<< Пред. стр. 21 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем
раствора той же кислотой до метки. К 5 мл полученного раствора
прибавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты и титруют как в случае
раствора (0,1 моль/л). Поправочный коэффициент с учетом разведения
вычисляют по первому способу, где Т = 0,002042.
Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора
хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят
объем раствора нитрометаном до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) гидрофталата
калия растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют
приготовленным раствором хлорной кислоты в присутствии 2 капель
раствора кристаллического фиолетового до перехода фиолетовой
окраски в голубовато - зеленую.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =
0,02042.
Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) в
нитрометане точно отмеривают из бюретки в мерную колбу
вместимостью 100 мл и доводят объем раствора нитрометаном до
метки.
Установка титра - как описано при установке титра раствора
хлорной кислоты (0,1 моль/л) в нитрометане. Навеску гидрофталата
калия берут около 0,08 г (точная навеска), где Т = 0,01021.
Раствор хлорной кислоты в метиловом спирте (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора
хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят
объем раствора метиловым спиртом до метки. При необходимости
используют метиловый спирт, очищенный от карбонилсодержащих
соединений.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) салицилата
натрия, предварительно дважды перекристаллизованного из 95% спирта
и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метилового
спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли раствора
тимолового синего в метиловом спирте и титруют приготовленным
раствором хлорной кислоты до перехода окраски от желтой к розовой.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =
0,01601.
Примечание. Допускается при установке титра растворов хлорной
кислоты использовать в качестве установочного вещества
дифенилгуанидин.
Раствор едкого натра в смеси метилового спирта
и бензола (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0040 г едкого натра.
Приготовление. 4,6 г едкого натра помещают в мерную колбу
вместимостью 1 л и растворяют в 100 мл метилового спирта. Раствор
доводят бензолом и метиловым спиртом до 1 л, прибавляя их
попеременно при помешивании до образования прозрачного раствора.
Соотношение метилового спирта и бензола при приготовлении раствора
должно быть примерно 1:4.
Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его
оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с
осадка.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной
кислоты растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного
непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в
диметилформамиде и титруют приготовленным раствором едкого натра в
присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к
синей. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где
Т = 0,01221. Титр раствора устанавливают каждый раз перед
применением.
Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно
закрытых сосудах для титрования. Лучше титрование проводить в
атмосфере инертного газа.
Раствор метилата натрия (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
Приготовление. Около 2,5 г свежеочищенного от окисной пленки
металлического натрия малыми порциями прибавляют к 150 мл
метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л. Колбу с
метиловым спиртом охлаждают в ледяной воде. После полного
растворения металла объем раствора доводят бензолом или толуолом
до метки, постепенно помешивая.
Установку титра проводят так же, как в случае раствора едкого
натра (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. Титр
раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых
сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере
инертного газа.
Раствор гидроокиси тетраэтиламмония (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
Приготовление. 30 г йодида тетраэтиламмония растворяют в 200
мл метилового спирта и встряхивают в течение часа с 25 г тонко
измельченной окиси серебра в склянке с притертой пробкой. По
окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси
и раствор испытывают на присутствие йодид-ионов (проба с нитратом
серебра в азотнокислой среде). В случае образования осадка йодида
серебра к основному раствору прибавляют еще 5 г окиси серебра и
снова встряхивают 30 мин. По окончании реакции осадок йодида
серебра отфильтровывают через стеклянный фильтр N 4. Реакционную
колбу споласкивают тремя порциями по 50 мл сухого бензола,
бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к
фильтрату. Затем фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 1 л
и доводят объем раствора бензолом до метки. Раствор хранят в
склянке, снабженной поглотительной трубкой, заполненной натронной
известью или аскаритом для предохранения раствора от влаги воздуха
и углекислоты.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной
кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона,
нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому
синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором
гидроокиси тетраэтиламмония до получения отчетливого синего
окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом.
Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т =
0,01221.
Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых
сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере
инертного газа.
Индикаторы
Диметиловый желтый
п-Диметиламиноазобензол (ч.д.а.)
С14Н15N3 М.м. 225,30
Желтый кристаллический порошок или желтые пластинки.
Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте, бензоле,
хлороформе, эфире, разведенных минеральных кислотах.
Переход окраски от оранжево - красной к желтой в пределах рН
от 2,9 до 4,0.
Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в
95% спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
Раствор индикатора в бензоле. 0,1 г индикатора растворяют в
бензоле и доводят объем раствора бензолом до 100 мл.
Кристаллический фиолетовый
Гексаметил-п-розанилин - хлорид (ч.д.а.)
С25Н30СlN3 М.м. 408,0
Бронзовые блестящие кристаллы или кристаллический порошок
темно - зеленого цвета. Растворим в воде, 95% спирте и ледяной
уксусной кислоте.
Переход окраски при неводном титровании от фиолетовой
(щелочная) через сине - зеленую (нейтральная) к желтовато -
зеленой (кислая).
Раствор индикатора в ледяной уксусной кислоте. 0,1 г
индикатора растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем
раствора той же кислотой до 100 мл.
Метиловый красный
4-Диметиламино-2-карбоксиазобензол (ч.д.а.)
С15Н15N3О2 М.м. 269,29
Блестящие красно - фиолетовые кристаллы или красно - бурый
кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно растворим в
95% спирте, легко - в кипящем 95% спирте, растворим в растворах
едких и углекислых щелочей.
Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 4,2 до
6,3.
Растворы индикатора. 1. 0,1 г растертого индикатора растворяют
в 60 мл 95% спирта и доводят объем тем же спиртом до 100 мл.
2. 0,1 г индикатора растворяют в ступке с 7,4 мл раствора
едкого натра (0,05 моль/л) и после его растворения доводят объем
раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл.
Метиловый оранжевый
4-Диметиламиноазобензол-4-сульфонат натрия
С14Н14N3NaО3S М.м. 327,34
Кристаллический порошок оранжевого, иногда с коричневатым
оттенком цвета. Трудно растворим в воде, легко - в горячей воде;
практически нерастворим в 95% спирте.
Переход окраски от красной через оранжевую к желтой в пределах
рН от 3,0 до 4,4.
Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в
воде и доводят объем раствора водой до 100 мл.
Насыщенный раствор индикатора в ацетоне. К 0,025 г индикатора
прибавляют 100 мл ацетона и время от времени встряхивают, через
один час фильтруют.
Метиловый фиолетовый
смесь тетра-, пента- и гексаметил-п-розанилин - хлоридов
с преобладанием пентаметил-п-розанилин - хлорида (ч.д.а.)
С24Н28СlN3 М.м. 393,96
Темно - зеленый порошок с металлическим блеском. Растворим в
воде и 95% спирте.
Переход окраски от желтой к зеленой в пределах рН от 0,1 до
1,5 и от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
Раствор индикатора. 0,1 г индикатора растворяют в воде и
доводят объем раствора водой до 100 мл.
Раствор индикатора в ледяной уксусной кислоте. 0,1 г
индикатора растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем
раствора той же кислотой до 100 мл. Раствор применяют
свежеприготовленным.
Тимоловый синий
Тимолосульфофталеин (ч.д.а.)
С27Н30О5S М.м. 466,6
Коричневый кристаллический порошок. Трудно растворим в воде с
образованием раствора, окрашенного в желтый цвет, переходящий при
нагревании в красный. Растворим в 95% спирте, эфире и ледяной
уксусной кислоте, легко растворим в разведенных растворах щелочей
с образованием растворов темно - синего цвета.
Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 1,2 до
2,8 и от желтой к синей в пределах рН от 8,0 до 9,6.
Раствор индикатора. 0,1 г индикатора растирают в ступке с 4,3
мл раствора едкого натра (0,05 моль/л) и после его растворения
доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до
200 мл.
Раствор индикатора в метиловом спирте. 0,3 г индикатора
растворяют в метиловом спирте и доводят объем раствора метиловым
спиртом до 100 мл.
Раствор индикатора в диметилформамиде. 1 г тимолового синего
растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора
диметилформамидом до 100 мл.
Тропеолин 00
4-(Фениламино)-азобензол-4-сульфонат калия (ч.д.а.)
С18Н14КN3О3S М.м. 391,50
Коричневато - желтый с золотистым оттенком кристаллический
порошок. Растворим в воде и 95% спирте.
Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 1,3 до
3,2.
Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в
воде при нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят
объем раствора водой до 100 мл.
Раствор индикатора в метиловом спирте. К 0,2 г индикатора
прибавляют 100 мл метилового спирта и время от времени взбалтывают
(около 1 ч), после чего фильтруют.
Бромтимоловый синий
Дибромтимолсульфофталеин (ч.д.а.)
С27Н28Вr2О5 М.м. 624,4
Белый мелкокристаллический порошок. Очень мало растворим в
воде, легко - в 95% спирте, эфире, растворах едких и углекислых
щелочей и растворе аммиака.
Переход окраски от желтой через зеленую к синей в пределах рН
от 6,0 до 7,6.
Растворы индикатора. 1. 0,1 г растертого индикатора растворяют
в 20 мл теплого 95% спирта и после охлаждения доводят объем
раствора водой до 100 мл.
2. 0,1 г индикатора растирают в ступке с 3,2 мл раствора
едкого натра (0,05 моль/л) и после его растворения доводят
свежепрокипяченной охлажденной водой до 250 мл.
3. 1 г бромтимолового синего растворяют в диметилформамиде и
доводят объем раствора диметилформамидом до 100 мл.
Нейтральный красный
2-Метил-3-амино-7-диметиламинофеназоний - хлорид (ч.д.а.)
С15H17ClN4 М.м. 288,78
Блестящий черно - зеленый порошок. Легко растворим в воде.
Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 6,8 до
8,0.
Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в
воде и доводят объем раствора водой до 100 мл.
Раствор индикатора в ледяной уксусной кислоте. 0,1 г
индикатора растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем
раствора той же кислотой до 100 мл.
Реактивы
Ацетон (ч.д.а.)
СН3СОСН3 М.м. 58,08
Прозрачная бесцветная, легко воспламеняющаяся жидкость с
характерным запахом. Содержание основного вещества не менее 99,5%.
Температура кипения от 55,5 до 56,6 град. С. Максимальное
содержание примесей 0,001%. Плотность от 0,7900 до 0,7915.
В колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл испытуемого ацетона
и помещают в водяную баню с температурой 15 град. С. Когда
температура ацетона станет равной 15 град. С, прибавляют 0,2 мл
свежеприготовленного раствора перманганата калия (0,001 моль/л) и
<< Пред. стр. 21 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу