<< Пред. стр. 91 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
округлоприплюснутой головки, образованной клетками двух типов:
6-10 мелких округлых клеток, расположенных у основания железки, и
10- 12 крупных почти плоских клеток, образующих купол над первыми;
ножка железки короткая двухрядная, из нескольких мелких клеток.
Мезофилл листа характеризуется ярко выраженной аэренхимой и
содержит друзы оксалата кальция, реже одиночные призматические
кристаллы и их сростки.
Числовые показатели. Цельное сырье. Эфирного масла не менее
0,1%; влажность не более 14%; золы общей не более 4%; золы,
нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более
1%; серовато - коричневых стеблей не более 10%; органической
примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.
Примечание. Содержание эфирного масла в сырье, предназначенном
для получения ледина, должно быть не менее 0,7% и ледола в нем не
менее 17%. Определение содержания ледола в эфирном масле проводит
завод - изготовитель препарата ледина.
Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,1%; влажность не
более 14%; золы общей не более 4%; золы, нерастворимой в 10%
растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; кусочков
серовато - коричневых стеблей не более 10%; частиц, не проходящих
сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм, не более 5%; частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более
10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
более 0,5%.
Количественное определение. Определение содержания эфирного
масла. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц 1-3
см. Для определения содержания эфирного масла берут 30 г
измельченного сырья, помещают в колбу вместимостью 1000 мл и
прибавляют 400 мл воды. Определение содержания эфирного масла
проводят методом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки - 4 ч,
после чего охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы
закристаллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодильника
расплавилась и опустилась в приемник.
Определение содержания ледола в эфирном масле. Эфирное масло
нагревают на водяной бане при температуре 60 град. С до полного
расплавления кристаллов ледола и осторожно перемешивают тонкой
стеклянной палочкой или стеклянным капилляром с запаянным концом.
Пробу эфирного масла отбирают (не допуская попадания водной фазы)
пипеткой, подогретой до той же температуры на той же бане в
отдельной пробирке.
Затем немедленно во взвешенную (с погрешностью +/-0,01 г)
колбу вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся
полиэтиленовой пробкой помещают около 0,2 г (точная навеска)
эфирного масла и около 0,06 г (точная навеска) метилового эфира
миристиновой кислоты, пипеткой прибавляют 20 мл 95% спирта и
перемешивают до полного растворения компонентов; 1-2 мкл
полученного раствора с помощью микрошприца вводят в испаритель
газового хроматографа и включают программирование температуры.
После окончания температурной программы отключают нагрев
термостата, открывают дверку термостата и охлаждают колонку до
температуры 90-95 град. С, наблюдая за падением температуры по
термометру. Установив на шкале датчика температур первоначальную
изотермическую температуру колонки 100 град. С, вновь включают
нагрев термостата и по достижении заданной температуры 100 град. С
весь цикл повторяют снова. Таким образом получают не менее трех
хроматограмм. Параллельно при точно таких же условиях
хроматографируют не менее трех раз 1-2 мкл эталонной смеси ледина
и метилового эфира миристиновой кислоты, чередуя ввод эфирного
масла с вводом эталонной смеси (рис. 10) <*>.
--------------------------------
<*> Рис. 10. Хроматограмма ледола и метилмиристата.
а - палюстрол - главный компонент эфирного масла; б - ледол; в
- метиловый эфир миристиновой кислоты (внутренний стандарт);
hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта; hл - высота пика
ледола. (Рисунок не приводится).
На полученных хроматограммах измеряют линейкой высоту пиков
ледола и метилмиристата (с погрешностью +/- 0,5 мм), при этом
высота пиков должна быть не менее 100 мм, а критерий разделения
хроматографической колонки (К) для пиков ледола и палюстрола - не
менее 1.
ДЕЛЬТА V
R
К = -----------------------------,
ми(0,5 х h)л + ми(0,5 х h)п
где ДЕЛЬТА V - разность удерживаемых объемов ледола и палюстрола
R
в миллиметрах; ми(0,5 х h) - ширина пиков ледола (л) и палюстрола
(п) на половине его высоты в миллиметрах.
Содержание ледола в процентах (Хл) в навеске эфирного масла
рассчитывают как среднее из трех хроматографических повторностей
по формуле:
Pвн.ст. х hл х 100
Хл = ------------------,
hвн.ст. х F х Pм
где Рвн.ст. - навеска метилового эфира миристиновой кислоты в
граммах (в определяемой пробе); h - высота пиков в миллиметрах:
ледола (л), внутреннего стандарта (вн.ст.) - метилового эфира
миристиновой кислоты; Pм - навеска эфирного масла в граммах; F -
коэффициент пересчета.
Коэффициент пересчета рассчитывают по хроматограммам эталонной
смеси как среднее из трех хроматографических повторностей по
формуле:
Рвн.ст. х hл
F = ---------------,
Рл х hвн.ст.
где Рвн. ст. - навеска внутреннего стандарта (в эталонной смеси) в
граммах; Рл - навеска ледина (в эталонной смеси) в граммах;
hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта на хроматограмме
эталонной смеси в миллиметрах; hл - высота пиков ледола на
хроматограмме эталонной смеси в миллиметрах.
Примечание. 1. Условия хроматографирования: газожидкостный
хроматограф "Хром-4" (ЧССР) с пламенно - ионизационным детектором;
колонка стеклянная 1200 мм с внутренним диаметром 3 мм заполнена
хромасорбом WAW 60-80 меш с нанесенным на него 0,6% раствором
полиэтиленгликольадината. Температура колонки, программируемая от
100 до 150 град. С со скоростью 5 град. С в 1 мин; температура
испарения 180 град. С; газ - носитель - азот. Расход газов: азота
- 60 мл/мин, водорода - 40 мл/мин, воздуха - 400 мл/мин; скорость
протяжки диаграммной ленты самописца - 10 мм/мин. Возможно
использование других типов хроматографов, имеющих аналогичные
параметры колонки, носителей и жидких фаз, обеспечивающих
необходимый критерий разделения ледола и палюстрола.
2. Приготовление раствора эталонной смеси: в колбу
вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся
полиэтиленовой пробкой помещают около 0,1 г (точная навеска)
ледина (ВФС 42-1426-86) в пересчете на 100% ледол и около 0,12 г
(точная навеска) метилового эфира миристиновой кислоты (ТУ
6-09-13-628-78) и растворяют в 40 мл 95% спирта. Хранят раствор
эталонной смеси в плотно закрытой стеклянной таре в прохладном
месте. Срок хранения 6 мес.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 25 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 75 г в пачки картонные 8-1-4.
Хранение. Список Б.
Срок годности 3 года.
Отхаркивающее средство.
2. CORTEX FRANGULAE
КОРА КРУШИНЫ
CORTEX FRANGULAE ALNI
Собранная весной до начала цветения кора стволов и ветвей
дикорастущего кустарника или небольшого деревца крушины
ольховидной (син.: крушина ломкая) - Frangula alnus Mill. (syn.:
Rhamnus frangula L.), сем. крушиновых - Rhamnaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Трубчатые или желобоватые
куски коры различной длины, толщиной 0,5-2 мм. Наружная
поверхность коры более или менее гладкая, темно - бурая, серо -
бурая, темно - серая или серая, часто с беловатыми поперечно -
вытянутыми чечевичками или серыми пятнами: при легком
соскабливании наружной части пробки обнаруживается красный слой.
Внутренняя поверхность гладкая, желтовато - оранжевого или
красновато - бурого цвета. Излом светло - желтый, равномерно
мелкощетинистый (лупа 10Х). Запах слабый. Вкус горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие
сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет коры с наружной
стороны темно - бурый, серо - бурый, темно - серый или серый, с
внутренней - желтовато - оранжевый или красновато - бурый. Запах
слабый. Вкус горьковатый.
Порошок желто - бурого цвета, проходящий сквозь сито с
отверстиями размером 0,16 мм. Запах слабый. Вкус горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе виден темно - красный,
широкий пробковый слой в 10-20 рядов клеток, прерванный во многих
местах чечевичками. Далее лежит пластинчатая колленхима. Наружная
кора состоит из овальных клеток и содержит большое количество друз
оксалата кальция; в некоторых клетках встречаются крахмальные
зерна. Механические волокна с малоутолщенными и слабо
одревесневшими оболочками. Сердцевинные лучи часто изогнутые,
одно-, двух-, реже трехрядные с желтым содержимым. Между
сердцевинными лучами расположены группы желтоватых одревесневших
лубяных волокон с толстыми стенками, окруженные кристаллоносной
обкладкой и образующие концентрические пояса.
Порошок. В порошке видны группы лубяных волокон с
кристаллоносной обкладкой, друзы, одиночные кристаллы оксалата
кальция и обрывки темно - красной пробковой ткани.
Люминесцентная микроскопия. Готовят поперечный срез коры без
включающей жидкости. Наружный слой клеток пробки яркий,
голубовато - зеленый; внутренние слои пробки имеют голубовато -
синее свечение оболочек; содержимое - темно - красное, почти
черное. Слой колленхимы зеленовато - серый. Группы лубяных волокон
зеленовато - голубые. Паренхима коры и сердцевинных лучей светится
интенсивным оранжевым, огненно - оранжевым или желто - оранжевым
светом (антраценпроизводные). Прикамбиальные слои имеют
голубовато - зеленоватое свечение.
Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности
коры 1-2 каплями 10% раствора натра едкого наблюдается кроваво -
красное окрашивание.
Порошок в количестве 0,5 г кипятят несколько минут с 10 мл 10%
спиртового раствора натра едкого и фильтруют. По охлаждении
фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до
слабокислой реакции и прибавляют 10 мл эфира; эфирный слой
окрашивается в желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с
5 мл раствора аммиака, последний окрашивается в вишнево - красный
цвет (эмодины), эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет
(хризофанол).
При микровозгонке порошка образуется желтый кристаллический
налет, который от прибавления 10% спиртового раствора натра едкого
приобретает вишнево - красное окрашивание (производные антрацена).
Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в
пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы
общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10 % растворе
хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; кусков коры, покрытых
кустистыми лишайниками, не более 1%; кусков коры с остатками
древесины не более 1%; кусков коры толще 2 мм не более 3%;
органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более
0,5%.
Измельченное сырье. Производных антрацена в пересчете на
истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более
5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты,
не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 7 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%; органической примеси не
более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%.
Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее
4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы,
нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более
0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером
0,16 мм, не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья
измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
размером 1 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья
помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной
уксусной кислоты и смесь нагревают на кипящей водяной бане с
обратным холодильником в течение 15 мин. После охлаждения в колбу
добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане
15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в
делительную воронку вместимостью 300 мл и вату промывают 20 мл
эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и
кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через
вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром
(по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным
извлечениям осторожно, по стенкам прибавляют 100 мл щелочно -
аммиачного раствора и осторожно взбалтывают 5-7 мин, охлаждая
воронку под струей холодной воды. После полного расслоения
прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную
колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по
20 мл щелочно - аммиачного раствора до прекращения окрашивания
жидкости, сливают окрашенные растворы в ту же мерную колбу и
доводят объем раствора в колбе щелочно - аммиачным раствором до
метки.
25 мл полученного раствора помещают в колбу и нагревают 15 мин
на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре
при длине волны около 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм,
используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный
раствор. При получении слишком интенсивной окраски раствор перед
колориметрированием разбавляют щелочно - аммиачным раствором.
Концентрацию производных антрацена в колориметрируемом
растворе в пересчете на истизин определяют по калибровочному
графику.
Содержание производных антрацена в пересчете на истизин в
процентах (X) и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
С х 250 х 100 х 100
Х = -------------------,
m (100 - W)
где С - содержание производных антрацена в пересчете на истизин в
1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному
графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе
при высушивании сырья в процентах.
Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида
(CoCl2 х 6H2O), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную
колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1
мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до
метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов
(NN 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12), содержащих кобальта
хлорида соответственно 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125;
0,0150; 0,0175; 0,0200; 0,0225; 0,0250; 0,0275; 0,0300 г в 1 мл, и
измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре при
длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя
в качестве раствора сравнения воду. Для построения калибровочного
графика по оси абсцисс откладывают концентрацию растворов, а по
оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации
растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих
концентрациях производных антрацена (в пересчете на истизин),
пользуясь таблицей.
-----------------------------------------------------------------------
| | Содержание | Содержание | | Содержание | Содержание |
| N |кобальта хлорида| производных | N |кобальта хлорида| производных |
|п/п| (CoCl2 х 6Н2О) | антрацена в |п/п| (CoCl2 х 6Н2О),| антрацена в |
| | г/мл |пересчете на | | г/мл |пересчете на |
| | |истизин, г/мл| | |истизин, г/мл|
|---+----------------+-------------+---+----------------+-------------|
| | | | | | |
|1 | 0,0025 | 0,0000009 | 7 | 0,0175 | 0,0000063 |
|2 | 0,0050 | 0,0000018 | 8 | 0,0200 | 0,0000072 |
|3 | 0,0075 | 0,0000027 | 9 | 0,0225 | 0,0000081 |
|4 | 0,0100 | 0,0000036 |10 | 0,0250 | 0.0000090 |
|5 | 0,0125 | 0,0000045 |11 | 0,0275 | 0,0000099 |
|6 | 0,0150 | 0,0000054 |12 | 0,0300 | 0,0000108 |
-----------------------------------------------------------------------
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более
50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -
<< Пред. стр. 91 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу