<< Пред. стр. 46 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
Ј ЈОдна транспортная единица от каждых 20 единицЈ
Ј Јдля лекарственного растительного сырья, расфа-Ј
Ј Јсованного в резано - прессованном виде Ј
ђ"""""""""""""""""'""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""‰
Примечание. Неполные 10 или 20 транспортных единиц
приравнивают к 10 или 20 единицам соответственно.
Отбор проб. Попавшие в выборку транспортные единицы продукции
(ящики) вскрывают и из разных мест каждого вскрытого ящика
отбирают по 2 фасовочные единицы (потребительские упаковки)
лекарственного растительного средства. Из выборки, представленной
1-4 транспортными единицами, отбирают 10 фасовочных единиц.
Отобранные фасовочные единицы готовой продукции составляют
объединенную пробу.
ОТБОР СРЕДНЕЙ И АНАЛИТИЧЕСКИХ ПРОБ ЛЕКАРСТВЕННОГО
РАСТИТЕЛЬНОГО СРЕДСТВА. 1. Фасованное в цельном, резаном,
дробленом виде и в виде порошка. Отобранные упаковки объединенной
пробы вскрывают, содержимое высыпают на гладкую чистую ровную
поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют
среднюю пробу. Масса средней пробы указана в табл. 2.
Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические
пробы. Масса аналитических проб указана в табл. 3.
Масса средней и аналитических проб для сырья, расфасованного в
виде порошка, указана в табл. 2 и 3, как предусмотрено для сырья
резаного и дробленого.
2. Фасованное в резано - прессованном виде. Из объединенной
пробы берут 5 упаковок для определения содержания измельченных
кусочков и осыпи. Остальные единицы упаковки вскрывают, содержимое
высыпают, перемешивают и методом квартования выделяют среднюю
пробу массой 100 г. Из средней пробы методом квартования выделяют
3 аналитические пробы: для определения подлинности и
распадаемости - 25 г, для определения влажности (потери в массе
при высушивании) - 25 г, для определения золы и действующих
веществ - 50 г.
3. Фасованное в форме брикета. Брикеты объединенной пробы
раскладывают в один слой, затем произвольно из разных мест берут
20 брикетов (средняя проба), из них 10 брикетов используют для
определения размеров брикета и массы, а 10 других брикетов - для
определения содержания осыпи. После определения осыпи эти 10
брикетов разрушают, тщательно перемешивают и методом квартования
выделяют аналитические пробы.
Масса аналитических проб указана в табл. 3.
В случае, если объединенная проба состоит из 10 брикетов, 5
брикетов используют для определения размеров брикета и массы, а 5
других - для определения осыпи и выделения аналитических проб.
4. Сигареты. Пачки объединенной пробы раскладывают в один слой
и произвольно из разных мест отбирают 10 пачек (средняя проба); 5
пачек используют для определения массы и измельченности, а 5
других пачек после разрушения сигарет - для выделения
аналитических проб.
Масса аналитических проб указана в табл. 3, как предусмотрено
для листьев резаных и обмолоченных.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ, ИЗМЕЛЬЧЕННОСТИ И СОДЕРЖАНИЯ
ПРИМЕСЕЙ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ
Подлинность сырья, измельченность и содержание примесей
определяют в аналитической пробе, масса которой для каждого вида
сырья приведена в табл. 3.
Определение подлинности
Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам,
анатомо - диагностическим признакам при микроскопическом
исследовании и качественным реакциям в соответствии с требованиями
нормативно - технической документации.
Микроскопическое исследование проводят при затруднении
определения подлинности сырья по внешним признакам и качественным
реакциям.
Методы определения подлинности приведены в соответствующих
статьях ("Листья", "Травы", "Кора", "Корни, корневища, луковицы,
клубни, клубнелуковицы", "Цветки", "Плоды", "Семена").
Определение измельченности
Пробу сырья помещают на сито, указанное в соответствующей
нормативно - технической документации на лекарственное
растительное сырье, и осторожно, плавными вращательными движениями
просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание
измельченных частей считается законченным, если количество сырья,
прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин,
составляет менее 1% сырья, оставшегося на сите.
Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают
и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы.
Для просеивания резаного, дробленого, порошкованного сырья
берут два сита. Пробу сырья помещают на верхнее сито и просеивают.
Затем отдельно взвешивают сырье, оставшееся на верхнем сите и
прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание
частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц,
прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической пробы.
Взвешивание проводят с погрешностью +/- 0,1 г при массе
аналитической пробы свыше 100 г и +/- 0,05 г при массе
аналитической пробы 100 г и менее.
Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого
вида сырья указана в соответствующей нормативно - технической
документации.
Определение содержания примесей
Оставшуюся часть аналитической пробы после отсева измельченных
частиц (для цельного сырья) или сход с верхнего и нижнего сит (для
резаного, дробленого и другого измельченного сырья) помещают на
чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют
примеси, указанные в нормативно - технической документации на
лекарственное растительное сырье. Обычно к примесям относят:
- части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду
(побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);
- другие части этого растения, не соответствующие
установленному описанию сырья;
- органическую примесь (части других неядовитых растений);
- минеральную примесь (земля, песок, камешки).
Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей.
Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью +/-0,1 г
при массе аналитической пробы более 100 г и с погрешностью +/-0,05
г при массе аналитической пробы 100 г и менее.
Содержание каждого вида примеси в процентах (X) вычисляют по
формуле:
m1 x 100
Х = ----------,
m2
где m1 - масса примеси в граммах; m2 - масса аналитической пробы
сырья в граммах.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ЗАРАЖЕННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННОГО
РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ АМБАРНЫМИ ВРЕДИТЕЛЯМИ
Исследование на наличие амбарных вредителей проводят в
обязательном порядке при приемке лекарственного растительного
сырья, а также ежегодно при хранении.
Сырье проверяют на наличие живых и мертвых вредителей путем
осмотра невооруженным глазом и с помощью лупы (5 - 10X) при
внешнем осмотре, а также при определении измельченности и
содержания примесей. При этом обращают внимание на наличие частей
сырья, поврежденных амбарными вредителями. Кроме сырья, тщательно
просматривают швы, складки упаковочного материала, щели в ящиках.
При обнаружении в сырье амбарных вредителей определяют степень его
зараженности, используя специально выделенную аналитическую
пробу <*>.
--------------------------------
<*> См. с. 267.
Аналитическую пробу сырья просеивают сквозь сито с размером
отверстий 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют
наличие клещей; в сырье, оставшемся на сите, - наличие моли,
точильщика и их личинок и других живых и мертвых вредителей.
Количество клещей подсчитывают, используя лупу, моли, ее личинок,
куколок и других вредителей - невооруженным глазом и с помощью
лупы. Количество найденных вредителей и их личинок пересчитывают
на 1 кг сырья и устанавливают степень его зараженности.
При наличии в 1 кг сырья не более 20 клещей [клещ мучной
(Tyroglyphus farinae L.), клещ волосатый (Glyciphagus destructor
Schrank.), клещ хищный (Cheyletus eruditus Schrank.),
сухофруктовый клещ (Carpoglyphus lactis L.) и др.] зараженность
сырья клещом относят к I степени; при наличии более 20 клещей,
свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих
сплошных масс, - ко II степени; если клещей много, они образуют
сплошные войлочные массы, движение их затруднено - к III степени.
При наличии в 1 кг сырья амбарной моли (Tinea granella L.) и
ее личинок, а также хлебного точильщика (Sidotrepa panicea L.) и
других вредителей в количестве не более 5 зараженность сырья
относят к I степени; при наличии 6-10 вредителей - ко II степени,
более 10 вредителей - к III степени.
В случае обнаружения в лекарственном растительном сырье
амбарных вредителей его подвергают дезинсекции, после чего
просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм (при
зараженности клещами) или с диаметром отверстий 3 мм (при
зараженности другими вредителями).
После обработки сырье используют в зависимости от степени
зараженности. При I степени зараженности сырье может быть допущено
к медицинскому применению, при II степени и в исключительных
случаях при III степени зараженности сырье может быть использовано
для переработки с целью получения индивидуальных веществ.
ТЕХНИКА МИКРОСКОПИЧЕСКОГО И МИКРОХИМИЧЕСКОГО
ИССЛЕДОВАНИЯ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
Техника приготовления микроскопических препаратов из
лекарственного растительного сырья разнообразна и зависит от
морфологической группы исследуемого объекта, а также от состояния
сырья - цельного, дробленого, резаного или порошкообразного.
Листья, травы, цветки
Цельное и резаное сырье. При исследовании цельного сырья берут
кусочки пластинки листа с краем и жилкой; у трав берут лист,
иногда также кусочек стебля и цветок, у цветков - чашечку и
венчик. При исследовании резаного сырья берут по нескольку
различных кусочков.
Просветление можно проводить двумя способами.
I. Несколько кусочков сырья помещают в колбу или пробирку,
прибавляют 5% раствор едкого натра, разведенный водой (1:1), и
кипятят в течение 1-2 мин. Затем содержимое выливают в чашку Петри
(или фарфоровую), жидкость сливают и сырье тщательно промывают
водой. Из воды кусочки сырья вынимают скальпелем или лопаточкой и
помещают на предметное стекло в каплю раствора хлоралгидрата или
глицерина.
II. Кусочки кипятят в растворе хлоралгидрата, разведенного
водой (1:1), в течение 5-10 мин (до просветления). Просветленный
кусочек сырья помещают на предметное стекло в каплю раствора
хлоралгидрата или глицерина, разделяют скальпелем или
препаровальной иглой на две части, одну из них осторожно
переворачивают. Объект накрывают покровным стеклом, слегка
подогревают до удаления пузырьков воздуха и после охлаждения
рассматривают лист c oбеиx сторон под микроскопом сначала при
малом, затем при большом увеличении. При приготовлении
микропрепаратов из толстых листьев их предварительно раздавливают
скальпелем.
Для исследования стеблей их отрезки кипятят в 5% растворе
едкого натра, тщательно промывают водой, снимают эпидермис
скальпелем или препаровальными иглами и рассматривают его с
поверхности; из остальных тканей готовят препарат, раздавливая
объект скальпелем на предметном стекле в растворе хлоралгидрата
или глицерина.
При необходимости приготовления поперечных срезов листьев и
стеблей их кипятят в растворе хлоралгидрата в течение 10 мин и
делают срезы, зажимая кусочки листа в пробку или сердцевину
бузины. Готовые срезы помещают в воду и далее используют для
приготовления микропрепаратов, рассматривая их в растворе
хлоралгидрата.
Порошок. На предметное стекло наносят 1-2 капли раствора
хлоралгидрата и небольшое количество исследуемого порошка. Порошок
берут кончиком препаровальной иглы, смоченной хлоралгидратом,
тщательно размешивают, закрывают покровным стеклом и нагревают до
удаления пузырьков воздуха. Затем стекло слегка придавливают
ручкой препаровальной иглы, выступившую по краям жидкость удаляют
полоской фильтровальной бумаги. Порошки кожистых листьев
просветляют кипячением в 5% растворе едкого натра.
Плоды, семена
Цельное сырье. Готовят препараты кожуры семени и околоплодника
с поверхности или поперечные срезы.
Препараты кожуры и околоплодника с поверхности. 2-3 семени или
плода кипятят в пробирке в растворе 5% едкого натра в течение 2-3
мин и тщательно промывают водой. Объект помещают на предметное
стекло, препаровальными иглами отделяют кожуру семени или ткани
околоплодника и рассматривают их в растворе хлоралгидрата или
глицерина.
Срезы. Для приготовления срезов сухие плоды и семена
предварительно размягчают, поместив их на сутки во влажную камеру
(влажной камерой служит эксикатор с водой, в которую добавлено
несколько капель хлороформа) или водяным паром в течение 15-30 мин
или более в зависимости от твердости объекта.
Мелкие плоды и семена запаивают в парафиновый блок размером
0,5 Х 0,5 Х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
расплавляют парафин и в образовавшуюся ямку быстро погружают
объект. Поверхность объекта должна быть сухой. Срезы объекта
делают вместе с парафином; срезы выбирают из парафина
препаровальной иглой, смоченной жидкостью, и готовят
микропрепараты в растворе глицерина или хлоралгидрата.
Порошок. Готовят несколько микропрепаратов для выявления
диагностических элементов кожуры семени и околоплодника и
содержимого эндосперма или зародыша. Препарат готовят так же, как
указано в разделе "Листья, травы, цветки". В качестве
просветляющей жидкости используют раствор хлоралгидрата или 50%
раствор едкого натра.
Крахмал. Готовят два препарата - в растворе йода (раствор
Люголя) и в воде; от йода крахмальные зерна окрашиваются в синий
цвет. В воде определяют их форму, строение, размеры крахмальных
зерен измеряют окулярным микрометром.
Жирное и эфирное масло. Для обнаружения жирного и эфирного
масла готовят препарат в растворе судана III и подогревают; капли
жирного или эфирного масла окрашиваются в оранжево - розовый цвет.
Слизь. Для обнаружения слизи готовят препарат порошка в
растворе черной туши и тотчас рассматривают под микроскопом (малое
увеличение); слизь заметна в виде бесцветных масс на черном фоне.
При исследовании строения клеток кожуры и околоплодника в
порошке из плодов и семян, содержащих крахмал или незначительное
количество жирного масла, препарат готовят в растворе
хлоралгидрата при легком подогревании. При необходимости порошок
обезжиривают и просветляют.
Для обезжиривания порошок сырья помещают в пробирку с
притертой пробкой и заливают 2-3 раза смесью спирта с эфиром (1:3)
и после настаивания каждый раз в течение 20 мин растворитель
сливают. Вместо смеси спирта с эфиром для обезжиривания можно
использовать ксилол или эфир.
Для просветления 0,5-1 г порошка насыпают в фарфоровую чашку,
прибавляют 5-10 мл разведенной азотной кислоты и кипятят в течение
1 мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
горячей водой. Остаток на ткани собирают лопаточкой обратно в
фарфоровую чашку, обливают 5-10 мл 5% раствора едкого натра,
кипятят в течение 1 мин, снова процеживают через ту же ткань и
промывают горячей водой. После этого порошок рассматривают в
растворе глицерина под микроскопом.
Кора
Цельное сырье. Готовят поперечные или продольные срезы коры.
Кусочки коры размером 2-3 Х 0,5-1 см кипятят в колбе или пробирке
с водой в течение 5 мин. Размягченные куски выравнивают скальпелем
так, чтобы они имели строго поперечное или продольное сечение.
Делают срезы и готовят микропрепараты в растворе хлоралгидрата или
глицерина. При необходимости готовят препараты в соответствующих
реактивах для выявления различных структур или веществ.
Одревесневшие (лигнифицированные) элементы. К срезу на
предметном стекле прибавляют несколько капель раствора
флороглюцина и 1 каплю 25% раствора серной кислоты. Через минуту
жидкость отсасывают полоской фильтровальной бумаги, срез заключают
<< Пред. стр. 46 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу