<< Пред. стр. 64 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
где М0 - молярность раствора вещества, по которому устанавливается
титр, моль/л; V0 - объем раствора, по которому устанавливается
титр, в миллилитрах; V - объем раствора, молярность которого
устанавливают, в миллилитрах.
Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный
коэффициент к молярности (К), представляющий собой отношение
реально полученной концентрации титрованного раствора к
теоретически заданной. Коэффициент К должен находиться в пределах
от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов
растворы необходимо соответственно укрепить или разбавить.
В описании каждого титрованного раствора указывается
теоретическое содержание химически чистого вещества в 1 мл
раствора.
Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая
их при необходимости от воздействия углекислоты и влаги воздуха и
от прямых солнечных лучей.
Раствор аммония роданида (0,1 моль/л)
NH4SCN М. м. 76,12
1 мл раствора содержит 0,007612 г аммония роданида.
Приготовление. 7,7 г аммония роданида растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Установка титра. К 25 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л)
прибавляют 50 мл воды, 2 мл азотной кислоты, 2 мл раствора
железоаммониевых квасцов и титруют приготовленным раствором
аммония роданида до желто - розового окрашивания раствора.
Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Раствор кали едкого спиртовой (0,5 моль/л)
КОН М. м. 56,11
1 мл раствора содержит 0,02806 г калия гидроокиси.
Приготовление. 33 г кали едкого растворяют в 20 мл воды в
мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора очищенным
спиртом до 1 л. Раствор оставляют на 24 ч. Сливают прозрачную
жидкость с осадка в стеклянный сосуд с хорошо подобранной
резиновой пробкой.
Примечание. Получение очищенного спирта: смесь в соотношении 1
л 95% спирта и 10 г кали едкого кипятят с обратным холодильником в
течение 30 мин и затем спирт отгоняют.
Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты
(0,5 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до
слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в склянках с резиновыми пробками в защищенном от света
месте.
Раствор кали едкого спиртовой (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005611 г калия гидроокиси.
Приготовление. 200 мл раствора кали едкого спиртового (0,5
моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем
раствора очищенным спиртом до метки.
Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты
(0,1 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до
слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в стеклянных сосудах с резиновыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор кали едкого водно - спиртовой (1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,05611 г калия гидроокиси.
Приготовление. 66 г кали едкого растворяют в 450 мл воды в
мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора очищенным
спиртом до метки. Раствор оставляют на 24 ч. Сливают прозрачную
жидкость с осадка в стеклянный сосуд с хорошо подобранной
резиновой пробкой.
Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (1
моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до
слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в стеклянных сосудах с резиновыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор кали едкого
водно - спиртовой (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,002806 г калия гидроокиси.
Приготовление. 100 мл раствора кали едкого спиртового (0,5
моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 400
мл воды и доводят объем раствора очищенным спиртом до метки.
Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты
(0,05 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до
слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Раствор применяют свежеприготовленным.
Раствор натра едкого (1 моль/л)
NaOH M. м. 40,00
1 мл раствора содержит 0,0400 г натрия гидроокиси.
Приготовление исходного раствора. 160 г натра едкого
растворяют в 300 мл воды, сосуд плотно закрывают резиновой пробкой
и оставляют до следующего дня. Прозрачную жидкость сливают с
осадка и используют для приготовления растворов натра едкого.
Хранить в стеклянных банках, плотно укупоренных резиновыми
пробками.
Приготовление раствора натра едкого (1 моль/л). 80 мл
исходного раствора натра едкого помещают в мерную колбу
вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Проверка на содержание карбонатов. 45 мл раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л) титруют приготовленным
раствором натра едкого (индикатор - фенолфталеин). К
оттитрованному раствору прибавляют по каплям раствор
хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до исчезновения розового
окрашивания и кипятят до уменьшения объема (около 20 мл). В
процессе кипения при возникновении розового окрашивания прибавляют
раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до обесцвечивания.
Раствор охлаждают и в случае наличия розовой окраски прибавляют
раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Суммарное
количество прибавленного раствора хлористоводородной кислоты не
должно превышать 0,1 мл.
Установка титра. Около 5 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 75 мл воды и
титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор -
фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в стеклянных сосудах, плотно укупоренных резиновыми
пробками.
Стеклянные сосуды, соединенные с бюретками, предохраняют
трубками с натронной известью.
Раствор натра едкого (0,5 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0200 г натрия гидроокиси.
Приготовление. 40 мл исходного раствора натра едкого помещают
в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при
приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения
берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л).
Установка титра. Около 2,5 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 50 мл воды и
далее поступают так же, как при установке титра раствора натра
едкого (1 моль/л).
Раствор натра едкого (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0040 г натрия гидроокиси.
Приготовление. 8 мл исходного раствора натра едкого помещают в
мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при
приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения
берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л).
Установка титра. Около 0,5 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды и
далее поступают так же, как при установке титра раствора натра
едкого (1 моль/л).
Раствор натра едкого (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0020 г натрия гидроокиси.
Приготовление. 4 мл исходного раствора натра едкого помещают в
мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при
приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения
берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л).
Установка титра. Около 0,25 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды и
далее поступают так же, как при установке титра раствора натра
едкого (1 моль/л).
Раствор в запас не готовят.
Раствор натра едкого (0,02 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0008 г натрия гидроокиси.
Приготовление. 1,6 мл исходного раствора натра едкого помещают
в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при
приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения
берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л).
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды и
далее поступают так же, как при установке титра раствора натра
едкого (1 моль/л).
Раствор в запас не готовят.
Раствор натра едкого (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0004 г натрия гидроокиси.
Приготовление. 0,8 мл исходного раствора натра едкого помещают
в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят как описано при
приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения
берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,01 моль/л).
Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды и
далее поступают так же, как при установке титра раствора натра
едкого (1 моль/л).
Раствор в запас не готовят.
Раствор натра едкого в смеси
метилового спирта и бензола (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0040 г натрия гидроокиси.
Приготовление. 4,2 г натра едкого растворяют в 100 мл
метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л. Объем раствора
доводят бензолом и метиловым спиртом до метки, прибавляя их
попеременно при помешивании. Соотношение метилового спирта и
бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4.
Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его
оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с
осадка.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной
кислоты х.ч. растворяют в 20 мл диметилформамида,
нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому
синему в диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором
натра едкого в присутствии того же индикатора до перехода окраски
от желтой к синей. Молярность раствора вычисляют по первому
способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно
закрытых сосудах. Титрование рекомендуется проводить в атмосфере
инертного газа.
Раствор натрия метилата (0,1 моль/л)
CH3ONa М. м. 54,02
1 мл раствора содержит 0,005402 г натрия метилата.
Приготовление. Около 2,3 г свежеочищенного от окисной пленки
металлического натрия малыми порциями растворяют в 300 мл
метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л, охлаждая колбу
в ледяной воде. После полного растворения металла объем раствора
доводят бензолом или толуолом, постепенно помешивая, до метки.
Установка титра. Проводят так же, как в случае установки титра
раствора натра едкого в смеси метилового спирта и бензола (0,1
моль/л).
Раствор йода (0,1 моль/л)
УЧ (1/2 I2)
I2 М. м. 253,80
1 мл раствора содержит 0,01269 г йода.
Приготовление. 13 г кристаллического йода растворяют в
растворе 36 г калия йодида в 50 мл воды в мерной колбе
вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1
моль/л) прибавляют 25 мл воды и титруют приготовленным раствором
йода до синего окрашивания (индикатор - крахмал). Молярность
раствора вычисляют по второму способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор йода (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,001269 г йода.
Приготовление. 100 мл раствора йода (0,1 моль/л) помещают в
мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,01
моль/л) прибавляют 25 мл воды и далее поступают, как описано при
установке титра раствора йода (0,1 моль/л).
Раствор в запас не готовят.
Раствор йодмонохлорида (0,1 моль/л)
УЧ (1/2 ICl)
ICl М. м. 162,36
1 мл раствора содержит 0,008118 г йодмонохлорида.
Приготовление. 5,53 г калия йодида и 3,55 г калия йодата
помещают в стеклянный сосуд с притертой пробкой, прибавляют 50 мл
воды, 40 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и
взбалтывают до полного растворения образующегося при реакции йода;
затем прибавляют 10 мл хлороформа, переносят в делительную воронку
и снова взбалтывают. Если хлороформный слой окрашивается в
фиолетовый цвет, прибавляют по каплям 1% раствор калия йодата при
сильном взбалтывании до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же
хлороформный слой остается бесцветным, прибавляют по каплям 1%
раствор калия йодида до появления слабо - розовой окраски. После
отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 л и
доводят объем раствора водой до метки. Раствор должен иметь
лимонно - желтый цвет.
<< Пред. стр. 64 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу