<< Пред. стр. 25 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
0,05 г препарата растворяют в 1 мл разведенной
хлористоводородной кислоты, если необходимо, нагревают, охлаждают
во льду, прибавляют 2 мл 1% раствора нитрита натрия; полученный
раствор прибавляют к 1 мл щелочного раствора бета - нафтола,
содержащего 0,5 г ацетата натрия; образуется осадок от желто -
оранжевого до оранжево - красного цвета.
АММОНИЙ
1 мл раствора соли аммония (0,002-0,006 г иона аммония)
нагревают с 0,5 мл раствора едкого натра; выделяется аммиак,
обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой
бумаги.
АЦЕТАТЫ
А. 2 мл раствора ацетата (0,02-0,06 г иона ацетата) нагревают
с равным количеством концентрированной серной кислоты и 0,5 мл 95%
спирта; ощущается запах этилацетата.
Б. К 2 мл нейтрального раствора ацетата (0,02-0,06 г иона
ацетата) прибавляют 0,2 мл раствора хлорида окисного железа;
появляется красно - бурое окрашивание, исчезающее при прибавлении
разведенных минеральных кислот.
БЕНЗОАТЫ
К 2 мл нейтрального раствора бензоата (0,01-0,02 г иона
бензоата) прибавляют 0,2 мл раствора хлорида окисного железа;
образуется розовато - желтый осадок, растворимый в эфире.
БРОМИДЫ
А. К 1 мл раствора бромида (0,002-0,03 г иона бромида)
прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,5 мл
раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают; хлороформный
слой окрашивается в желто - бурый цвет.
Б. К 2 мл раствора бромида (0,002-0,01 г иона бромида)
прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора
нитрата серебра; образуется желтоватый творожистый осадок,
нерастворимый в разведенной азотной кислоте и трудно растворимый в
растворе аммиака.
ВИСМУТ
А. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с
3 мл разведенной хлористоводородной кислоты и фильтруют. К
фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфида натрия или
сероводорода; образуется коричневато - черный осадок, растворимый
при прибавлении равного объема концентрированной азотной кислоты.
Б. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с
5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату
прибавляют 2 капли раствора йодида калия; образуется черный
осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора
желтовато - оранжевого цвета.
ЖЕЛЕЗО ЗАКИСНОЕ
А. К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0,02 г иона
железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и
1 мл раствора феррицианида калия; образуется синий осадок.
Б. К раствору соли закисного железа (около 0,02 г иона железа)
прибавляют раствор сульфида аммония; образуется черный осадок,
растворимый в разведенных минеральных кислотах.
ЖЕЛЕЗО ОКИСНОЕ
А. К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0,001 г иона
железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и
1-2 капли раствора ферроцианида калия; образуется синий осадок.
Б. К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0,001 г иона
железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и
1-2 капли раствора роданида аммония; появляется красное
окрашивание.
В. К раствору соли окисного железа (около 0,001 г иона железа)
прибавляют раствор сульфида аммония; образуется черный осадок,
растворимый в разведенных минеральных кислотах.
ЙОДИДЫ
А. К 2 мл раствора йодида (0,003-0,02 г иона йодида)
прибавляют 0,2 мл разведенной серной кислоты, 0,2 мл раствора
нитрита натрия или раствора хлорида окисного железа и 2 мл
хлороформа; при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в
фиолетовый цвет.
Б. К 2 мл раствора йодида (0,002-0,01 г иона йодида)
прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора
нитрата серебра; образуется желтый творожистый осадок,
нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.
В. При нагревании 0,1 г препарата с 1 мл концентрированной
серной кислоты выделяются фиолетовые пары йода.
КАЛИЙ
А. К 2 мл раствора соли калия (0,01-0,02 г иона калия)
прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата
натрия, 0,5 мл 95% спирта и встряхивают; постепенно образуется
белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных
минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
Б. К 2 мл раствора соли калия (0,005-0,01 г иона калия),
предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют
0,5 мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
кобальтинитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок.
В. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в
фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло - в
пурпурно - красный.
КАЛЬЦИЙ
А. К 1 мл раствора соли кальция (0,002-0,02 г иона кальция)
прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония; образуется белый
осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе
аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Б. Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой и
внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный
цвет.
КАРБОНАТЫ (ГИДРОКАРБОНАТЫ)
А. К 0,2 г карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл раствора
карбоната (гидрокарбоната) (1:10) прибавляют 0,5 мл разведенной
кислоты; выделяется углекислый газ, который образует белый осадок
при пропускании через известковую воду.
Б. К 2 мл раствора карбоната (1:10) прибавляют 5 капель
насыщенного раствора сульфата магния; образуется белый осадок
(гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси).
В. Раствор карбоната (1:10) при прибавлении 1 капли раствора
фенолфталеина окрашивается в красный цвет (отличие от
гидрокарбонатов).
МАГНИЙ
К 1 мл раствора соли магния (0,002-0,005 г иона магния)
прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и
0,5 мл раствора фосфата натрия; образуется белый кристаллический
осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной
кислоте.
МЫШЬЯК
1. Арсениты. А. К 0,3 мл раствора соли трехвалентного мышьяка
(около 0,03 г иона арсенита) прибавляют 0,5 мл разведенной
хлористоводородной кислоты и 2 капли раствора сульфида натрия или
сероводорода; образуется желтый осадок, нерастворимый в
концентрированной хлористоводородной кислоте, растворимый в
растворе аммиака.
Б. К 0,3 мл раствора соли трехвалентного мышьяка (около 0,003
г иона арсенита) прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра;
образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной
кислоте и растворе аммиака.
2. Арсенаты. А. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка
(около 0,03 г иона арсената) прибавляют 0,5 мл разведенной
хлористоводородной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия или
сероводорода и нагревают; образуется желтый осадок, нерастворимый
в концентрированной хлористоводородной кислоте, растворимый в
растворе аммиака.
Б. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001
г иона арсената) прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра;
образуется коричневый осадок, растворимый в разведенной азотной
кислоте и растворе аммиака.
В. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001
г иона арсената) прибавляют по 1 мл растворов хлорида аммония,
аммиака и сульфата магния; образуется белый кристаллический
осадок, растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте
(отличие от арсенитов).
НАТРИЙ
А. 1 мл раствора соли натрия (0,01-0,03 г иона натрия)
подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо,
фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк - уранилацетата;
образуется желтый кристаллический осадок.
Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой и
внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
НИТРАТЫ
А. К препарату (около 0,001 г иона нитрата) прибавляют 2 капли
раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.
Б. К препарату (0,002-0,005 г иона нитрата) прибавляют по 2-3
капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек
металлической меди и нагревают; выделяются бурые пары двуокиси
азота.
В. Нитраты (около 0,002 г иона нитрата) не обесцвечивают
раствор перманганата калия, подкисленный разведенной серной
кислотой (отличие от нитритов).
НИТРИТЫ
А. К препарату (около 0,001 г иона нитрита) прибавляют 2 капли
раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.
Б. К препарату (около 0,03 г иона нитрита) прибавляют 1 мл
разведенной серной кислоты; выделяются желто - бурые пары (отличие
от нитратов).
В. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой
чашке в 2 каплях разведенной хлористоводородной кислоты,
прибавляют 2 капли раствора нитрита (около 0,001 г иона нитрита);
появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов).
РТУТЬ ОКИСНАЯ
А. К 2 мл раствора соли окисной ртути (около 0,05 г иона
ртути) прибавляют 0,5 мл раствора едкого натра; образуется желтый
осадок.
Б. К 1 мл раствора соли окисной ртути (0,01-0,03 г иона ртути)
прибавляют осторожно по каплям раствор йодида калия; образуется
красный осадок, растворимый в избытке реактива.
САЛИЦИЛАТЫ
К 2 мл нейтрального раствора салицилата (0,002-0,01 г иона
салицилата) прибавляют 2 капли раствора хлорида окисного железа;
появляется сине - фиолетовое или красно - фиолетовое окрашивание,
которое сохраняется при прибавлении небольшого количества
разведенной уксусной кислоты, но исчезает при прибавлении
разведенной хлористоводородной кислоты. При этом образуется белый
кристаллический осадок салициловой кислоты.
СУЛЬФАТЫ
К 2 мл раствора сульфата (0,005-0,05 г иона сульфата)
прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок,
нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
СУЛЬФИТЫ
А. К 2 мл раствора сульфита (0,01-0,03 г иона сульфита)
прибавляют 2 мл разведенной хлористоводородной кислоты и
встряхивают; постепенно выделяется сернистый газ, обнаруживаемый
по характерному резкому запаху.
Б. К 2 мл раствора сульфита (0,002-0,02 г иона сульфита)
прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок,
растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие от
сульфатов).
В. При добавлении к раствору сульфита нескольких капель
раствора йода (0,1 моль/л) реактив обесцвечивается.
ТАРТРАТЫ
А. К 1 мл раствора тартрата (около 0,02 г иона тартрата)
прибавляют кристаллик хлорида калия, 0,5 мл 95% спирта; образуется
белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных
минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
Б. 0,25 мл раствора тартрата (около 0,005 г иона тартрата)
нагревают с 1 мл концентрированной серной кислоты и несколькими
кристаллами резорцина; через 15-30 с появляется вишнево - красное
окрашивание.
ФОСФАТЫ
А. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата),
нейтрализованного до рН около 7,0, прибавляют несколько капель
раствора нитрата серебра; образуется желтый осадок, растворимый в
разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.
Б. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата)
прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и
0,5 мл раствора сульфата магния; образуется белый кристаллический
осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
В. К 1 мл раствора фосфата (0,01-0,03 г иона фосфата) в
разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора молибдата
аммония и нагревают; образуется желтый кристаллический осадок,
растворимый в растворе аммиака.
ХЛОРИДЫ
К 2 мл раствора хлорида (0,002-0,01 г иона хлорида) прибавляют
0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата
серебра; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в
разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака. Для
солей органических оснований испытание растворимости
образовавшегося осадка хлорида серебра проводят после
отфильтровывания и промывания осадка водой.
ЦИНК
А. К 2 мл нейтрального раствора соли цинка (0,005-0,02 г иона
цинка) прибавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия или
сероводорода; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной
уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной
хлористоводородной кислоте.
Б. К 2 мл раствора соли цинка (0,005-0,02 иона цинка)
прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида калия; образуется белый
осадок, нерастворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
ЦИТРАТЫ
А. К 1 мл нейтрального раствора цитрата (0,002-0,01 г иона
цитрата) прибавляют 1 мл раствора хлорида кальция; раствор
остается прозрачным; при кипячении образуется белый осадок,
растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
Б. К препарату (0,001-0,002 г иона цитрата) прибавляют 0,5 мл
уксусного ангидрида и нагревают; через 20-40 с появляется красное
окрашивание.
ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ
Для определения примесей в препаратах и приблизительной оценки
их количества вводятся сравнения (колориметрические или
нефелометрические) с эталонными растворами, устанавливающими
предел содержания данной примеси.
<< Пред. стр. 25 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу