<< Пред. стр. 66 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
Раствор в запас не готовят.
Раствор трилона Б (0,05 моль/л)
C10H14N2Na2O8 х 2H2O M. м. 372,24
1 мл раствора содержит 0,01861 г динатриевой соли
1 1
этилендиамин - N, N, N , N - тетрауксусной кислоты дигидрата.
Приготовление. 18,8 г трилона Б растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и
фильтруют.
Установка титра. Около 3,27 г (точная навеска) цинка
металлического (ГОСТ 3640-79 "ЦВ" или "ЦО") растворяют в 40 мл
разведенной серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л и
доводят объем раствора водой до метки.
К 25 мл приготовленного раствора цинка прибавляют 5 мл
аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома
черного Т, 70 мл воды, перемешивают до растворения индикатора и
титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в
ярко - синюю (без фиолетового оттенка). Молярность раствора
вычисляют по первому способу.
Раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л)
HCI М. м. 36,46
1 мл раствора содержит 0,03646 г хлористого водорода.
Приготовление. 85 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л,
доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Установка титра. Около 5 г натрия гидрокарбоната прокаливают
до постоянной массы при температуре от 280 до 300 град. С на
песчаной бане в платиновом тигле, перемешивая время от времени
платиновой проволокой.
Около 1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как
описано выше, растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным
раствором хлористоводородной кислоты до появления
розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01823 г хлористого водорода.
Приготовление. 42 мл концентрированной хлористоводородной
кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л,
доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Установка титра. Около 0,6 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 100 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,003646 г хлористого водорода.
Приготовление. 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты
(плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят
объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,001823 г хлористого водорода.
Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1
моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят
объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0007292 г хлористого водорода.
Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1
моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят
объем раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор хлористоводородной кислоты (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,0003646 г хлористого водорода.
Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1
моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем
раствора водой до метки.
Установка титра. Около 0,025 г (точная навеска) натрия
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора
хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и
титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до
появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор в запас не готовят.
Раствор хлорной кислоты (0,1 моль/л)
HClO4 М. м. 100,46
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной
кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500
мл ледяной уксусной кислоты.
Колбу помещают в холодную воду и прибавляют постепенно, при
помешивании, уксусный ангидрид в количестве 30 мл или 21 мл
соответственно. После охлаждения объем раствора доводят ледяной
уксусной кислотой до 1 л и оставляют на 24 ч. Содержание воды
определяют по методу К. Фишера, если необходимо, прибавляют воду
или уксусный ангидрид до содержания воды в количестве от 0,01 до
0,2% и оставляют на 24 ч.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 20 мл ледяной
уксусной кислоты и титруют приготовленным раствором хлорной
кислоты в присутствии 2 капель раствора кристаллического
фиолетового до перехода фиолетовой окраски в голубовато - зеленую.
Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлорной кислоты (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора
хлорной кислоты (0,1 моль/л). Навеску калия гидрофталата берут
около 0,08 г (точная навеска).
Раствор хлорной кислоты (0,02 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,002010 г хлорной кислоты.
Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и
доводят объем раствора той же кислотой до метки.
К 10 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной
кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1
моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по
первому способу.
Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия
гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при
температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и
доводят объем раствора той же кислотой до метки.
К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной
кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1
моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по
первому способу.
Примечание. Если растворы хлорной кислоты с поправочным
коэффициентом, установленным при температуре t1, применяют при
температуре t2, то вводят температурную поправку. Для этого
измеряемый объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на
титрование анализируемого раствора, приводят к температуре t1
путем умножения на 1 + (ДЕЛЬТА t х 0,001), где ДЕЛЬТА t = t2 - t1.
Раствор хлорной кислоты
в метиловом спирте (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной
кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500
мл метилового спирта и доводят объем раствора метиловым спиртом до
метки. При необходимости используют метиловый спирт, очищенный от
карбонилсодержащих соединений.
Установка титра. Около 0,1 г натрия салицилата (точная
навеска), предварительно дважды перекристаллизованного из 95%
спирта и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл
метилового спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли
раствора тимолового синего в метиловом спирте и титруют
приготовленным раствором хлорной извести до перехода окраски от
желтой к розовой. Молярность раствора вычисляют по первому
способу.
Раствор хлорной кислоты
в нитрометане (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной
кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500
мл нитрометана и доводят объем раствора нитрометаном до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора
хлорной кислоты (0,1 моль/л).
Раствор хлорной кислоты
в нитрометане (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты в нитрометане
(0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят
объем раствора нитрометаном до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора
хлорной кислоты (0,1 моль/л). Навеску калия гидрофталата берут
около 0,08 г (точная навеска).
Раствор тетраэтиламмония гидроокиси (0,1 моль/л)
[(C2H5)4N]OH М. м. 147,26
1 мл раствора содержит 0,01473 г тетраэтиламмония гидроокиси.
Приготовление. 30 г тетраэтиламмония йодида растворяют в 200
мл метилового спирта и встряхивают в течение 1 ч с 25 г тонко
измельченной окиси серебра (ТУ 6-09-697-78) в стеклянном сосуде с
притертой пробкой. По окончании встряхивания центрифугируют
несколько миллилитров смеси и раствор испытывают на присутствие
йодидионов (проба с нитратом серебра в азотнокислой среде). В
случае образования осадка йодида серебра к основному раствору
прибавляют еще 5 г окиси серебра и снова встряхивают 30 мин. По
окончании реакции осадок йодида серебра отфильтровывают через
стеклянный фильтр N 4. Реакционную колбу ополаскивают тремя
порциями по 50 мл сухого бензола, бензольный раствор фильтруют
через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Затем фильтрат
помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
бензолом до метки.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной
кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона,
нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому
синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором
тетраэтиламмония гидроокиси до получения отчетливого синего
окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом.
Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых
сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере
инертного газа.
Хранить в стеклянных сосудах, снабженных поглотительными
трубками, заполненными натронной известью для предохранения
раствора от влаги и углекислоты воздуха.
Раствор церия сульфата (0,1 моль/л)
Ce(SO4)2 х 4Н2О М. м. 404,3
М. м. (безводный) 332,24
[Ce(SO4)2 х 2(NH4)2SO4] х 2H2O М. м. 632,5
М. м. (безводный) 596,5
1 мл раствора содержит 0,03322 г церия сульфата.
Приготовление. 42 г церия сульфата растворяют в 500 мл воды,
содержащей 28 мл концентрированной серной кислоты, если
необходимо, подогревают. Охлаждают и доводят объем раствора водой
до 1 л.
Раствор церия сульфата (0,1 моль/л) готовят также растворением
65 г церия аммония сульфата в растворе серной кислоты (1 моль/л) с
последующим доведением объема тем же раствором серной кислоты до 1
л.
Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия
сульфата прибавляют 20 мл разведенной серной кислоты, 20 мл воды и
10 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором
натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность
раствора вычисляют по второму способу.
Раствор церия сульфата (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,003322 г церия сульфата.
Приготовление. 50 мл раствора церия сульфата (0,1 моль/л)
помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 250 мл
раствора серной кислоты (1 моль/л) и доводят объем раствора той же
кислотой до метки.
Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия
сульфата прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 10 мл воды, 2
мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором
натрия тиосульфата (0,01 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность
раствора вычисляют по второму способу.
ИНДИКАТОРЫ
Индикаторы - химические вещества, которые при титриметрических
методах анализа позволяют обнаруживать, что к титруемому веществу
прибавлено эквивалентное количество титранта. Изменения,
происходящие с индикаторами в точке эквивалентности, определяются
визуальным или инструментальным методом.
В зависимости от реакций, на которых основаны титриметрические
методы, различают индикаторы: кислотно - основные для водных и
неводных сред; металлохромные (в комплексонометрии); адсорбционные
(осадкообразующие) и окислительно - восстановительные.
<< Пред. стр. 66 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу