<< Пред. стр. 26 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
Общие замечания
1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на
содержание которых проводят испытания.
2. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть
бесцветными и одинакового диаметра.
3. Навески для приготовления эталонных растворов отвешивают с
точностью до 0,001 г.
4. Эталонные растворы Б и В готовят непосредственно перед
применением.
5. Наблюдения мути и опалесценции растворов проводят в
проходящем свете на темном фоне, а окраски - при дневном
отраженном свете на матово - белом фоне.
6. Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам
должно проводиться одновременно и в одинаковых количествах.
7. В случае, когда в соответствующей фармакопейной статье
указано, что в данной концентрации раствора не должно
обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом.
К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой
реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива,
открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные
части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора
сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной
разницы.
Испытание на хлориды
Растворы хлоридов в зависимости от их концентрации образуют с
раствором нитрата серебра белый творожистый осадок, белую муть или
опалесценцию, не исчезающие от прибавления азотной кислоты и легко
исчезающие от прибавления раствора аммиака.
Предельная чувствительность реакции - 0,0001 мг (0,1 мкг)
хлор - иона в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) хлор - иона в 1 мл
раствора дают при этой реакции хорошо заметную опалесценцию.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора
испытуемого препарата, приготовленного, как указано в
соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл азотной кислоты,
0,5 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и
такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому
раствору.
Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна
превышать эталон.
Эталонный раствор хлор - иона. 0,659 г прокаленного хлорида
натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят
объем раствора водой до метки (раствор А). 5 мл раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,002 мг (2 мкг)
хлор - иона в 1 мл.
Испытание на сульфаты
Растворы сульфатов в зависимости от их концентрации образуют с
растворами солей бария белый осадок или муть, не исчезающие от
прибавления разведенной хлористоводородной кислоты.
Предельная чувствительность реакции 0,003 мг (3 мкг) сульфат -
иона в 1 мл раствора. 0,01 мг (10 мкг) сульфат - иона в 1 мл
раствора дает при этой реакции через 10 мин заметную муть.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора
испытуемого препарата, приготовленного, как указано в
соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл разведенной
хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора хлорида бария,
перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10
мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое
прибавлено к испытуемому раствору.
Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать
эталон.
Эталонный раствор сульфат - иона. 1,814 г сульфата калия,
высушенного при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной
массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят
объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,01 мг (10 мкг)
сульфат - иона в 1 мл.
Испытание на соли аммония
МЕТОД I
Растворы солей аммония в зависимости от их концентрации
образуют с реактивом Несслера желто - бурый осадок или желтое
окрашивание.
Предельная чувствительность реакции 0,0003 мг (0,3 мкг) иона
аммония в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) иона аммония в 1 мл
раствора дают при этой реакции ясное желтое окрашивание.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора
испытуемого препарата, приготовленного, как указано в
соответствующей частной статье, прибавляют 0,15 мл реактива
Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном,
состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества
реактива, какое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска,
появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.
В препаратах, содержащих щелочноземельные и тяжелые металлы,
определение проводят следующим образом: испытуемое вещество
растворяют в возможно меньшем количестве воды, прибавляют при
охлаждении 2 мл раствора едкого натра и 2 мл раствора карбоната
натрия.
Раствор разбавляют водой до требуемой концентрации,
взбалтывают и фильтруют. В 10 мл фильтрата проводят определение,
как указано выше.
В препаратах, содержащих более 0,03% примеси железа,
определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора
испытуемого препарата прибавляют 2 капли раствора едкого натра и 3
мл 20% раствора тартрата натрия - калия. После тщательного
перемешивания прибавляют 0,15 мл реактива Несслера и далее
поступают, как указано выше.
Эталонный раствор аммоний - иона. 0,628 г хлорида аммония,
высушенного в эксикаторе над серной кислотой до постоянной массы,
растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем
раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до
метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,002 мг (2 мкг) иона
аммония в 1 мл.
МЕТОД II
Соли аммония при прибавлении едкого натра выделяют аммиак,
который определяют по запаху или посинению смоченной водой красной
лакмусовой бумаги.
Предельная чувствительность реакции 0,003 мг (3 мкг) иона
аммония в 1 мл раствора.
Определение проводят следующим образом: 5 мл раствора
испытуемого препарата, указанной в соответствующей частной статье
концентрации, помещают в коническую колбу вместимостью 25 мл,
прибавляют 5 мл раствора едкого натра. Сверху колбы помещают
смоченную водой красную лакмусовую бумагу и закрывают часовым
стеклом. Колбу ставят на водяную баню.
Наблюдение проводят через 5 мин.
Испытание на соли кальция
Растворы солей кальция в зависимости от их концентрации дают с
раствором оксалата аммония белый мелкокристаллический осадок или
белую муть, не исчезающую от прибавления уксусной кислоты, но
легко растворимые при прибавлении хлористоводородной или азотной
кислоты.
Предельная чувствительность реакции 0,0035 мг (3,5 мкг)
кальций - иона в 1 мл раствора. 0,03 мг (30 мкг) кальций - иона в
1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ
В НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ
К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как
указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл раствора
хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата
аммония, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном,
состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества
реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать
эталон.
Эталонный раствор кальций - иона. 0,749 г карбоната кальция,
высушенного при температуре от 100 до 105 град. С до постоянной
массы, взбалтывают в мерной колбе вместимостью 100 мл с 10 мл
воды, прибавляют постепенно разведенную хлористоводородную кислоту
до растворения и после удаления пузырьков углекислого газа доводят
объем раствора водой до метки (раствор А).
10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор
содержит 0,03 мг (30 мкг) кальций - иона в 1 мл.
Испытание на соли железа
Растворы солей двух- и трехвалентного железа в зависимости от
концентрации образуют с раствором сульфосалициловой кислоты в
аммиачной среде коричнево - красные или желтые растворы
феррилсульфосалицилатных комплексов.
Предельная чувствительность реакции 0,00005 мг (0,05 мкг)
железо (II)- или (III)-иона в 1 мл раствора. 0,003 мг (3 мкг)
железо (II)- или (III)-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции
ясное желтое окрашивание.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора
испытуемого препарата, приготовленного, как указано в
соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл раствора
сульфосалициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака и через 5 мин
сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и
такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому
раствору.
Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна
превышать эталон.
Определение солей железа в соединениях магния. Поступают, как
указано выше, но перед прибавлением раствора аммиака к раствору
препарата прибавляют 0,5 мл раствора хлорида аммония.
Определение солей железа в соединениях алюминия. К раствору
препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной
статье, прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл
раствора едкого натра. Полученную окраску сравнивают с эталоном,
состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества
реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Определение солей железа в органических соединениях. Зольный
остаток после сжигания навески препарата с концентрированной
серной кислотой обрабатывают 2 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане и
прибавляют 2 мл воды.
Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку через
фильтр небольшого диаметра, тигель и фильтр промывают 3 мл воды,
присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют
концентрированным раствором аммиака и доводят объем раствора водой
до 10 мл. Далее поступают, как указано выше.
Эталонный раствор железо (III)-иона. Определяют содержание
железа в железоаммониевых квасцах методом, описанным для хлорида
окисного железа. Около 2,5 г препарата (точная навеска) растворяют
в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора
водой до метки, 20 мл этого раствора переносят в колбу с притертой
пробкой, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты и 2 г йодида
калия, смесь взбалтывают и оставляют в темном месте на 30 мин,
затем прибавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия
(0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). 1 мл раствора тиосульфата
натрия соответствует 0,005585 г железа.
На основании полученных результатов готовят 0,1% раствор
железо (III)-иона, для чего рассчитанное количество
железоаммониевых квасцов растворяют в воде в мерной колбе
вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и
доводят объем раствора водой до метки (раствор А).
15 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 10 мл раствора
Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора водой до метки (раствор В). Этот раствор содержит 0,003
мг (3 мкг) железо (III)-иона в 1 мл. Раствор В пригоден только в
день его приготовления.
Испытание на соли цинка
Растворы солей цинка в зависимости от концентрации образуют с
раствором ферроцианида калия белый осадок или муть, нерастворимые
в разведенных кислотах.
Предельная чувствительность реакции 0,001 мг (1 мкг) цинк -
иона в 1 мл раствора. 0,005 мг (5 мкг) цинк - иона в 1 мл раствора
дают при этой реакции хорошо заметную муть.
Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора
испытуемого препарата, приготовленного, как указано в
соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл хлористоводородной
кислоты, 5 капель раствора ферроцианида калия и через 10 мин
сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и
такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому
раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна
превышать эталон.
Примечание. В случае появления в испытуемом растворе синего
окрашивания, мешающего нефелометрическому сравнению, следует
предварительно отделить железо. Для этого к испытуемому раствору,
нагретому до кипения, прибавляют раствор аммиака до отчетливого
запаха и смесь фильтруют. В соответствующей части фильтрата
определяют цинк.
Эталонный раствор цинк - иона. 0,625 г окиси цинка,
предварительно прокаленной до постоянной массы, растворяют в 10 мл
азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и
доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 4 капли
азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор
Б). Этот раствор содержит 0,005 мг (5 мкг) цинк - иона в 1 мл.
Испытание на соли тяжелых металлов
Растворы солей свинца в зависимости от концентрации образуют с
растворами сульфида натрия или сероводорода черный осадок или
бурое окрашивание раствора.
0,0005 мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
этой реакции при наблюдении в слое толщиной от 6 до 8 см заметное
буроватое окрашивание (предел чувствительности).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ
В РАСТВОРАХ ПРЕПАРАТОВ
К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как
указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл
разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия,
перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1
мл эталонного раствора Б, такого же количества реактивов, какое
прибавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды.
Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около
1,5 см, помещенных на белой поверхности.
В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от
серы, выделяющейся из сульфида натрия.
Примечание. В препаратах, содержащих железо в количестве 0,05%
и более, определение тяжелых металлов проводят после отделения
железа, согласно указаниям в соответствующих частных статьях.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ
В ЗОЛЬНОМ ОСТАТКЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г органического
вещества в присутствии серной кислоты, обрабатывают при нагревании
на сетке 2 мл насыщенного раствора ацетата аммония,
нейтрализованного раствором едкого натра (см. примечание 1),
прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный
фильтр небольшого диаметра, предварительно промытый 1 % раствором
уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают
5 мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
полученном растворе тяжелые металлы определяют, как указано выше.
Для приготовления эталона в тигель помещают серную кислоту в
количестве, взятом для сжигания препарата, и далее поступают, как
с испытуемым препаратом, но промывание тигля и фильтра производят
лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл эталонного
раствора Б.
Примечания. 1. Насыщенный раствор ацетата аммония нейтрализуют
следующим образом: сначала прибавляют 30% раствор едкого натра до
<< Пред. стр. 26 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу