<< Пред. стр. 65 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
Установка титра. 25 мл приготовленного раствора
йодомонохлорида помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1
г калия йодида и оставляют в защищенном от света месте на 15 мин.
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)
(индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму
способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор калия бромата (0,1 моль/л)
УЧ (1/6 KBrO3)
KBrO3 М. м. 167,00
1 мл раствора содержит 0,002784 г калия бромата.
Приготовление. 2,80 г калия бромата растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. 25 мл приготовленного раствора калия бромата
помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 5 мл
хлористоводородной кислоты, тотчас закрывают пробкой и
взбалтывают. Затем прибавляют 2 г калия йодида, растворенного в 10
мл воды, снова закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют на 5 мин
в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют раствором
натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность
раствора вычисляют по второму способу.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор калия бихромата (0,1 моль/л)
УЧ (1/6 K2 Cr2 О7)
K2Cr2O7 М. м. 294,18
1 мл раствора содержит 0,004903 г калия бихромата.
Приготовление. Около 4,903 г (точная навеска) калия бихромата,
перекристаллизованного из горячей воды, тонко растертого и
высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной
массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят
объем раствора водой до метки. Молярность раствора вычисляют,
исходя из величины навески.
Раствор калия йодата (0,1 моль/л)
УЧ (1/6 KIO3)
KIO3 М. м. 214,00
1 мл раствора содержит 0,003567 г калия йодата.
Приготовление. Около 3,567 г (точная навеска) калия йодата
х.ч., предварительно высушенного при температуре 110 град. С до
постоянной массы и тонко растертого, растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. 20 мл приготовленного раствора калия йодата
помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 25
мл разведенной серной кислоты, 2 г калия йодида и оставляют на 10
мин в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют
раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал).
Молярность раствора вычисляют по второму способу.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор калия перманганата (0,1 моль/л)
УЧ (1/5 KMnO4)
KMnO4 M. м. 158,03
1 мл раствора содержит 0,003161 г калия перманганата.
Приготовление. 3,3 г калия перманганата растворяют в 1 л воды
в конической колбе вместимостью 2 л и кипятят раствор в течение 10
мин. Закрывают пробкой, оставляют на 2 сут и затем фильтруют через
стеклянный фильтр N 2.
Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) натрия оксалата,
высушенного при температуре 110 град. С до постоянной массы,
растворяют в 80 мл разведенной серной кислоты, нагревают до 70
град. С и медленно титруют приготовленным раствором калия
перманганата до слабо - розового окрашивания, устойчивого в
течение 15 с. При окончании титрования температура раствора не
должна быть ниже 60 град. С. Молярность раствора вычисляют по
первому способу.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор натрия нитрита (0,1 моль/л)
NaNO2 М. м. 69,00
1 мл раствора содержит 0,0069 г натрия нитрита.
Приготовление. 7,3 г натрия нитрита растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) сульфаниловой
кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при
температуре 120 град. С до постоянной массы, помещают в
толстостенный стакан, прибавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната,
растворяют в 10 мл воды, прибавляют 60 мл воды, 10 мл разведенной
хлористоводородной кислоты, 1 г калия бромида и далее поступают,
как указано в статье "Нитритометрия" (ГФ XI, вып. 1, с. 190). В
случае применения внутренних индикаторов используют тропеолин 00 в
смеси с метиленовым синим. Если в соответствующей частной статье
рекомендуется нейтральный красный, то титр раствора натрия нитрита
устанавливают с тем же индикатором. Молярность раствора вычисляют
по первому способу.
Титр раствора натрия нитрита (0,1 моль/л) проверяют 1 раз в
месяц.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор натрия нитрита (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,00345 г натрия нитрита.
Приготовление. 3,65 г натрия нитрита растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) сульфаниловой
кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при
температуре 120 град. С до постоянной массы, помещают в
толстостенный стакан и далее поступают, как указано при установке
титра раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Молярность раствора
вычисляют по первому способу.
Титр раствора натрия нитрита проверяют 1 раз в 2 нед. Хранить
в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от
света месте.
Примечание. Титр раствора натрия нитрита можно устанавливать
также по стрептоциду, предварительно очищенному
перекристаллизацией из горячей воды.
Раствор натрия тиосульфата (0,1 моль/л)
Na2S2O3 х 5H2O M. м. 248,17
1 мл раствора содержит 0,02482 г натрия тиосульфата.
Приготовление. 26 г натрия тиосульфата и 0,1 г натрия
карбоната безводного растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор оставляют на
2 сут в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость
сливают с осадка.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия
бихромата, перекристаллизованного из горячей воды,
мелкорастертого, высушенного при температуре от 130 до 150 град. С
до постоянной массы, растворяют в 50 мл воды в колбе с притертой
пробкой, прибавляют 2 г калия йодида, 5 мл хлористоводородной
кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором калия йодида, и
оставляют в защищенном от света месте на 10 мин. Прибавляют 100 мл
воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором
натрия тиосульфата до зеленовато - желтого окрашивания. Затем
прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до
перехода синей окраски в светло - зеленую. Молярность раствора
вычисляют по первому способу.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света и углекислоты воздуха месте.
Раствор натрия тиосульфата (0,02 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,004964 г натрия тиосульфата.
Приготовление. 20 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,3 г (точная навеска) калия бихромата,
перекристаллизованного из горячей воды, мелкорастертого,
высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной
массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл и
доводят объем раствора водой до метки. 25 мл полученного раствора
калия бихромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют
0,2 г калия йодида, 3 мл хлористоводородной кислоты, закрывают
пробкой, смоченной раствором калия йодида, и оставляют на 10 мин в
защищенном от света месте. Прибавляют 50 мл воды, обмывая пробку
водой, и титруют, как описано при установке титра раствора натрия
тиосульфата (0,1 моль/л). Молярность раствора вычисляют по первому
способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор натрия тиосульфата (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,002482 г натрия тиосульфата.
Приготовление. 10 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора
натрия тиосульфата (0,02 моль/л).
Раствор в запас не готовят.
Раствор ртути окисной нитрата (0,1 моль/л)
УЧ [1/2 Hg(NO3)2]
Hg(NO3)2 М. м. 324,60
1 мл раствора содержит 0,01623 г ртути окисной нитрата.
Приготовление. 17,2 г ртути окисной нитрата растворяют в 2 мл
концентрированной азотной кислоты и 50 мл воды в мерной колбе
вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида,
дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле
при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором ртути окисной нитрата до перехода
розовато - желтой окраски раствора в светло - сиреневую (индикатор
- дифенилкарбазон). Молярность раствора вычисляют по первому
способу.
Раствор свинца нитрата (0,05 моль/л)
Pb(NO3)2 М. м. 331,20
1 мл раствора содержит 0,01656 г свинца нитрата.
Приготовление. 17 г свинца нитрата растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. 20 мл приготовленного раствора свинца нитрата
помещают в колбу, прибавляют 7 г гексаметилентетрамина, 5 мл
разведенной хлористоводородной кислоты и титруют раствором трилона
Б (0,05 моль/л) до перехода красно - фиолетового окрашивания в
желтое (индикатор - ксиленоловый оранжевый). Молярность раствора
вычисляют по второму способу.
Раствор серебра нитрата (0,1 моль/л)
AgNO3 M. м. 169,87
1 мл раствора содержит 0,01699 г серебра нитрата.
Приготовление. 17 г серебра нитрата растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида,
дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле
при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды, и
титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления
красноватого осадка (индикатор - калия хромат). Молярность
раствора вычисляют по первому способу.
Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в
защищенном от света месте.
Раствор серебра нитрата (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,008495 г серебра нитрата.
Приготовление. 100 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,08 г (точная навеска) натрия хлорида,
дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле
при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления
красноватого осадка (индикатор - калия хромат). Молярность
раствора вычисляют по первому способу.
Раствор серной кислоты (1 моль/л)
УЧ (1/2 H2SO4)
H2SO4 М. м. 98,07
1 мл раствора содержит 0,04904 г серной кислоты.
Приготовление. Медленно и осторожно, при постоянном
перемешивании вливают 30 мл концентрированной серной кислоты в
1000 мл воды.
Установка титра. Около 5 г натрия гидрокарбоната прокаливают
до постоянной массы при температуре от 280 до 300 град. С на
песчаной бане в платиновом тигле, перемешивая время от времени
платиновой проволокой.
Около 1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как
описано выше, растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным
раствором серной кислоты до появления розовато - оранжевого
окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора
вычисляют по первому способу.
Раствор серной кислоты (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,004904 г серной кислоты.
Приготовление. Медленно и осторожно, при постоянном
перемешивании вливают 3 мл концентрированной серной кислоты в 1000
мл воды.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия
карбоната, приготовленного, как указано при установке титра
раствора серной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления
розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор серной кислоты (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,002452 г серной кислоты.
Приготовление. 100 мл раствора серной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия
карбоната, приготовленного, как указано при установке титра
раствора серной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления
розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор серной кислоты (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0004904 г серной кислоты.
Приготовление. 100 мл раствора серной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
водой до метки.
Установка титра. Около 0,015 г (точная навеска) натрия
карбоната, приготовленного, как указано при установке титра
раствора серной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором серной кислоты до появления
розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
<< Пред. стр. 65 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу