<< Пред. стр. 49 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
перегонки температура в отстойнике не должна превышать 25 град. С.
Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно
спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную
часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.
Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в
пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
V х 100 х 100
Х = -------------,
m(100 - W)
где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в
граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ
Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае
отсутствия в нормативно - технической документации метода
количественного определения действующих веществ.
Около 1 г измельченного сырья (тонкая навеска), просеянного
сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую
колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя,
указанного в соответствующей нормативно-технической документации
на лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой,
взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем
колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая
слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым
вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе
восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и
фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью
150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно
высушенную при температуре 100-105 град. С до постоянной массы и
точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на
водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-
105 град. С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин
в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид кальция,
и немедленно взвешивают.
Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете
на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
m х 200 х 100
Х = --------------,
m1(100 - W)
где m - масса сухого остатка в граммах; m1 - масса сырья в
граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
ХРАНЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
Лекарственное растительное сырье и лекарственные растительные
средства необходимо хранить в упакованном в соответствии с
требованиями нормативно - технической документации виде. Помещение
для хранения должно быть сухим, чистым, хорошо вентилируемым, не
зараженным амбарными вредителями, без прямого попадания солнечных
лучей.
Раздельно по группам в изолированных помещениях хранят:
- ядовитое и сильнодействующее сырье;
- эфирномасличное сырье;
- плоды и семена.
Сырье хранят в штабелях на стеллажах. Расстояние между
стеллажом и полом должно быть не менее 25 см, высота штабеля для
плодов, семян и почек - не более 2,5 м, для листьев, цветков, трав
- не более 4 м, для остальных видов - 4 м и более. Штабель должен
быть размещен на расстоянии от стены не менее 60 см, промежутки
между штабелями не менее 80 см. На каждый штабель прикрепляется
этикетка размером 20Х10 см с указанием:
- наименования сырья;
- наименования предприятия-отправителя;
- года и месяца сбора или заготовки;
- номера партии (серии);
- даты поступления.
Сырье при хранении необходимо ежегодно перекладывать, обращая
внимание на наличие амбарных вредителей и на соответствие
длительности хранения сроку годности, указанному в
нормативно - технической документации. Помещение и стеллажи
ежегодно должны подвергаться дезинфекции.
ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ, РЕАКТИВЫ И ИНДИКАТОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ
ПРИ АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
Титрованные растворы
Приготовление спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л). 1
мл раствора содержит 0,02805 г едкого кали.
35 г едкого кали растворяют в 20 мл воды в склянке с резиновой
пробкой и доливают очищенным спиртом до 1 л. Раствор оставляют на
24 ч. Быстро сливают прозрачную жидкость с осадка в склянку с
резиновой пробкой.
Очистку спирта проводят следующим образом: к 1 л 95% спирта
прибавляют 10 г раздробленного едкого кали, смесь кипятят в
течение 30 мин с обратным холодильником и спирт отгоняют.
Установка титра. Точно отмеривают из бюретки 25 мл раствора
хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л), разбавляют 50 мл воды,
приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют
приготовленным раствором едкого кали до слабо - розового
окрашивания.
Поправочный коэффициент К вычисляют по следующей формуле:
V0 - К0
К = --------,
V
где V0 - объем раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) в
миллилитрах; V - объем раствора едкого кали, израсходованного на
титрование, в миллилитрах; К0 - поправочный коэффициент раствора
хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л).
Приготовление раствора хлористоводородной кислоты (0,5
моль/л). 1 мл раствора содержит 0,01823 г хлористого водорода.
42 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность
1,19) разбавляют водой до 1 л.
Установка титра. Около 5 г гидрокарбоната натрия взвешивают в
платиновом тигле и нагревают до постоянной массы при 280-300 град.
С на песчаной бане, перемешивая время от времени платиновой
проволокой.
Около 0,7 г (точная навеска) полученного карбоната натрия
растворяют в 100 мл воды в конической колбе вместимостью 250 мл,
прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют
приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления
розовато - оранжевого окрашивания.
Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле:
а
К = ------,
TV
где а - навеска карбоната натрия в граммах; V - объем раствора
хлористоводородной кислоты, израсходованного на титрование, в
миллилитрах; Т = 0,02650.
Приготовление раствора серной кислоты (0,25 моль/л).
1 мл раствора содержит 0,02452 г серной кислоты.
Приготовление. Медленно и осторожно, при постоянном
перемешивании, вливают 15 мл концентрированной серной кислоты
(плотность 1,8300 - 1,8350) в 1020 мл воды.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л).
Приготовление раствора перманганата калия (0,02 моль/л). 1 мл
раствора содержит 0,003161 г перманганата калия.
3,3 г перманганата калия растворяют в 1000 мл воды и кипятят в
течение 10 мин. Колбу закрывают пробкой, оставляют на 2 сут в
темном месте, затем фильтруют через стеклянный фильтр.
Установка титра. Точно отмеривают из бюретки 25 мл
приготовленного раствора в склянку с притертой пробкой, содержащую
20 мл раствора йодида калия. Подкисляют 2 мл разведенной серной
кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и
оставляют в течение 10 мин в темном месте. Разбавляют 200 мл воды,
обмывая пробку водой, и выделившийся йод титруют раствором
тиосульфата натрия (0,1 моль/л) до обесцвечивания
(индикатор - крахмал).
Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле:
V0 х К0
К = ---------,
V
где V0 - объем раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л),
израсходованного на титрование, в миллилитрах; V - объем раствора
перманганата калия, взятого для установки титра (25 мл); К0 -
поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л).
Титр раствора следует часто проверять.
Хранят в темных склянках с притертыми пробками.
Приготовление разведенной серной кислоты. К 5 частям воды
медленно и осторожно, при постоянном перемешивании, вливают 1
часть концентрированной серной кислоты.
Приготовление раствора йодида калия. 10 г йодида калия
растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют
такой же водой до 100 мл. Раствор должен быть бесцветным. Раствор
необходимо хранить в банках оранжевого стекла с притертыми
пробками в защищенном от света месте.
Приготовление раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л). 1 мл
раствора содержит 0,02482 г тиосульфата натрия.
26 г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
углекислого натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной
воде и доводят такой же водой до 1000 мл. Раствор выдерживают 10
сут в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость
сифонируют.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска)
перекристаллизованного из горячей воды и высушенного при 130-150
град. С до постоянной массы мелкорастертого двухромовокислого
калия растворяют в 50 мл воды в склянке с притертой пробкой,
прибавляют 2 г йодида калия, растворенного в 10 мл воды, 5 мл 25%
раствора хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой, смоченной
раствором йодида калия, и оставляют в темном месте в течение 10
мин. Разбавляют 200 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют
приготовленным раствором тиосульфата натрия до зеленовато -
желтого окрашивания. Затем приливают 2-3 мл крахмала и продолжают
титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую.
Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле:
а
К = ------------ ,
0,009404 х V
где а - навеска двухромовокислого калия в граммах; V - объем
раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, в
миллилитрах; 0,004904 - количество двухромовокислого калия,
соответствующее 1 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л), в
граммах.
Приготовление индигосульфокислоты. 1 г индигокармина
растворяют в 25 мл концентрированной серной кислоты, затем
прибавляют еще 25 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют
водой до 1000 мл, осторожно вливая раствор в воду.
Реактивы
Приготовление раствора глицерина. 33 мл глицерина разбавляют
водой до 100 мл и прибавляют крупинку камфоры или 1 каплю жидкого
фенола.
Приготовление раствора хлоралгидрата. 20 г хлоралгидрата
растворяют при нагревании в 5 мл воды и прибавляют 5 мл глицерина.
Приготовление раствора йода (раствор Люголя). 0,5 г йода и 1 г
йодида калия растворяют в небольшом количестве воды и разбавляют
водой до 100 мл. Перед употреблением раствор разбавляют водой в
соотношении 1 :4. Раствор хранят в защищенном от света месте.
Приготовление раствора судана III. 0,01 г судана III
растворяют в 5 мл 95% спирта и прибавляют 5 мл глицерина.
Приготовление раствора туши. Жидкую черную тушь разводят водой
в соотношении 1:10.
Приготовление раствора флороглюцина и 25% раствора серной
кислоты. Приготовляют в двух отдельных склянках. В первой склянке
1 г флороглюцина растворяют в 100 мл 95% спирта. Во второй склянке
к 100 мл воды осторожно, при постоянном перемешивании, прибавляют
30 мл концентрированной серной кислоты. Раствор после охлаждения
разбавляют водой до плотности около 1,178.
Приготовление раствора сафранина. Приготовляют в двух
отдельных склянках с притертыми пробками. В первой склянке 1 г
сафранина растворяют в 100 мл 50% спирта. Во второй склянке к 100
мл 95% спирта прибавляют две капли 10% раствора хлористоводородной
кислоты и взбалтывают.
Приготовление 5% раствора едкого натра. 5 г едкого натра
растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл.
Приготовление 1% раствора железоаммониевых квасцов.
1 г железоаммониевых квасцов растворяют в воде и разбавляют
водой до 100 мл.
Приготовление раствора хлорида окисного железа. 30 г железа
треххлористого 6-водного (хлорида окисного железа) растворяют в
воде и разбавляют водой до 1 л.
Приготовление реактива для проведения реакции Молиша. Реактив
готовят в двух отдельных склянках с притертыми пробками.
В первой склянке 2 г альфа - нафтола растворяют в 10 мл 95%
спирта; альфа - нафтол можно заменить тимолом или резорцином.
Раствор хранят в защищенном от света месте при комнатной
температуре не более 7 сут. Во вторую склянку наливают
концентрированную серную кислоту.
Приготовление раствора метиленового синего. 0,1 г метиленового
синего растворяют в 500 мл 95% спирта.
Приготовление реактива Майера. 1,358 г сулемы растворяют в 60
мл воды, приливают раствор 5 г йодида калия в 10 мл воды и
разбавляют водой до 100 мл.
Приготовление реактива Драгендорфа. Раствор I : 0,85 г
азотнокислого основного висмута растворяют в смеси из 40 мл воды и
10 мл уксусной кислоты. Раствор II:8 г йодида калия растворяют в
20 мл воды. Смешивают равные объемы растворов I и II. К 10 мл
полученной смеси прибавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты.
Приготовление хлорал-йода. К раствору хлоргидрата прибавляют
при взбалтывании йод в избытке так, чтобы на дне остались
нерастворимые кристаллы йода. Перед употреблением взбалтывают.
Если йод растворился, его вновь прибавляют в раствор в избытке.
Реактив хранят в склянке оранжевого стекла в защищенном от света
месте.
Индикаторы
МЕТИЛОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ
4-Диметиламиноазобензол-4-сульфонат натрия
С14Н14N3NаО3S М.м. 327,34
Кристаллический порошок оранжевого, иногда с коричневым
оттенком, цвета. Трудно растворим в воде, легче растворим в
горячей воде, практически нерастворим в спирте.
Переход окраски от красной через оранжевую к желтой в пределах
рН 3,0-4,4.
Приготовление. 0,1 г растертого индикатора растворяют в воде и
доводят водой до 100 мл.
ФЕНОЛФТАЛЕИН
альфа, альфа-Ди-(4-оксифенил)-фталид
C20H14О4 М.м. 318,33
Белый или желтоватый мелкокристаллический порошок без запаха и
вкуса. Очень мало растворим в воде, растворим в спирте, мало
растворим в эфире. Переход окраски от бесцветной к красной в
пределах рН 8,2-10,0.
Приготовление. 1 г индикатора растворяют в спирте и доводят
95% спиртом до 100 мл.
КРАХМАЛ
Белый, матовый, тонкий порошок без запаха и вкуса.
Приготовление. 1 г крахмала растирают в ступке с 5 мл воды до
получения однородной кашицы и смесь медленно вливают при
постоянном размешивании в 100 мл кипящей воды. Кипятят в течение
2-3 мин до получения слегка опалесцирующей жидкости.
Раствором можно пользоваться не более 2-3 дней.
На 100 мл титруемой жидкости берут 1-2 мл раствора индикатора.
Примечание. При изготовлении раствора из картофельного
крахмала клейстер, полученный указанным выше образом,
<< Пред. стр. 49 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу