<< Пред. стр. 30 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу
моль/л), закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодида
калия, осторожно взбалтывают вращательным движением и выдерживают
в темном месте в течение 1 ч. Затем прибавляют последовательно 10
мл раствора йодида калия, 50 мл воды и титруют раствором
тиосульфата натрия (0,1 моль/л) при постоянном энергичном
взбалтывании до светло - желтой окраски, после чего прибавляют 3
мл хлороформа, сильно взбалтывают, затем прибавляют 1 мл раствора
крахмала и титруют до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
При анализе твердых жиров навеску растворяют в 6 мл эфира,
прибавляют 20 мл раствора йода монохлорида (0,1 моль/л) и 25 мл
воды. Дальнейшее определение проводят, как указано выше.
Из количества миллилитров раствора тиосульфата натрия (0,1
моль/л), израсходованного в контрольном опыте, вычитают количество
миллилитров раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л),
израсходованное на титрование исследуемого вещества. Полученная
разность соответствует количеству миллилитров раствора йода (0,1
моль/л), связанному навеской исследуемого вещества.
Йодное число (I) вычисляют по формуле:
(а - б) х 0,01269 х 100
I = -----------------------,
в
где а - количество миллилитров раствора тиосульфата натрия
(0,1 моль/л), израсходованное на титрование в контрольном опыте;
б - количество миллилитров раствора тиосульфата натрия (0,1
моль/л), израсходованное на титрование исследуемого вещества; в -
навеска вещества в граммах.
Приготовление раствора йода монохлорида (0,1 моль/л). 11,06 г
йодида калия и 7,10 г йодата калия помещают в склянку с притертой
пробкой, прибавляют 50 мл воды и 50 мл концентрированной
хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой и встряхивают до
полного растворения образующегося при реакции йода. Раствор
переносят в делительную воронку и взбалтывают с 10 мл хлороформа.
Если хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, то
прибавляют при сильном взбалтывании по каплям 1% раствор йодата
калия до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же хлороформный
слой остается бесцветным, то прибавляют по каплям 1% раствор
йодида калия до появления бледно - розовой окраски. После
отстаивания водный слой сливают в мерную колбу и доводят объем
раствора водой до 1 л. Приготовленный раствор должен иметь
лимонно - желтый цвет.
Примечание. Величина навески вещества в граммах в зависимости
от ожидаемого йодного числа приведена в нижеследующей таблице.
Љ""""""""""""""""""""""""""""""""'"""""""""""""""""""""""""""""""Ї
Ј Йодное число Ј Навеска, г Ј
"""""""""""""""""""""""""""""""""•"""""""""""""""""""""""""""""""¤
Ј От 0 до 30 Ј 1,1 - 0,7 Ј
Ј >> 31 >> 50 Ј 0,7 - 0,5 Ј
Ј >> 51 >> 100 Ј 0,5 - 0,25 Ј
Ј >> 101 >> 150 Ј 0,25 - 0,15 Ј
Ј Свыше 150 Ј Менее 0,15 Ј
ђ""""""""""""""""""""""""""""""""'"""""""""""""""""""""""""""""""‰
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКРАСКИ ЖИДКОСТЕЙ
Окраску жидкостей определяют визуально путем сравнения с
соответствующими эталонами. Исследуемые жидкости и эталоны берут
для сравнения в равных количествах. Сравнение производят в
пробирках одинакового стекла и диаметра при дневном отраженном
свете на матово - белом фоне.
Окраска исследуемого образца должна быть вполне идентична
эталону или только приближаться к отмеченной окраске, не превышая
ее по интенсивности, но несколько отличаясь от нее по тону.
Жидкость, которая должна быть бесцветной, рассматривают сверху
через весь слой жидкости на матово - белом фоне. Бесцветными
считают жидкости, которые по цвету не отличаются от воды, а в
случае растворов - от соответствующего растворителя.
Приготовление исходных растворов
Раствор А. Около 6,00 г (точная навеска) растертого хлорида
кобальта (СоCl2 х 6Н2О; М.м. 237,93) растворяют в растворе серной
кислоты (0,1 моль/л) в мерной колбе вместимостью 100 мл,
перемешивают и доводят объем раствора раствором серной кислоты
(0,1 моль/л) до метки.
Содержание хлорида кобальта в растворе определяют следующим
образом: 5 мл раствора хлорида кобальта помещают в коническую
колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 5 мл 3%
раствора перекиси водорода и 30 мл раствора едкого натра, смесь
кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают
до комнатной температуры, прибавляют 2 г йодида калия и 15 мл 50%
раствора серной кислоты. Выделившийся йод титруют раствором
тиосульфата натрия (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) соответствует
0,02379 г хлорида кобальта (II).
Объем раствора хлорида кобальта (СоСl2 х 6Н2О) разбавляют
таким образом, чтобы содержание хлорида кобальта в 1 мл составляло
0,060 г.
Раствор Б. 0,4900 г растертого бихромата калия (К2Сr2О7;
М.м. 294,18) растворяют в растворе серной кислоты (0,1 моль/л) в
мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора
раствором серной кислоты (0,1 моль/л) до метки. 1 мл полученного
раствора должен содержать 0,0049 г бихромата калия (К2Сr2О7).
Содержание бихромата калия в растворе определяют следующим
образом: 20 мл раствора бихромата калия помещают в коническую
колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 30 мл
разведенной хлористоводородной кислоты, 1 г йодида калия,
оставляют на 5 мин в темном месте, затем прибавляют 80 мл воды и
титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)
(индикатор - крахмал) до изменения окраски в зеленый цвет.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) соответствует
0,004903 г бихромата калия.
Раствор В. Около 6,00 г (точная навеска) растертого сульфата
меди (II) (СuSО4 х 5Н2О; М.м. 249,68) растворяют в растворе серной
кислоты (0,1 моль/л) в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят
объем раствора раствором серной кислоты (0,1 моль/л) до метки.
Содержание сульфата меди в растворе определяют следующим
образом: 10 мл раствора сульфата меди помещают в коническую колбу
вместимостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 40 мл воды, 4
мл разведенной уксусной кислоты, 3 г йодида калия, смесь
перемешивают и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата
натрия (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) соответствует
0,02497 г сульфата меди (II). Объем раствора сульфата меди
(CuSО4 х 5H2О) разбавляют таким образом, чтобы содержание сульфата
меди в 1 мл составляло 0,060 г.
Раствор Г. Около 4,50 г (точная навеска) хлорида железа (III)
(FеСl3 х 6Н2О; М.м. 270,30) растворяют в мерной колбе вместимостью
100 мл в растворе серной кислоты (0,1 моль/л) и доводят объем
раствора раствором серной кислоты (0,1 моль/л) до метки.
Содержание хлорида железа (III) в растворе определяют
следующим образом: 10 мл раствора хлорида железа помещают в
коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой,
прибавляют 15 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 4 г
йодида калия и оставляют на 15 мин в темном месте. После
прибавления 100 мл воды выделившийся йод титруют раствором
тиосульфата натрия (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал).
1 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) соответствует
0,02703 г хлорида железа (III).
Объем раствора хлорида железа (FеСl3 х 6Н2О) разбавляют таким
образом, чтобы содержание хлорида железа в 1 мл составляло 0,045
г.
Срок годности исходных растворов 1 год.
Приготовление основных растворов
Основные растворы получают смешением исходных растворов
хлорида кобальта (А), бихромата калия (Б), сульфата меди (В) и
хлорида железа (Г) с раствором серной кислоты (0,1 моль/л) в
следующих соотношениях.
Љ""""""""'"""""""'"""""""'"""""""'"""""""'"""""""""""""""""""""""Ї
ЈОсновнойЈРастворЈРастворЈРастворЈРастворЈРаствор серной кислоты Ј
Јраствор ЈА, мл ЈБ, мл ЈВ, мл ЈГ, мл Ј (0,1 моль /л), мл Ј
"""""""""•"""""""•"""""""•"""""""•"""""""•"""""""""""""""""""""""¤
ЈI Ј35,00 Ј 8,00 Ј17,00 Ј40,00 Ј - Ј
ЈII Ј 9,50 Ј10,70 Ј 1,90 Ј 4,00 Ј 73,90 Ј
ЈIII Ј40,50 Ј 6,30 Ј 6,10 Ј12,00 Ј 35,10 Ј
ЈIV Ј 3,50 Ј10,40 Ј20,10 Ј 4,00 Ј 62,00 Ј
ђ""""""""'"""""""'"""""""'"""""""'"""""""'"""""""""""""""""""""""‰
Срок годности основных растворов 1 год.
Приготовление эталонов
Эталоны для сравнения приготавливают из основных растворов
путем разбавления их раствором серной кислоты (0,1 моль/л).
Эталоны следует хранить по 5 мл в бесцветных, герметически
укупоренных пробирках или запаянных ампулах вместимостью 5 мл в
защищенном от света месте.
Срок годности эталонов N 1, 2, 3, 4 - 4 дня. Эталоны N 5, 6, 7
следует применять свежеприготовленными.
Љ"""'""""""""""""""""'""""""""""""""""'""""""""""""""""'""""""""""""""""Ї
ЈН эЈЭталоны коричне-Ј Эталоны желтых ЈЭталоны розовых ЈЭталоны зеленых Ј
Јо тЈвых оттенков Ј оттенков Ј оттенков Ј оттенков Ј
Јм а"""""""""""""""""•""""""""""""""""•""""""""""""""""•""""""""""""""""¤
Је лЈ Ј Ј Ј Ј
Јр оЈ шкала а Ј шкала б Ј шкала в Ј шкала г Ј
Ј нЈ Ј Ј Ј Ј
Ј аЈ Ј Ј Ј Ј
Ј """""""""'"""""""•""""""""'"""""""•""""""""'"""""""•""""""""'"""""""¤
Ј ЈосновнойЈрастворЈосновнойЈрастворЈосновнойЈрастворЈосновнойЈрастворЈ
Ј Јраствор Јсерной Јраствор Јсерной Јраствор Јсерной Јраствор Јсерной Ј
Ј Ј I, мл ЈкислотыЈII, мл ЈкислотыЈIII, мл ЈкислотыЈIV, мл ЈкислотыЈ
Ј Ј Ј(0,1 Ј Ј(0,1 Ј Ј(0,1 Ј Ј(0,1 Ј
Ј Ј Јмоль/ Ј Јмоль/ Ј Јмоль/ Ј Јмоль/ Ј
Ј Ј Јл), мл Ј Јл), мл Ј Јл), мл Ј Јл), мл Ј
""""•""""""""•"""""""•""""""""•"""""""•""""""""•"""""""•""""""""•"""""""¤
Ј1. Ј100,00 Ј - Ј100,00 Ј - Ј 100,00 Ј - Ј100,00 Ј - Ј
Ј2 Ј 50,00 Ј 50,00 Ј 50,00 Ј 50,00 Ј 50,00 Ј 50,00 Ј 50,00 Ј 50,00 Ј
Ј3. Ј 25,00 Ј 75,00 Ј 25,00 Ј 75,00 Ј 25,00 Ј 75,00 Ј 25,00 Ј 75,00 Ј
Ј4. Ј 12,50 Ј 87,50 Ј 12,50 Ј 87,50 Ј 12,50 Ј 87,50 Ј 12,50 Ј 87,50 Ј
Ј5. Ј 6,30 Ј 93,70 Ј 6,30 Ј 93,70 Ј 6,30 Ј 93,70 Ј 6,30 Ј 93,70 Ј
Ј6. Ј 3,10 Ј 96,90 Ј 3,10 Ј 96,90 Ј 3,10 Ј 96,90 Ј 3,10 Ј 96,90 Ј
Ј7. Ј 1,60 Ј 98,40 Ј 1,60 Ј 98,40 Ј 1,60 Ј 98,40 Ј 1,60 Ј 98,40 Ј
ђ"""'""""""""'"""""""'""""""""'"""""""'""""""""'"""""""'""""""""'"""""""‰
При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами
указывают, кроме номера эталона, букву шкалы. Например, окраска
раствора не должна превышать эталон N 5б.
Примечание. Раствор серной кислоты (0,1 моль/л): медленно и
осторожно, при постоянном перемешивании, вливают 6 мл
концентрированной серной кислоты в 1020 мл воды.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЗРАЧНОСТИ И СТЕПЕНИ
МУТНОСТИ ЖИДКОСТЕЙ
Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем
сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами.
Испытание проводят при освещении электрической лампой матового
стекла мощностью 40 Вт на черном фоне при вертикальном
расположении пробирок (рис. 21) <*>.
--------------------------------
<*> Рис. 21. Схема просмотра прозрачности и степени мутности
жидкостей: 1 - источник света; 2 - экран; 3 - зона контроля; 4 -
глаза. (Рисунок не приводится).
Жидкость считают прозрачной, если при ее рассмотрении
невооруженным глазом не наблюдается присутствие нерастворенных
частиц, кроме единичных волокон. Сравнение проводят с
растворителем, взятым для приготовления жидкостей.
Эталонами для определения степени мутности служат взвеси из
гидразина сульфата и гексаметилентетрамина.
I. Приготовление раствора гидразина сульфата. 0,50 г гидразина
сульфата (ГОСТ 5841-74, ч.д.а.) помещают в мерную колбу
вместимостью 50 мл, растворяют в 40 мл воды, перемешивают, доводят
объем раствора водой до метки и оставляют на 6 ч.
II. Приготовление раствора гексаметилентетрамина. 3,00 г
гексаметилентетрамина растворяют в 30 мл воды, взятых пипеткой или
бюреткой.
III. Приготовление исходного эталона. К 25 мл раствора
гидразина сульфата прибавляют 25 мл раствора
гексаметилентетрамина, тщательно перемешивают и оставляют на 24 ч.
Растворы гидразина сульфата и гексаметилентетрамина берут пипеткой
или бюреткой.
Срок годности исходного эталона 2 мес в склянках с притертыми
пробками.
Примечание. Перед применением исходный эталон, основной эталон
и эталонные растворы следует тщательно перемешать в течение 3 мин.
IV. Приготовление основного эталона. 15 мл исходного эталона,
взятого пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л,
доводят объем жидкости водой до метки и перемешивают.
Срок годности основного эталона 24 ч.
V. Приготовление эталонных растворов. Для приготовления
эталонных растворов I, II, III, IV основной эталон берут пипеткой
или бюреткой в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
жидкости водой до метки.
Љ"""""""""""""""""""'""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""Ї
Ј Ј Эталонные растворы Ј
""""""""""""""""""""•"""""""""'""""""""""'"""""""""""'"""""""""""¤
Ј Ј I Ј II Ј III Ј IV Ј
Ј """"""""""•""""""""""•"""""""""""•"""""""""""¤
ЈОсновной эталон, млЈ 5 Ј 10 Ј 30 Ј 50 Ј
ЈВода, мл Ј 95 Ј 90 Ј 70 Ј 50 Ј
ђ"""""""""""""""""""'"""""""""'""""""""""'"""""""""""'"""""""""""‰
Эталонные растворы I, II, III, IV должны быть
свежеприготовленными.
Для сравнения берут равные объемы эталонного раствора и
испытуемой жидкости (5 или 10 мл). Сравнение проводят в пробирках
бесцветного стекла или стекла одинакового оттенка, одного и того
же диаметра с притертыми пробками.
Определение степени мутности окрашенных жидкостей производят в
компараторе. Часть испытуемой жидкости фильтруют через бумажный
фильтр; в компараторе помещают рядом пробирки с фильтрованной и
нефильтрованной жидкостями; позади пробирки с нефильтрованной
жидкостью ставят пробирку с растворителем, позади пробирки с
фильтрованной жидкостью помещают последовательно пробирки с
соответствующими эталонами мутности до появления мути, сходной с
мутью нефильтрованной жидкости. Пробирки просматривают при
подсвечивании электрической лампой 40 Вт.
СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ХИМИЧЕСКОГО
ЭКСПЕРИМЕНТА И БИОЛОГИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ
В настоящей статье для предпочтительного использования приняты
следующие обозначения:
А - измеряемая величина;
а - свободный член линейной зависимости;
b - угловой коэффициент линейной зависимости;
0
D , D - доза стандартного и испытуемого препаратов;
F - критерий Фишера;
f - число степеней свободы;
i - порядковый номер варианты;
L - фактор, используемый при оценке сходимости
результатов параллельных определений;
m, n - объемы выборки;
_
Р, Р - доверительная вероятность соответственно при
дву- и односторонней постановке задачи;
Q1, Qn - контрольные критерии для индентификации грубых
ошибок;
R - размах варьирования;
r - коэффициент корреляции;
s - стандартное отклонение;
2
<< Пред. стр. 30 (из 116) След. >>
Список литературы по разделу