<< Пред. стр. 62 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
Раствор глюкозы стерилизуют при 0,5 ати (0,05 МПа) в течение
15 мин.
7. Приготовление 1% раствора натрия цитрата: 10 г натрия
цитрата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и
доводят объем раствора водой до метки.
Раствор годен в течение 7 сут при хранении при температуре от
5 до 10 град. С.
7. Определение содержания
кислоты никотиновой (витамина РР)
Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или
количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок,
указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают в горячей
воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, охлаждают и доводят объем
раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл
отбрасывают. Из полученного фильтрата готовят раствор второго
разведения с таким расчетом, чтобы содержание кислоты никотиновой
в нем составляло около 0,005 мг в 1 мл.
В две конические колбы с притертой пробкой вместимостью 50 мл
помещают по 5 мл испытуемого раствора, в третью колбу - 5 мл
раствора рабочего стандартного образца кислоты никотиновой, в
четвертую - 5 мл воды (контрольный опыт на реактивы).
Колбы помещают на 5 мин на водяную баню при температуре 50
град. С. Затем из бюретки (под тягой) во все колбы прибавляют по 2
мл роданобромидного раствора, перемешивают и оставляют на 10 мин
на водяной бане при той же температуре. Затем колбы быстро
охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в защищенном от
света месте в течение 1 ч. Одновременно проводят контрольный опыт
на посторонние окрашенные вещества, присутствующие в растворе. Для
этого к 5 мл испытуемого раствора прибавляют 3 мл раствора метола
и 2 мл воды.
Измеряют оптическую плотность растворов желтого цвета на
фотоэлектроколориметре при длине волны около 440 нм в кюветах с
толщиной слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Содержание C6H5NO2 (кислоты никотиновой) в одном драже или
одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
(D - D1) х 0,005 х 100 х V3 х б
Х = -------------------------------- =
(D0 - D2) х а х V2 х 1000
(D - D1) х V3 х б
= --------------------------,
(D0 - D2) х a х V2 х 2000
где D - оптическая плотность испытуемого раствора; D1 - оптическая
плотность контрольного опыта на посторонние окрашенные вещества;
D0 - оптическая плотность раствора рабочего стандартного образца
кислоты никотиновой; D2 - оптическая плотность контрольного опыта
на реактивы; 0,005 - содержание кислоты никотиновой в 1 мл
раствора рабочего стандартного образца в миллиграммах; 100, V2 и
V3 - разведения в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или
количество таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного
драже или одной таблетки, г; 1000 - пересчет в граммы.
Примечания. 1. Приготовление раствора рабочего стандартного
образца кислоты никотиновой: 0,5000 г кислоты никотиновой
растворяют в горячей воде в мерной колбе вместимостью 500 мл,
прибавляют 5 мл раствора серной кислоты (5 моль/л) и доводят объем
раствора водой до метки (основной раствор).
Раствор годен в течение 6 мес при хранении в банке оранжевого
стекла с притертой пробкой при температуре от 5 до 10 град. С.
0,5 мл основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл и доводят объем раствора водой до метки.
1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,005 мг
кислоты никотиновой. Раствор используют свежеприготовленный.
2. Приготовление раствора серной кислоты (5 моль/л): медленно
и осторожно, при постоянном перемешивании, вливают 30 мл
концентрированной серной кислоты в 102 мл воды.
3. Очистка метола: 100 г метола (ч. д. а. или ч.) смешивают с
0,7 г натрия бисульфита и вносят в кипящие 500 мл раствора серной
кислоты (0,05 моль/л). Если раствор сильно окрашен, к нему
прибавляют 10 г активированного угля.
Кипящий раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера,
которая предварительно нагрета горячей водой. Фильтрат переносят в
химический стакан вместимостью 1 л, прибавляют 0,3 г натрия
бисульфита, 0,7 л 95% спирта, перемешивают, помещают в холодильник
и оставляют на 18 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке
Бюхнера, промывают 3 раза 95% спиртом и высушивают на воздухе в
темноте. Перекристаллизованный метол хранят в банке оранжевого
стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте.
При изменении метола его следует повторно
перекристаллизовывать.
4. Приготовление раствора метола: перед употреблением готовят
8% раствор метола в растворе хлористоводородной кислоты (0,5
моль/л).
5. Приготовление роданобромидного раствора (проводят под
тягой): к 4 мл брома прибавляют 100 мл воды, энергично встряхивают
и отстоявшийся раствор декантируют.
К охлажденной на льду бромной воде (взятой в количестве,
нужном для анализа) прибавляют по каплям 10% раствор аммония
роданида или калия до светло - желтого окрашивания, затем
прибавляют 1% раствор аммония роданида до полного обесцвечивания и
небольшими порциями кальций углекислый до прекращения выделения
углекислого газа и образования осадка. Раствор фильтруют в банку
оранжевого стекла с притертой пробкой и хранят при температуре от
5 до 10 град. С.
Раствор годен в день приготовления.
8. Определение содержания никотинамида
Определение проводят одним из приведенных ниже методов.
1. Точную навеску порошка растертых драже или таблеток, или
соответствующее количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых
в порошок, содержащих около 0,05 г никотинамида, количественно
переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем
раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл
отбрасывают, 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл раствора едкого кали (0,2
моль/л), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор помещают в электролитическую ячейку
полярографа, пропускают ток азота в течение 5 мин и
полярографируют, начиная с - 1,4 В.
Параллельно снимают полярограмму раствора рабочего
стандартного образца никотинамида.
Содержание C6H6N2O (никотинамида) в одном драже или одной
таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
H1 х 0,1 х 100 х 50 х б H1 х б
Х = ------------------------- = -------------,
Н0 х а х 10 х 1000 Н0 х а х 20
где Н1 - высота полярографической волны испытуемого раствора; Н0 -
высота полярографической волны раствора рабочего стандартного
образца никотинамида; 0,1 - содержание никотинамида в 1 мл
раствора рабочего стандартного образца никотинамида в
миллиграммах; 100, 50 и 10 - разведения в миллилитрах; а - навеска
препарата в граммах или количество таблеток, покрытых оболочкой; б
- средняя масса одного драже или одной таблетки в граммах; 1000 -
пересчет в граммы.
2. Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или
количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок,
указанных в соответствующих частных статьях, количественно
переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл
отбрасывают. Из полученного раствора готовят раствор второго
разведения с таким расчетом, чтобы содержание никотинамида в нем
составляло около 0,05 мг в 1 мл.
В две конические колбы вместимостью 25 мл помещают: в одну - 1
мл испытуемого раствора, во вторую - 1 мл раствора рабочего
стандартного образца никотинамида. В обе колбы прибавляют по 1 мл
воды, 1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), 8 мл
свежеприготовленного раствора хлорамина Б, 1 мл 1% раствора
аммония роданида и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют по 8 мл
95% спирта, 2 мл раствора калия фосфата однозамещенного (0,1
моль/л), 3 мл раствора натрия барбитурата и нагревают на водяной
бане при 60 град. С в течение 10 мин, быстро охлаждают до
комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов
фиолетового цвета на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре
при длине волны 555 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения используют смесь 95% спирт - вода в соотношении
1:2.
Содержание C6H6N2O (никотинамида) в одном драже или одной
таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
D1 х 0,05 х 100 х V3 х б D 1 х V3 х б
Х = ------------------------- = -------------------,
D0 х а х V2 х 1000 D0 х а х V2 х 200
где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо -
оптическая плотность раствора рабочего стандартного образца
никотинамида; 0,05 - содержание никотинамида в 1 мл раствора
рабочего стандартного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 -
разведения в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или
количество таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного
драже или одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.
Примечания. 1. Приготовление раствора рабочего стандартного
образца никотинамида: 0,0500 г никотинамида растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до
метки (основной раствор).
Раствор годен в течение 1 мес при хранении в банке оранжевого
стекла с притертой пробкой при температуре от 5 до 10 град. С.
Перед анализом полярографическим методом 10 мл основного
раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25
мл раствора едкого кали (0,2 моль/л) и доводят объем раствора
водой до метки.
1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,1 мг
никотинамида.
Раствор годен в день приготовления.
Перед анализом колориметрическим методом 5 мл основного
раствора никотинамида переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл
и доводят объем раствора водой до метки.
1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,05 мг
никотинамида.
2. Приготовление раствора натрия барбитурата: 1 г барбитуровой
кислоты (ТУ 6-09-512-74 ч. д. а. или ч.) растворяют в 50 мл воды в
мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 11 мл раствора едкого
натра (0,5 моль/л), доводят объем раствора водой до метки,
перемешивают и фильтруют.
Раствор годен в день приготовления.
3. Хлорамин Б: свежеприготовленный 1% раствор перед
употреблением фильтруют.
9. Определение содержания
кислоты аскорбиновой (витамина С)
Точную навеску порошка растертых драже или таблеток или
соответствующее количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых
в порошок, с содержанием около 0,1 г кислоты аскорбиновой
количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл,
доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют;
первые 10 мл отбрасывают. 10 мл полученного раствора помещают в
коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл 2% раствора
хлористоводородной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл
0,5% раствора крахмала, воды до общего объема 20 мл и титруют
раствором калия йодата (0,00167 моль/л) до появления стойкого
светло - синего окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую
колбу помещают 1 мл 2% раствора хлористоводородной кислоты, 0,5 мл
1% раствора калия йодида, 2 мл 0,5% раствора крахмала, воды до
общего объема 20 мл и титруют раствором калия йодата (0,00167
моль/л) до появления стойкого светлосинего окрашивания.
1 мл раствора калия йодата (0,00167 моль/л) соответствует
0,0008806 г С6Н8О6 (кислоты аскорбиновой).
10. Определение содержания рутина (витамина Р)
Точную навеску порошка растертых драже или таблеток, или
количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок,
указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают с 40 мл
горячего метилового или горячего абсолютного спирта, охлаждают,
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл,
доводят объем раствора сухим ацетоном до метки, перемешивают и
фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора
готовят раствор второго разведения в сухом ацетоне так, чтобы
содержание в нем рутина было около 0,1 мг в 1 мл. К 2 мл
полученного раствора прибавляют 8 мл цитратно - борного реактива,
перемешивают и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора
зеленовато - желтого цвета на спектрофотометре или
фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют сухой ацетон.
Параллельно проводят определение с раствором Государственного
стандартного образца рутина. Для этого к 2 мл раствора
Государственного стандартного образца рутина прибавляют 8 мл
цитратно - борного реактива и далее поступают, как указано выше.
Содержание C27H30O16 х 3Н2О (рутина) в граммах (X) в одном
драже или одной таблетке вычисляют по формуле:
D1 х 0,1 х 100 х V3 х б D1 х V3 х б
Х = ------------------------- = -------------------,
D0 х а х V2 х 1000 D0 х а х V2 х 100
где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо -
оптическая плотность раствора Государственного стандартного
образца рутина; 0,1 - содержание рутина в 1 мл раствора
Государственного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 - разведения
в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или количество
таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже или
одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.
Примечания. 1. Приготовление раствора Государственного
стандартного образца рутина: 0,0250 г рутина, предварительно
высушенного при температуре 135 град. С до постоянной массы,
растворяют в 10 мл горячего метилового или горячего абсолютного
спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл с помощью
сухого ацетона и доводят объем раствора тем же ацетоном до метки.
1 мл раствора Государственного стандартного образца содержит
0,1 мг рутина. Раствор годен в течение 6 мес при хранении в хорошо
укупоренной банке оранжевого стекла при температуре от 5 до 10
град. С.
2. Приготовление цитратно - борного реактива: к 10 г лимонной
кислоты, высушенной при температуре 60 град. С в течение 2 ч,
прибавляют 10 мл сухого ацетона (раствора А).
К 0,8 г борной кислоты прибавляют 100 мл сухого ацетона
(раствор Б). Оба раствора пересыщены, и перед употреблением их
фильтруют.
Непосредственно перед употреблением смешивают 4 мл раствора А
и 4 мл раствора Б.
11. Определение альфа - токоферола ацетата (витамина Е)
Точную навеску порошка растертых драже (не более 1 г) или 2
таблетки, растертые в порошок, количественно переносят 10
миллилитрами воды в коническую колбу вместимостью 100 мл и
нагревают на водяной бане при температуре от 60 до 70 град. С при
перемешивании в течение 5 мин. Затем прибавляют 30 мл 95% спирта,
3 мл 50% раствора едкого кали и нагревают в течение 30 мин на
водяной бане с обратным холодильником при температуре кипения
смеси. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры,
количественно переносят 50 мл воды в делительную воронку и
извлекают 150 мл эфира для наркоза в течение 2 мин. В случае
образования эмульсии проводят дополнительное извлечение эфиром 3
раза по 25 мл. Объединенные эфирные извлечения промывают порциями
по 50 мл до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с
фенолфталеином). Промытые эфирные извлечения медленно фильтруют в
колбу для отгона через бумажный фильтр, на который помещено около
8 г безводного натрия сульфата, фильтр с натрия сульфатом
промывают 3 раза эфиром порциями по 10 мл, который фильтруют в ту
же колбу. Эфир отгоняют в токе азота или под вакуумом на водяной
бане, нагретой не выше 40 град. С.
Остаток тотчас же растворяют в абсолютном спирте до получения
концентрации около 60 мкг в 1 мл (раствор А).
15 мл раствора А переносят в колбу для гидрирования
вместимостью 50 мл, прибавляют около 0,2 г палладиевого
катализатора, перемешивают и гидрируют в течение 15 мин в приборе,
<< Пред. стр. 62 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу