - желтого цвета (каротиноиды), мелкие друзы и
призматические кристаллы оксалата кальция. Во внутренней части
мякоти плода проходят коллатеральные пучки, встречаются одиночные
склереиды. Близ крупных пучков расположены пласты каменистых
клеток; кристаллы оксалата кальция местами образуют
кристаллоносную обкладку.
Качественные реакции. Проводят экстракцию и очистку суммы
флавоноидов на колонке с полиамидным сорбентом согласно методике,
описанной в разделе "Количественное определение". На стартовую
линию хроматографической пластинки "Силуфол" (15Х15 см) наносят
макропипеткой 0,05 мл раствора А в виде полосы длиной 2 см и
шириной 0,5-0,6 см. Рядом, на расстоянии 1,5 см от края полосы, на
стартовую линию наносят в виде точки 0,005 мл 1% раствора
Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида <*>.
Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 20
мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ -
метиловый спирт (8:2) и хроматографируют восходящим способом
(камеру предварительно насыщают не менее 40 мин). Когда фронт
растворителей пройдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры,
высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ -
свете при длине волны 360 нм.
--------------------------------
<*> См. с. 243.
На уровне пятна ГСО гиперозида должна появиться полоса темно -
коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5% спиртовым
раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2-3 мин в
сушильном шкафу при температуре 100-105 град. С. При этом пятно
приобретает ярко - желтую окраску в видимом и яркую желто -
зеленую флюоресценцию в УФ - свете (гиперозид).
Числовые показатели. Суммы флавоноидов в пересчете на
гиперозид не менее 0,06%; влажность не более 14%; золы общей не
более 3%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной
кислоты, не более 1%; подгоревших плодов не более 2%; плодов
недозрелых (буровато - зеленых) не более 1%; плодов, поврежденных
вредителями, дробленых, отдельных косточек, веточек, плодоножек, в
том числе отделенных при анализе, не более 5%; органической
примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 2 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья
помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл,
прибавляют 50 мл 95% спирта, взвешивают с погрешностью +/-0,01 г,
присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей
водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной
температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной
массы 95% спиртом.
Содержимое колбы фильтруют через воронку диаметром 5 см с
вложенным ватным тампоном толщиной не более 0,5 см, отбрасывая
первые 15 мл фильтрата; 25 мл фильтрата переносят в круглодонную
колбу со шлифом вместимостью 50 мл и упаривают досуха под вакуумом
на ротационном испарителе. Сухой остаток дважды обрабатывают 10 мл
горячего 10% раствора натрия хлорида, каждый раз нагревая
содержимое колбы на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Раствор
охлаждают, фильтруют через воронку с ватным тампоном, смоченным
водой, на колонку с полиамидным сорбентом.
Колонку промывают 30 мл воды, из них 10 мл используют для
промывания фильтра, который после этого убирают. Когда над
сорбентом останется слой жидкости толщиной 7-10 мм, водный элюат
отбрасывают. Элюирование суммы флавоноидов проводят 25 мл 95%
спирта, который добавляют в колонку постепенно, порциями по 5 мл.
Первые порции элюата (бесцветные и прозрачные) собирают в
градуированную пробирку вместимостью 10 мл, диаметром около 1 см.
Когда элюат приобретет окраску и объем окрашенного элюата в
пробирке достигнет 1 мл, мерную пробирку убирают (граница раздела
бесцветного водного и окрашенного спиртового слоев элюата в
пробирке хорошо различима визуально). Элюат из пробирки
отбрасывают. Последующие порции элюата собирают в мерную колбу
вместимостью 25 мл. Объем элюата в колбе доводят 95% спиртом до
метки и перемешивают (раствор А).
Таблица 21
Характеристика плодов боярышника
--------------------------------------------------------------------
| Вид | Форма плода | Цвет плода | Чашелистики |
|боярышника| | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
|----------+-----------------+----------------+--------------------|
|Кроваво- |Почти шаровидная|Темно - красный |Продолговато - |
|красный |или короткоэллип-|(буровато - |треугольные, цельные|
| |соидальная |красный) |или с 1-2 зубцами с|
| | | |каждой стороны |
|Сглаженный|Почти шаровидная,|Буровато - |Широкотреугольные, |
| |реже коротко -|красный, бурый |отогнутые |
| |эллипсоидальная |или черный | |
| | | | |
|Королькова|Почти шаровидная,|Янтарно - оран- |Треугольно - |
| |несколько приплю-|жевый (бурова- |ланцетные, отогнутые|
| |снутая с полюсов|то - оранжевый) | |
| | | | |
| | | | |
|Желтый |Почти шаровидная|Оранжевый |Продолговато - |
| |или короткоэллип-|(буровато - |треугольные, цельные|
| |соидальная |оранжевый |или с 1-2 зубцами с|
| | | |каждой стороны |
|Даурский |Коротко - эллип-|Буровато - |Ланцетные, узкие |
| |соидальная или|красный или | |
| |почти шаровидная|оранжево- бурый | |
|Одно- |Коротко - эллип-|Темно - красный |Треугольные, |
|пестичный |соидальная или|(буровато - | отогнутые |
| |округлая |красный) | |
|Германский|Коротко - эллип-|Темно - красный |Ланцето - треуголь-|
| |соидальная, к ос-| |ные, отогнутые |
| |нованию слегка | | |
| |суженная | | |
| | | | |
| | | | |
|Пяти- |Почти шаровидная|Черный или пур- |Широкотреугольные |
|пестичный |или короткоэллип-|пурно - черный с|с коротким остроко-|
| |соидальная |сизым налетом |нечием, прямостоящие|
| | | | |
| | | | |
|Восточно- |Коротко - эллип-|темно - красный |Ланцето - треуголь- |
|балтийский|соидальная, к ос-| |ные, отогнутые |
| |нованию слегка | | |
| |суженная | | |
| | | | |
| | | | |
|Отогнуто -|Продолговато - |темно - красный,|Узкие продолговато-|
|чашелисти-|эллипсоидальная |нередко с зеле-|ланцетные, оттянутые|
|ковый |или цилиндричес-|ными пятнышками |в длинное остроконе-|
| |кая | |чие, отогнутые |
|Курземский|Эллипсоидальная |темно - красный |Узкотреугольные, |
| |или широкоэллип-| |отогнутые |
| |соидальная | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
| | | | |
|Даугавский|Продолговато - |темно - красный |Ланцетные, заострен-|
| |эллипсоидальная | |ные, горизонтально |
| |удлиненная или| |простертые или при-|
| |эллипсоидальная, | |поднято - оттопырен-|
| |в нижней части| |ные, иногда отогну-|
| |слегка суженная | |тые |
| | | | |
| | | | |
--------------------------------------------------------------------
Продолжение
-----------------------------------------------------------------------
| Размер |Цвет мякоти |Коли-| Форма косточек | Размер |
| плода, мм | плода |чест-| | косточек,|
|------------| | во | | мм |
| длина|ши- | |кос- | |-----------|
| |рина | |точек| |длина|шири-|
| | | | | | |на |
+------+-----+------------+-----+-------------------------+-----+-----|
| От 7 |От 7 |Желтоватый | (2) |Неправильная треугольная,|От 5 |От 3 |
| до 10|до 9 | | 3-4 |с боков ямчатая |до 6 |до 4 |
| | | | (5) | | | |
| | | | | | | |
| От 5 |От 4 |То же |2(3) |Неправильная, со спинной|От 5 |От 4 |
| до 9 |до 9 | | |стороны выпуклая, ребрис-|до 7 |до 6 |
| | | | |тая,с брюшной - плоская,| | |
| | | | |бороздчатая | | |
| От 10|От 7 |Желтовато - | 5 |Трехгранная, на брюшной|От 5 |От 2 |
| до 11|до 9 |янтарный | |стороне килеватая, с вы-|до 6 |до 3 |
| | | | |пуклой гладкой или слегка| | |
| | | | |бороздчатой спинкой, с| | |
| | | | |боков - неглубоко ямчатая| | |
| От 7 |От 7 |Желтоватый | (2) |Неправильная треугольная,|От 5 |От 3 |
| до 10|до 9 | | 3-4 |с боков ямчатая |до 6 |до 4 |
| | | | (5) | | | |
| | | | | | | |
| От 5 |От 5 |То же | 3-4 |Трехгранная, с боков |От 4 |От 2 |
| до 8 |до 8 | | |сильно сжатая, с брюшной|до 6 |до 3 |
| | | | |стороны выемчатая | | |
| От 5 |От 4 |>> | 1 |Округлая |От 3 |От 3 |
| до 6 |до 6 | | | |до 5 |до 4 |
| | | | | | | |
| От 6 |От 5 |>> | 1 |Эллипсоидальная, на спин-|От 6 |От 4 |
| до 8 |до 7 | | |ке едва заметно ямчатая,|до 7 |до 5 |
| | | | |с брюшной стороны почти| | |
| | | | |плоская, с боковых сторон| | |
| | | | |косточки с глубокими бо-| | |
| | | | |роздками | | |
| От 7 |От 6 |Красновато -| 5 |Трехгранная, со спинной|От 6 |От 3 |
| до 9 |до 7 |бурый |(3-4)|стороны слегка бороздча-|до 7 |до 4 |
| | | | |тая, с боков гладкая, с| | |
| | | | |брюшной стороны семена| | |
| | | | |килеватые | | |
| От 7 |От 5 |Желтоватый | 1 |Эллипсоидальная, на спин-|От 6 |От 4 |
| до 9 |до 7 | | |ке едва заметно ямчатая,|до 7 |до 5 |
| | | | |с брюшной стороны почти| | |
| | | | |плоская, с боковых сторон| | |
| | | | |косточки с глубокими бо-| | |
| | | | |роздками | | |
| От 9 |От 6 |Желтовато - | 1 |Эллипсоидальная, с боков|От 7 |От 4 |
| до 13|до 10|оранжевый | |ямчатая, с каждой стороны|до 8 |до 5 |
| | | | |с одной бороздкой | | |
| | | | | | | |
| От 8 |от 6 |Желтоватый | 1-2 |У двухкосточковых плодов |От 5 |От |
| до 11|до 9 | | |косточка эллипсоидальная,|до 9 |4,5 |
| | | | |со спинки выпуклая неяс-| |до 6 |
| | | | |нопродольно - бороздчатая| | |
| | | | |на брюшной стороне плос-| | |
| | | | |кая, ближе к краю с одной| | |
| | | | |довольно глубокой борозд-| | |
| | | | |кой; у однокосточковых -| | |
| | | | |косточка эллипсоидальная,| | |
| | | | |чуть приплюснутая с боков| | |
| | | | |ближе к краю с каждой| | |
| | | | |стороны с одной довольно| | |
| | | | |глубокой бороздкой | | |
| От 8 |От 6 |Желтоватый | 1 |Эллипсоидальная, на спин-|От 7 |От 4 |
| до 11|до 7 | | |ке неяснопродольно - бо-|до 9 |до 5 |
| | | | |роздчатая, с боков слегка| | |
| | | | |приплюснутая, с каждой| | |
| | | | |стороны (ближе к основа-| | |
| | | | |нию) с одной бороздкой,| | |
| | | | |на брюшной стороне почти| | |
| | | | |гладкая | | |
-----------------------------------------------------------------------
В мерную колбу вместимостью 10 мл переносят 2 мл раствора А и
доводят объем раствора 95% спиртом до метки (раствор Б).
Оптическую плотность раствора Б измеряют на спектрофотометре при
длине волны 365 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне раствора
сравнения.
Параллельно измеряют оптическую плотность элюата раствора ГСО
гиперозида: 2 мл 0,1% раствора ГСО гиперозида помещают в
круглодонную колбу вместимостью 50 мл со шлифом и упаривают досуха
под вакуумом. Содержимое колбы дважды обрабатывают 10 мл горячего
10% раствора натрия хлорида, каждый раз нагревая содержимое колбы
на водяной бане в течение 2 мин, и сливают раствор на колонку с
полиамидным сорбентом через воронку с ватным тампоном, смоченным
водой. Элюат для измерения оптической плотности стандартного
образца гиперозида получают аналогично элюату суммы флавоноидов.
Содержимое суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид и
абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
D х m0 х 50 х 2 х 100 х 100
Х = ------------------------------,
D0 х m х (100 - W) х 25 х 50
где D - оптическая плотность элюата испытуемого раствора; D0 -
оптическая плотность элюата раствора ГСО гиперозида; m0 - масса
ГСО гиперозида в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в
массе при высушивании сырья в процентах.
Примечания. 1. В ходе анализа используют 3 колонки с
полиамидным сорбентом: для получения испытуемого раствора,
раствора сравнения и раствора ГСО гиперозида.
2. Приготовление колонки: 1 г полиамида для колоночной
хроматографии (ТУ 6-09-10-822-73) помещают в стаканчик
вместимостью 50 мл, приливают 30 мл воды, перемешивают и выливают
через воронку в колонку диаметром 1,5 см и высотой 25 см. В нижнюю
часть колонки предварительно помещают небольшой ватный тампон,
смоченный водой. Колонку заполняют при открытом кране. Элюирование
проводят со скоростью 4 мл/мин, не допуская обнажения поверхности
сорбента. Толщина слоя жидкости над сорбентом должна быть не менее
4-5 мм.
3. Приготовление раствора сравнения: раствор сравнения
получают аналогично элюату суммы флавоноидов путем пропускания 25
мл 95% спирта через колонку в мерную колбу вместимостью 25 мл,
объем раствора доводят 95% спиртом до метки и перемешивают.
Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не
более 50 кг нетто.
Плоды боярышника фасуют по 50 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 2 года.
Сердечно - сосудистое средство.
33. FRUCTUS FOENICULI
ПЛОДЫ ФЕНХЕЛЯ
FRUCTUS FOENICULI VULGARIS
Зрелые и высушенные плоды культивируемого двухлетнего и
многолетнего травянистого растения фенхеля обыкновенного -
Foeniculum vulgare Mill., сем. сельдерейных - Apiaceae.
Внешние признаки. Плод - вислоплодник, распадающийся на два
полуплодика (мерикарпия). Мерикарпий продолговатой, почти
цилиндрической формы, голый. На верхушке имеются остатки
пятизубчатой чашечки и надпестичный диск с двумя расходящимися
столбиками. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя -
плоская. Каждый мерикарпий с пятью сильно выступающими продольными
ребрышками: три из них находятся на выпуклой стороне и два более
развитых - по бокам. Семя в мерикарпии одно, сросшееся с
околоплодником. Длина плодов 4-10 мм, ширина 1,5-4 мм.
Цвет плодов зеленовато - бурый. Запах сильный, ароматный. Вкус
сладковато - пряный.
Микроскопия. На поперечном срезе мерикарпия виден эпидермис
(экзокарпий), состоящий из одного слоя овальных клеток. В
мезокарпии ребрышек проходят проводящие пучки, окруженные
<< Пред. стр. 100 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу