<< Пред. стр. 22 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
перемешивают. В течение 30 мин должно сохраниться розовое
окрашивание.
Смесь 25 мл ацетона с 25 мл воды должна оставаться прозрачной
в течение 30 мин.
Ацетон, применяемый в качестве среды при титровании раствором
хлорной кислоты, должен отвечать следующим дополнительным
требованиям: на титрование 30 мл ацетона должно расходоваться не
более 0,1 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). В случае
титрования с метиловым оранжевым в присутствии ацетата окисной
ртути после прибавления последней к ацетону не должно появляться
желтое окрашивание.
Диметилсульфоксид (х.ч.)
(СН3)2SО М.м. 78,13
Прозрачная бесцветная маслянистая жидкость, гигроскопична.
Растворим в воде, 95% спирте, эфире, ацетоне. Температура кипения
189 град. С. Плотность от 1,100 до 1,103. Показатель преломления
1,4783. Температура затвердевания от 17 до 18,5 град. С.
Диметилформамид (х.ч.)
НСОN(СН3)2 М.м. 73,10
Бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом.
Смешивается с водой, 95% спиртом, бензолом, хлороформом.
Содержание основного вещества не менее 99,9%. Температура кипения
от 152,5 до 154 град. С. Плотность от 0,9470 до 0,9490. Содержание
воды не более 0,05%. Диметиламина не более 0,002%. Муравьиной
кислоты не более 0,002%. Нелетучий остаток не более 0,003%.
При титровании 10 мл диметилформамида переход окраски
индикатора происходит от прибавления одной капли титранта.
2,4-Динитрофенилгидразин
С6Н3(NО2)NН2 М.м. 198,14
Красный кристаллический порошок. Практически нерастворим в
воде, мало растворим в 95% спирте, эфире, растворим в разбавленных
кислотах. Температура плавления от 190 до 198 град. С.
Сульфатная зола не более 0,2%. Потеря в массе при высушивании
не более 0,2%.
2,4-Динитрофенилгидразина раствор
1,5 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в 20 мл 50% серной
кислоты, разводят водой до 100 мл и фильтруют. Раствор должен быть
свежеприготовленным.
Дифенилгуанидин
(C6H5NH)2C=NH М.м. 217,27
Бесцветные кристаллы, мало растворим в воде и эфире, растворим
в бензоле. Температура плавления от 147 до 148 град. С.
Дихлорэтан (ч.д.а.)
С2Н4Сl2 М.м. 98,96
Прозрачная бесцветная жидкость, несмешивающаяся с водой.
Температурные пределы при 760 мм рт. ст., в которых должно
отгоняться 95% препарата, от 83 до 84 град. С. Плотность от 1,2520
до 1,2535. Нелетучий остаток не более 0,002%. Свободный хлор не
более 0,001%.
В две пробирки из бесцветного стекла, предварительно промытые
концентрированной серной кислотой, наливают по 5 мл той же серной
кислоты. В одну пробирку прибавляют 5 мл испытуемого дихлорэтана и
встряхивают. Полученная окраска не должна превышать окраску серной
кислоты.
Дихлорэтан, применяемый для неводного титрования, проверяют на
устойчивость к бихромату калия: смесь 5 мл дихлорэтана с 25 мл
раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) и 12,5 мл разведенной
серной кислоты кипятят с обратным холодильником 15 мин. После
охлаждения прибавляют 10 мл раствора йодида калия и выделившийся
йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л). На 5 мл
дихлорэтана должно расходоваться не более 1 мл раствора
тиосульфата натрия (0,1 моль/л).
Калия гидрофталат (ч.д.а.)
КНС6Н4(СОО)2 М.м. 204,23
Бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок.
Растворим в воде, мало растворим в 95% спирте. Содержание калия
гидрофталата от 99,8 до 100,2%. рН 5% водного раствора 4 +/-0,1.
Метилэтилкетон (ч.)
СН3СОС2Н5 М.м. 72,11
Бесцветная прозрачная жидкость, растворима в воде, смешивается
во всех соотношениях с 95% спиртом, эфиром, хлороформом, бензолом.
Температура кипения от 79 до 80,5 град. С. Нелетучий остаток не
более 0,002%.
Муравьиная кислота (ч.д.а.)
НСООН М.м. 46,03
Бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, смешивается с
водой во всех соотношениях. Растворима в 95% спирте и эфире.
Содержание основного вещества не менее 99,7%. Температура кипения
от 100 до 101 град. С. Температура кристаллизации не ниже 7,5
град. С. Плотность от 1,22 до 1,221. Содержание уксусной кислоты
не более 0,05% щавелевой - не более 0,005%. Нелетучий остаток не
более 0,002 %.
Нитрометан (ч.)
СH3NO2 М.м. 61,04
Прозрачная бесцветная жидкость со своеобразным запахом,
напоминающим горький миндаль. Смешивается с 95% спиртом и эфиром,
мало растворим в воде. Температура кипения 101 град. С. Плотность
от 1,130 до 1,132. Показатель преломления от 1,382 до 1,383. При
нагревании нитрометана выше 100 град. С под давлением, особенно в
присутствии окисляющих веществ, следует соблюдать осторожность,
так как иногда при этом происходит взрыв.
Пиридин (ч.д.а.)
С6Н5N М.м. 79,10
Бесцветная подвижная жидкость с характерным запахом,
гигроскопична. Смешивается во всех соотношениях с водой, 95%
спиртом, эфиром, хлороформом. Легко воспламеняется. Содержание
пиридина 99,0%. Температура кипения от 114 до 116 град. С.
Плотность от 0,982 до 0,985. Содержание воды не более 0,1%.
Высушивание пиридина проводят следующим образом. К 1 л
пиридина прибавляют 50 г сульфата натрия, предварительно
высушенного при температуре от 100 до 110 град. С и охлаждавшегося
в эксикаторе. После 10-минутного встряхивания и настаивания
фильтруют в перегонную колбу и перегоняют. Сохраняют в склянках с
притертыми пробками в защищенном от света месте.
Ртути окисной ацетат (ч.д.а.)
Нg(CH3COO)2 M.м. 318,68
Бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде, растворимые в
95% спирте и уксусной кислоте. Ядовит.
Содержание ртути окисной ацетата не менее 97,0%.
Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл
воды, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и титруют
раствором роданида аммония (0,1 моль/л) до перехода светло -
зеленого окрашивания в желтоватое (индикатор - железоаммониевые
квасцы).
1 мл раствора роданида аммония (0,1 моль/л) соответствует
0,01593 г Нg(СН3СОО)2.
Остаток после прокаливания не более 0,02%. Хлоридов не более
0,013%, сульфатов не более 0,005%. Железа не более 0,001%.
Ртути окисной ацетата раствор
5 г ацетата окисной ртути помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл и растворяют в теплой ледяной уксусной кислоте. После
охлаждения объем раствора доводят ледяной уксусной кислотой до
метки. Сохраняют в склянках оранжевого стекла в защищенном от
света месте.
Спирт метиловый, очищенный от карбонилсодержащих примесей
1 л метилового спирта нагревают три часа с 10 г
2,4-динитрофенилгидразина и 2 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты с обратным холодильником на кипящей
водяной бане. Затем метиловый спирт два раза перегоняют на
колонке, собирая фракцию, кипящую при 64,5 град. С.
Примечание. Проверка на отсутствие альдегидов: к 25 мл
метилового спирта в колбе вместимостью 300 мл прибавляют
75 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина, нагревают на водяной
бане с обратным холодильником 24 ч, спирт отгоняют, разводят до
200 мл 2% раствором серной кислоты и оставляют на 24 ч. Не должны
образовываться кристаллы.
Тетраэтиламмоний - йодид (ч.)
(C2H5)4 NI M.м. 257,16
Белые прозрачные кристаллы без запаха. Легко растворим в воде,
трудно растворим в 95% спирте. Водные растворы имеют нейтральную
реакцию. Температура разложения 250 град. С.
Уксусная кислота ледяная (х.ч.)
СН3СООН М.м. 60,05
Температура кипения от 118 до 119 град. С.
Содержание уксусной кислоты не менее 99,8%.
В коническую колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой
наливают 10 мл воды, прибавляют около 2 г (точная навеска)
испытуемой уксусной кислоты и титруют раствором едкого натра (1
моль/л) до слабо - розового окрашивания (индикатор -
фенолфталеин).
1 мл раствора едкого натра (1 моль/л) соответствует 0,06005 г
СН3СООН.
Нелетучий остаток не более 0,001%. Хлоридов не более 0,0002%.
Сульфатов не более 0,0003%. Тяжелых металлов не более 0,0002%.
Железа не более 0,0002%.
2 мл испытуемой кислоты (с точностью до 0,1 мл) помещают в
колбу, прибавляют 10 мл воды и 0,1 мл раствора перманганата калия
(0,1 моль/л). Розовое окрашивание должно сохраняться в течение 30
мин.
Ледяная уксусная кислота, применяемая в качестве растворителя
при неводном титровании, должна выдерживать следующее
дополнительное испытание.
10 мл испытуемой кислоты (с точностью до 0,1 мл) помещают в
колбу, прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, смесь
охлаждают до температуры 5 град. С, прибавляют 1 мл 5% раствора
бихромата калия и перемешивают. Одновременно готовят контрольный
раствор, для чего в колбу прибавляют 10 мл воды, 10 мл
концентрированной серной кислоты, 1 мл 5% раствора бихромата калия
и перемешивают. Испытуемый и контрольный растворы оставляют на 30
мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 мл воды,
перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. По охлаждении к
растворам прибавляют по 2 г йодида калия и выделившийся йод
титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) до
обесцвечивания раствора.
Разность между количеством тиосульфата натрия, пошедшего на
титрование испытуемого и контрольного растворов, не должна быть
более 0,4 мл.
Уксусный ангидрид (ч.д.а.)
(СН3СО)2О М.м. 102,09
Бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. В водных
растворах быстро гидролизуется, образуя уксусную кислоту.
Содержание уксусного ангидрида не менее 99,0%. Температура кипения
от 138 до 141 град. С. Плотность от 1,0790 до 1,0820. Хлоридов не
более 0,0001%. Сульфатов не более 0,0005%. Тяжелых металлов не
более 0,0001%. Нелетучий остаток не более 0,002%.
Хлорная кислота, 72% и 57% водные растворы (х.ч.)
НСlО4 М.м. 100,46
Бесцветная или со слабым желтоватым оттенком прозрачная
жидкость. Плотность около 1,7 и 1,5 соответственно. Хлоридов не
более 0,0002%. Сульфатов не более 0,001%. Железа не более
0,00015%. Окислителей не более 0,00025%. Тяжелых металлов не более
0,001%.
Около 2,5 г хлорной кислоты (точная навеска) растворяют в
мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до
метки. 10 мл полученного раствора разбавляют 100 мл воды и титруют
раствором едкого натра (0,1 моль/л) (индикатор -
метиловый - оранжевый).
1 мл раствора едкого натра (0,1 моль/л) соответствует 0,01005
г хлорной кислоты.
Сохраняют в склянках с притертыми пробками вдали от горючих
веществ.
Серебра окись (ч.)
Аg2О М.м. 231,74
Коричнево - черный тяжелый порошок без запаха. Практически
нерастворим в воде, легко растворим в разведенной азотной кислоте
и концентрированном растворе аммиака.
ЭЛЕКТРОФОРЕЗ
Электрофорез - метод анализа, основанный на способности
заряженных частиц к передвижению во внешнем электрическом поле.
Передвижение частиц при электрофорезе зависит от ряда факторов,
основными из которых являются: напряженность электрического поля,
величина электрического заряда, скорость и размер частицы,
вязкость, рН и температура среды, а также продолжительность
электрофореза. При электрофорезе на носителях (твердая среда) на
подвижность и эффективность разделения дополнительное влияние
оказывают: адсорбция, неоднородность вещества носителя и его
ионообменные свойства, электроосмос и капиллярный эффект.
Электрофоретическая подвижность является величиной,
характерной для данного вещества. Различают абсолютную и
относительную электрофоретическую подвижность. Абсолютная
электрофоретическая подвижность измеряется в сантиметрах в секунду
под влиянием градиента потенциала 1 В на 1 см и выражается в
-1с - 1
кв. см х В . Относительная электрофоретическая подвижность
есть отношение подвижности исследуемого вещества к подвижности
другого вещества, принятого за стандарт.
Существуют два различных метода электрофореза: фронтальный
электрофорез, который проводят в свободной незакрепленной среде, и
зональный электрофорез - в закрепленной среде (стабилизированная
жидкость или носители). Они имеют единую аппаратурную схему:
источник тока, камеру для электрофореза, два электрода,
соединяющих камеру с источником тока, и аппаратуру для сбора и
идентификации разделенных веществ. Для электрофореза используют
как готовые наборы аппаратуры (универсальный прибор для
иммуноэлектрофореза и электрофореза белков на бумаге и крахмале,
набор для электрофореза в полиакриламидном геле венгерской фирмы
"Реанал"), так и наборы, составляемые экспериментатором из
отдельных приборов (универсальный источник питания УИП-1,
двухлучевой регистрирующий микрофотометр ИФО-451 и др.).
Примерная схема проведения электрофореза:
- подготовка среды (носителя);
- нанесение веществ, подлежащих разделению;
- проведение электрофореза;
<< Пред. стр. 22 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу